一种CNT/Mxene纳米抽滤薄膜传感器及制备方法技术

一种CNT/Mxene纳米抽滤薄膜传感器及制备方法，属于纳米薄膜传感器领域，本发明专利技术方法制备的CNT/MXene纳米薄膜传感器与传统抽滤法制备纯CNT薄膜传感器相比，具有更高的灵敏度、更好的力学性能、更少的成本、更优秀的贴合度，可以替代传统抽滤法制备的CNT薄膜传感器，进行复合材料结构件的实时健康监测。实现了传感器与绝缘封装一体成型，解决了传感器在监测导电复合材料结构件时的封装问题，将封装对传感器性能的影响降到最低，保证了传感器的应用范围不受材料种类的限制。该方法具有很高的精度、可设计性和可操作性，生产效率高，有利于应用和推广。和推广。和推广。

【技术实现步骤摘要】
一种CNT/Mxene纳米抽滤薄膜传感器及制备方法


[0001]本专利技术属于纳米薄膜传感器领域，具体涉及一种应用于复合材料结构件健康监测的CNT/MXene纳米抽滤薄膜传感器及其制备方法。

技术介绍

[0002]复合材料具有：力学性能优异、可设计性强、耐腐蚀、耐老化等诸多优点，在航空航天、机械制造等工程类领域中作为承力结构，得到了广泛应用。长期承力的结构件很容易发生损伤破坏，主要是由于基体材料和增强材料之间强度、刚度、耐磨性等性能存在差异，复合材料在受到超过极限的外载荷的情况下，出现基体开裂、界面脱粘、分层等问题，复合材料的损伤破坏很难从宏观观察到，且复合材料断裂往往是从内部的微小缺陷开始的。为了保证复合材料结构件长期且稳定的工作，要对其进行有效的实时健康监测。
[0003]对复合材料结构件的健康监测方法可以分成在线监测技术和非在线监测技术两类。非在线监测技术主要指的是传统无损检测技术，如超声C扫描技术、声发射技术等，这类测试方法操作复杂、要求严苛。在线监测技术主要是将不同的传感器预埋或者外贴于复合材料的内部或者表面，通过分析传感器输出的数据变化，反映出复合材料内部信息，实现对复合材料的实时监测，完成对材料损伤的预判和规避。目前常用的传感器有电阻应变片、FBG光纤光栅传感器等。电阻应变片具有灵敏系数大、机械滞后和蠕变小、频率响应高等优点，但电阻温度系数过大，导致灵敏系数受温度的影响显著，稳定性较差，应变和电阻之间的线性关系范围小；FBG光纤光栅传感器化学性能稳定，抗电磁干扰，可传输距离远，适用于测量基于应力应变和温度变化的静态或者准静态物理量，被认为是使用频率最高的复合材料在线监测技术，但该传感器的尺寸一般为毫米级，与一般的复合材料增强体的尺寸存在近两个数量级的差距，预埋在复合材料内部会引入新的缺陷，影响载荷的传递路径，产生应力集中，降低拉伸和弯曲性能。碳纳米管(CNT)为一维的纳米材料，尺寸与复合材料常见的增强体处于同一数量级，具有独特的电学性质，制备成传感器，预埋进复合材料内部可以避免产生缺陷。然而纯CNT制备的薄膜传感器力学性能不及复合材料结构件，稳定性也稍逊一筹，无法保证长期且稳定的精准监测复合材料结构件的内部变化情况。

技术实现思路

[0004]针对目前在线监测传感器存在的问题，本专利技术的目的在于采用新的工艺方法，制备一种高效便捷、低成本、自封装且力学性能优异的碳纳米管(CNT)/过渡金属碳化物(MXene)纳米抽滤薄膜传感器，用于复合材料结构件的实时健康监测，对其进行损伤预判和损伤规避，降低损失，避免因复合材料结构件失效而引发的事故，具有重要的实际应用价值。
[0005]本专利技术的一种CNT/MXene纳米抽滤薄膜传感器，由聚砜(PSU)多孔膜、导电银浆、CNT/MXene纳米抽滤薄膜和水性聚酰胺(PA)膜组成，其制备方法包括以下步骤：
[0006]步骤1：将一定量的过渡金属碳化物(MXene)粉末加入到有机溶剂1
‑
甲基
‑2‑
吡咯
烷酮(NMP)中混合均匀，得到低浓度MXene溶液，将低浓度MXene溶液进行超声剥离，高速离心，去除上层清液，沉淀物为高浓度MXene分散液，真空保存备用；其中，MXene粉末和有机溶剂的质量体积比为1:(2.11
‑
2.85)；
[0007]步骤2：将一定量的聚砜(PSU)树脂和聚乙烯吡咯烷酮(PVP)树脂真空干燥后，与一定量的高浓度MXene分散液、有机溶剂1
‑
甲基
‑2‑
吡咯烷酮(NMP)混合，搅拌均匀，得到MXene/PSU/PVP溶液；
[0008]步骤3：将制备的MXene/PSU/PVP溶液在干净的玻璃板上涂敷制成薄膜，迅速将玻璃板浸没在去离子水中，等待薄膜从玻璃板脱落后，得到MXene/PSU多孔膜；
[0009]步骤4：以制备的MXene/PSU多孔膜为抽滤基体，将300
‑
600ml CNT单分散水溶液均匀的抽滤进MXene/PSU多孔膜中，真空干燥后，得到CNT/MXene纳米抽滤薄膜；其中，真空干燥箱真空度为
‑
0.06MPa，烘干温度为30
‑
50℃，烘干时间为1
‑
2h；
[0010]步骤5：将一定量的PSU树脂和PVP树脂真空干燥后，加入到有机溶剂中，进行磁力搅拌，得到PSU/PVP筑膜液，在干净的玻璃板上涂敷制备成薄膜，迅速将其浸没在去离子水中，浸泡，真空干燥后，得到PSU基体薄膜；其中，真空干燥箱真空度为
‑
0.06MPa，烘干温度为50
‑
70℃，烘干时间为1
‑
2h；
[0011]步骤6：在PSU基体薄膜上用导电银浆进行打印电路，将CNT/MXene纳米抽滤薄膜进行剪裁，与打印电路连接，得到未绝缘封装的CNT/MXene纳米薄膜传感器；
[0012]步骤7：将一定量的水性聚酰胺(PA)溶解在去离子水中，制备成质量分数为0.2
‑
1.0％的溶液，以未绝缘封装的CNT/MXene纳米抽滤薄膜传感器为基体，抽滤100
‑
300ml的PA溶液，真空干燥后，得到CNT/MXene纳米抽滤薄膜传感器；其中，真空干燥箱真空度为
‑
0.06MPa，烘干温度为30
‑
50℃，烘干时间为1
‑
2h。
[0013]将CNT/MXene纳米薄膜传感器以预埋或者外贴的形式阵列在复合材料结构件中，通过界面传递复合材料连接结构件所受的外载荷，传感器产生相应的电阻变化。通过测量传感器电阻的实时变化，绘制电阻变化率
‑
应变曲线，反映出复合材料连接结构件内部或表面的微观变化，实现对其的实时健康监测。
[0014]上述一种CNT/MXene纳米抽滤薄膜传感器的制备方法，其中：
[0015]所述步骤1中，过渡金属碳化物(MXene)为Ti3C2。将低浓度MXene溶液以7000
‑
10000rmp的转速进行高速离心。
[0016]所述步骤4中，CNT单分散水溶液采用专利CN2012104391772(基于碳纳米管三维网络薄膜的温度传感器制备方法)中的制备方法制备，得到的CNT/MXene纳米抽滤薄膜厚度为80
‑
100μm。
[0017]所述步骤5中，得到的PSU基体薄膜厚度为60
‑
90μm。有机溶剂选自N，N
‑
二甲基乙酰胺(DMAc)、N，N
‑
二甲基甲酰胺(DMF)和1
‑
甲基
‑2‑
吡咯烷酮(NMP)，PSU/PVP树脂溶液的黏度受有机溶剂种类的影响，而黏度会影响薄膜相转化过程中形成的孔隙结构，孔隙结构影响薄膜诸多性能。经过实验可知，NMP溶剂制备的树脂溶液黏度最高。
[0018]所述步骤7中，得到的CNT/MXen本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种CNT/Mxene纳米抽滤薄膜传感器的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤1：将一定量的过渡金属碳化物粉末加入到1
‑
甲基
‑2‑
吡咯烷酮中混合均匀，得到低浓度MXene溶液，将低浓度MXene溶液进行超声剥离，高速离心，去除上层清液，沉淀物为高浓度MXene分散液，真空保存备用；其中，过渡金属碳化物粉末和1
‑
甲基
‑2‑
吡咯烷酮的质量体积比为1:(2.11
‑
2.85)；步骤2：将一定量的PSU树脂和PVP树脂真空干燥后，与一定量的高浓度MXene分散液、1
‑
甲基
‑2‑
吡咯烷酮混合，搅拌均匀，得到MXene/PSU/PVP溶液；步骤3：将制备的MXene/PSU/PVP溶液在干净的玻璃板上涂敷制成薄膜，迅速将玻璃板浸没在去离子水中，等待薄膜从玻璃板脱落后，得到MXene/PSU多孔膜；步骤4：以制备的MXene/PSU多孔膜为抽滤基体，将300
‑
600ml CNT单分散水溶液均匀的抽滤进MXene/PSU多孔膜中，真空干燥后，得到CNT/MXene纳米抽滤薄膜；其中，真空干燥箱真空度为
‑
0.06MPa，烘干温度为30
‑
50℃，烘干时间为1
‑
2h；步骤5：将一定量的PSU树脂和PVP树脂真空干燥后，加入到有机溶剂中，搅拌，得到PSU/PVP筑膜液，在干净的玻璃板上涂敷制备成薄膜，迅速将其浸没在去离子水中，浸泡，真空干燥后，得到PSU基体薄膜；其中，真空干燥箱真空度为
‑
0.06MPa，烘干温度为50
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70℃，烘干时间为1
‑
2h；步骤6：在PSU基体薄膜上用导电银浆进行打印电路，将CNT/MXene纳米抽滤薄膜进行剪裁，与打印电路连接，得到未绝缘封装的CNT/MXene纳米薄膜传感器；步骤7：将一定量的水性聚酰胺溶解在去离子水中，制备成质量分数为0.2
‑
1.0％的溶液，以未绝缘封装的CNT/MXene纳米抽滤薄膜传感器为基体，抽滤100
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300ml的PA溶液，真空干燥后，得到CNT/MXene纳米抽滤薄膜传感器；其中，真空干燥箱真空度为
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0.06MPa，烘干温度为30
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50℃，烘干时间为1
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2h。2.根据权利要求1所述的一种CNT/Mxene纳米抽滤薄膜传感器的制备方法，其特征在于，所述步骤1中，过渡金属碳化物为Ti3C2；将低浓度MXene溶液以7000
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10000rmp的转速进行高速离心。3.根据权利要求1所述的一种CNT/Mxene纳米抽滤薄膜传感器的制备方法，其特征在于，所述步骤4中，得到的CNT/MXene纳米抽滤薄...

【专利技术属性】
技术研发人员：卢少微，崔晓宇，刘兴民，李伟，汪英，孙景超，张璐，马承坤，
申请(专利权)人：沈阳航空航天大学，
类型：发明
国别省市：