一种半导体行业高纯化学不稳定电子特气用铁素体不锈钢及其制备方法技术

本发明专利技术涉及一种半导体行业高纯化学不稳定电子特气用铁素体不锈钢及其制备方法，属于材料技术领域。以重量百分比计，该铁素体不锈钢的化学成分为：Cr:20.0～30.0％，Mo:1.0～4.5％，Ni:0.5～3.0％，Ti:0.1～0.6％，Se:0％～0.01％，Si<0.3％，Mn<0.1％，C<0.01％，Al<0.01％，P<0.01％，S<0.002％，N<0.005％，O<0.005％，余量为铁。该铁素体不锈钢的制备方法为：配料

【技术实现步骤摘要】
一种半导体行业高纯化学不稳定电子特气用铁素体不锈钢及其制备方法


[0001]本专利技术涉及一种半导体行业高纯化学不稳定电子特气用铁素体不锈钢及其制备方法，属于材料


技术介绍

[0002]在半导体制备过程中，尤其是制造超大规模集成电路(Very Large Scale Integration,VLSI)的器件时，半导体制程的线宽已经从上世纪70年代的1μm、0.35μm、0.13μm发展到当前的90nm、65nm、45nm、28nm、14nm、7nm。随着制程线宽的不断缩小，芯片制造工艺对硅片缺陷密度与缺陷尺寸的容忍度不断降低。对应在半导体硅片的制造过程中，需要更加严格的控制硅片表面的粗糙度、硅单晶缺陷、金属杂质、晶体原生缺陷、表面颗粒尺寸和数量等。电子气体是指用于半导体及其它电子产品生产的气体。与传统的工业气体相比，电子气体特殊在气体的纯净度要求极高，所以也称为电子特种气体(高纯电子特气纯度要求达到4.5N、5N甚至6N、7N)。电子气体在多个集成电路制造环节具有重要作用，尤其是在VLSI薄膜沉积环节发挥不可取代的作用，是形成薄膜的主要原材料之一。半导体刻蚀所用的高纯气体中，如果存在微小的灰尘或极少量的气体杂质沉积在VLSI布线图案上或被吸附，就可能导致电路短路故障。因此，所使用的反应气体和载气介质都必须具有高纯度，用于高纯度气体的管道或部件要求其内表面只排放少量的颗粒和气体作为污染物。高纯电子特气特殊气体一般是腐蚀性气体(如：氯、氯化氢和溴化氢等)和化学不稳定的气体(如：硅烷等)，要求储存气体的气瓶和管道不仅要具有优异的耐腐蚀性能，还要具有非催化性能(防止化学不稳定特气与管道金属接触发生分解产生颗粒的性能)。
[0003]到目前为止，为了减少粉尘和其它杂质气体的沉积或吸附，用于制造半导体的气体输送管道内表面已做特殊处理，采用冷拉、机械抛光、化学抛光、电解抛光要求输气管道额内表面粗糙度达到1μm或更小。一般情况下，要达到上述表面粗糙度的要求，一般选择电解抛光时最终处理手段，然后用高纯水清洗，并用高纯气体干燥，以满足高纯电子特气储存和输送的要求。因为焊接可以保证管道的高强度和良好的密封性，半导体输气管道的铺设采用焊接的方式。在管道焊接过程中，一般采用高纯氩气作为保护气体，避免材料焊接过程中的氧化和污染。此外，管道铺设完毕后，用高纯度氩气或氮气对管道进行净化，清除残留在管道中焊接产生的粉尘颗粒。当半导体无尘车间的输气管道较长且复杂时，这种清洗操作需要数天至数周的时间。为了降低半导体工厂的建设费用和尽早投入生产，要求材料在焊接过程中产生的粉尘越少越好，即所需清理时间越短越好。除上述要求外，高纯电子特气的输送管道和高纯气体构件还要求具有优异的焊接性。另一方面，针对半导体电子特气对材料在优异耐腐蚀性能和非催化性能的要求，可以通过特殊表面处理方法在气瓶和管道内壁形成一层铬的氧化物，但是由于目前半导体气瓶和管道所用的316L不锈钢中铬含量相对较低导致其要形成的氧化铬氧化层所需时间较长，因此有必要开发高铬材质的电子特气所用的气瓶和管道，研发的高铬材料采用特殊表面处理可在表面形成一个厚度为100～500埃
的氧化铬氧化层，避免材质金属表面与不稳定化学气体的直接接触，从而具备非催化性能。
[0004]目前国际先进半导体出口国均建立建全了相应的国家/半导体标准，美国针对原材料和后续工艺流程建立了严格的内控标准流程，保障了其半导体行业的领军地位，日本采用特殊制备工艺开发了KS材料，支撑了其半导体行业的高速发展，我国虽然在高纯电子特气提纯和分析检测方面取得了长足的进步，但是在被称为电子特气“血管”的储存和运输方面与国外发达国家存在不少的差距，半导体压力容器和输送管道所用的材质大多数依然采用316L奥氏体不锈钢，不能满足我国半导体行业的发展要求，高纯电子特气所用压力容器材料材质研发和内表面处理工艺整体技术落后，不符合国际规范，尚未建立高纯电子特气与气瓶的材质选择、内壁表面处理等之间的相应材料和工艺标准体系。因此，为了推进高纯电子特气的发展，促进高纯电子特气的国产化，必须针对特气存储和运输所需气瓶材质所需的高铬铁素体不锈钢进行研发，高纯化学不稳定电子特气用相关材料的研发直接关系到国家经济发展和国家战略安全。

技术实现思路

[0005]针对高纯不稳定电子特气的储存和输送，本专利技术的目的在于提供一种半导体行业高纯化学不稳定电子特气用铁素体不锈钢及其制备方法，采用超低碳低锰的合金成分设计思想，降低晶界上的铬的碳氮化物的析出，提高材料的耐腐蚀性能；通过采用稀土纯净化冶炼技术，降低材料中Al、Mn、Si、N和O等元素的含量，降低非金属夹杂物的析出，保证材料后续电解抛光后的表面光洁度，降低材料焊接过程中产生的颗粒含量，满足焊降无粉尘要求；控制镍和钛元素重量比例在一定的范围之内，在时效热处理过程中析出一定含量的Ni3Ti纳米析出相，在不损失韧性的前提下，进一步提高材料的强度；采用特殊的表面处理工艺，材料表面在电解抛光后可快速形成一层致密的氧化铬层，避免金属与不稳定化学气体的直接接触，从而保证材料的非催化性能。
[0006]本专利技术的技术方案是：
[0007]一种半导体行业高纯化学不稳定电子特气用铁素体不锈钢，以重量百分比计，其化学成分为：Cr:20.0～30.0％，Mo:1.0～4.5％，Ni:0.5～3.0％，Ti:0.1～0.6％，Se:0％～0.01％，Si<0.3％，Mn<0.1％，C<0.01％，Al<0.01％，P<0.01％，S<0.002％，N<0.005％，O<0.005％，余量为铁。
[0008]所述的半导体行业高纯化学不稳定电子特气用铁素体不锈钢，优选的，镍和钛的重量比控制在4.5～6.5之间。
[0009]所述的半导体行业高纯化学不稳定电子特气用铁素体不锈钢，优选的，Se:0.003～0.007％。
[0010]所述的半导体行业高纯化学不稳定电子特气用铁素体不锈钢的制备方法，包括如下步骤：
[0011](1)按比例将各化学成分混合，经过纯净化冶炼和浇注获得钢锭；
[0012](2)将获得的钢锭在铁素体单相区锻造；
[0013](3)锻造后的钢锭进行热轧：初轧制温度为1000℃～1150℃，轧制每道次压下量控制为10％～15％，终轧温度为在850℃
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20℃，压下量为10％，总压下量控制为60％～80％，热轧后空冷至室温；
[0014](4)热轧后进行热处理。
[0015]所述的半导体行业高纯化学不稳定电子特气用铁素体不锈钢的制备方法，步骤(2)中，锻造工艺为：初锻温度1000℃～1150℃，终锻温度控制在850℃
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20℃，锻造比大于6，锻造后空冷至室温。
[0016]所述的半导体行业高纯化学不稳定电子特气用铁素体不锈钢的制备方法，步骤(4)中，热处理工艺为：首先在800℃
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种半导体行业高纯化学不稳定电子特气用铁素体不锈钢，其特征在于，以重量百分比计，其化学成分为：Cr:20.0～30.0％，Mo:1.0～4.5％，Ni:0.5～3.0％，Ti:0.1～0.6％，Se:0％～0.01％，Si<0.3％，Mn<0.1％，C<0.01％，Al<0.01％，P<0.01％，S<0.002％，N<0.005％，O<0.005％，余量为铁。2.根据权利要求1所述的半导体行业高纯化学不稳定电子特气用铁素体不锈钢，其特征在于，优选的，镍和钛的重量比控制在4.5～6.5之间。3.根据权利要求1所述的半导体行业高纯化学不稳定电子特气用铁素体不锈钢，其特征在于，优选的，Se:0.003～0.007％。4.一种权利要求1～3任一所述的半导体行业高纯化学不稳定电子特气用铁素体不锈钢的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：(1)按比例将各化学成分混合，经过纯净化冶炼和浇注获得钢锭；(2)将获得的钢锭在铁素体单相区锻造；(3)锻造后的钢锭进行热轧：初轧制温度为1000℃～1150℃，轧制每道次压下量控制为10％～15％，终轧温度为在850℃
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【专利技术属性】
技术研发人员：傅威，徐昕，石全强，吕佑龙，杨勇，
申请(专利权)人：坤石容器制造有限公司，
类型：发明
国别省市：