一种针对氟化氢铵和氟化铵的高效纯化装置制造方法及图纸

本发明专利技术公开一种针对氟化氢铵和氟化铵的高效纯化装置，包括底座和盖体；底座顶面开设有顶部加热孔；底座一侧壁还向内开设侧有倾斜设置的侧加热孔；每一顶部加热孔和侧加热孔内均插设有一PFA罐；盖体盖设于底座顶面，且将顶部加热孔完全覆盖；底座内还贯穿插设有若干根加热棒；加热棒与控制器电性连接；PFA罐包括PFA试剂瓶和PFA三通弯头。本发明专利技术中的提纯装置提纯效率高占地面积小且对工作环境无苛刻的要求，加热均匀稳定、安全性能好、高效智能、操作便利、使用寿命长，后期维护成本低，能够满足科研和教学的纯净的氟化氢铵和氟化铵使用需求。求。求。

【技术实现步骤摘要】
一种针对氟化氢铵和氟化铵的高效纯化装置


[0001]本专利技术涉及地质样品预处理
，特别是涉及一种针对氟化氢铵和氟化铵的高效纯化装置。

技术介绍

[0002]地质样品预处理技术是获得高精度地球化学数据(元素含量、同位素比值及年代学信息)的基石。经典的强酸强碱消解法已延续近一个世纪，但随着检测手段的大大提升，分析仪器的快速发展，当前传统地质样品预处理方法严重滞后于现代分析检测技术的飞速发展，始终未能摆脱低效率、重污染、高风险、占地大、浪费多、处理难的传统模式，严重违背了现代绿色发展理念。
[0003]近些年来，氟化氢铵和氟化铵消解技术的发展可以消除地质样品预处理的桎梏。该技术将形成不依赖氢氟酸等剧毒试剂，绿色、高效、安全的地质样品消解流程使酸碱等化学试剂用量减少80％以上，有效地解决传统地质样品预处理技术污染大等问题，能够避免实验操作过程中安全风险，符合现代绿色发展理念。但是目前市面上能够购买到的氟化氢铵和氟化铵试剂的纯度远远达不到地质样品分析测试要求，需要对市售的化学试剂进行提纯。
[0004]针对传统酸消解法，国内外已经开发了很多类酸纯化装置，例如美国Savillex酸纯化器DST
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4000和国产的滨海正红的CH
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500ml酸蒸馏器提纯装置。这些纯化装置十分昂贵，维护成本高，功能单一，仅仅只能用于提纯液体酸，后期清洗过程繁琐。在操作过程中大量的酸的蒸馏和转移带来了一定的安全风险。
[0005]有鉴于此，在现有实验室常用无机试剂纯化技术和提纯设备研究的基础上，研发一套不仅可以纯化氟化氢铵、氟化铵，还可以同时纯化实验室常用硝酸、盐酸和氢氟酸的高效纯化装置，旨在填补目前市场上无可用于科学研究和实验室用途的超纯氟化氢铵和氟化铵提纯纯化的空白，推进全新的“绿色新型地质样品消解试剂”在地质实验测试中的实践应用。国内外尚未见有专用的设备对氟化氢铵和氟化铵进行提纯。

技术实现思路

[0006]本专利技术的目的是提供一种针对氟化氢铵和氟化铵的高效纯化装置，以解决上述现有技术存在的问题，能够实现装置占地面积小且对工作环境无苛刻的要求，加热均匀稳定、安全性能好、高效智能、操作便利、使用寿命长，后期维护成本低，能够满足科研、教学和批量生产纯净的氟化氢铵和氟化铵使用需求。
[0007]为实现上述目的，本专利技术提供了如下方案：本专利技术提供一种针对氟化氢铵和氟化铵的高效纯化装置，包括底座和盖体；所述底座顶面开设有顶部加热孔；所述底座一侧壁还向内开设侧有倾斜设置的侧加热孔；
[0008]每一所述顶部加热孔和侧加热孔内均插设有一PFA试剂瓶；所述盖体盖设于所述底座顶面，且将所述顶部加热孔完全覆盖；所述底座内还贯穿插设有若干根加热棒；所述加
热棒与控制器电性连接；
[0009]进一步的，为了更好的解决弯管处易冷凝结晶堵塞通道的问题，本专利技术装置采用了分级三通道和弯管处包裹加热的方式，并在石墨加热体表面喷涂有耐腐蚀的特氟龙涂层。将装有待提纯的氟化氢铵或氟化铵试剂放入中间试剂瓶放置在顶部加热孔加热提纯时，瓶内试剂的蒸汽上升通过被包裹加热的PFA三通弯头继续流往两侧的PFA试剂瓶，在温度较低的PFA试剂瓶瓶口冷凝结晶，收集至瓶底，提高提纯效率。当待提纯试剂装入外侧的试剂瓶，放置在侧加热孔加热提纯时，瓶内试剂的蒸汽上升通过被包裹加热的PFA三通弯头，大部分首先经过中间PFA试剂瓶冷凝结晶，收集至瓶底；
[0010]由于中间PFA试剂瓶紧邻石墨加热体，对中间PFA试剂瓶有加热作用，和弯管的同时加热，形成二次加热，蒸汽再次上升回流至弯管处通往温度较低的外侧PFA试剂瓶，在瓶口冷凝结晶后收集至瓶底。提纯完成冷却后，中间的PFA收集瓶得到第一级的高纯氟化氢铵、氟化铵试剂，呈粉末状；外侧的PFA收集瓶得到二次提纯后高纯度的第二级超纯试剂，呈细长的针状，可以用于含量低空白要求高的特殊样品消解。
[0011]所述PFA试剂瓶和PFA三通弯头；每一所述PFA三通弯头上均安装有三个所述PFA试剂瓶，且有一所述PFA试剂瓶内放置有氟化氢铵试剂或氟化铵试剂。
[0012]进一步的，高纯的氟化氢铵和氟化铵由于其超强的消解能力、极短的消解时间、极低的流程本底、不生产氟化物沉淀的特性和优于氢氟酸的操作安全性等强大优势，成为一种全新的“绿色新型地质样品消解试剂”，该技术极大地提高了地质样品分析的效率和数据质量，是绿色地质实验测试技术研究领域的重要创新。而作为该技术中主要消解试剂的超纯氟化氢铵和氟化铵目前是很难在市面上购到的。目前国内工业品氟化氢铵纯度为98％，分析纯氟化氢铵纯度为99.8％,纯度太低，达不到微量元素分析的要求；市面上可购纯度最高的国产品牌是阿拉丁，其氟化氢铵纯度为99.9975％，部分元素的背景值能满足微量元素分析的需要，但其中金属离子Li、Be、Cr、Co、Ni、Cu、Zn、Rb、Zr、Nb、Ba、As、Pb等杂质的含量相对痕量样品分析而言背景值还是较高，其中Cr背景值达23ngg
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1,高出常规HF+HNO3方法背景值100倍，Ni背景值达7.8ngg
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1,高出1977倍，远高于常规溶样法，不能满足地质样品高精确度微量元素、同位素的要求，必须将氟化氢铵和氟化铵进行提纯。以提纯氟化氢铵为例，先了解一下氟化氢铵的物理化学性质。氟化氢铵，又名酸式氟化铵、二氟化氢铵、氟氢化铵，分子式：NH4HF2，白色或无色透明斜方晶系结晶，呈片状，略带酸味。相对密度1.52，熔点125.6℃，沸点240℃，在空气中易潮解，微溶于醇，极易溶于冷水，可以作为样品的消解试剂和高精端电子行业和医药行业表面处理剂、蚀刻剂、消毒剂、防腐剂等。
[0013]冗繁的前处理过程一直是地质样品分析快速发展的瓶颈。消解方式(敞开式酸消解法、密闭高压消解法、碱熔融法)到消解试剂的选择(HF+HNO3、HF+HNO3+HCl、HF+HNO3+HClO4、HF+王水+HClO4和HF+HClO4)近20年来都未有较大改变。对于富含难溶副矿物(锆石)的岩石、土壤、河沙等样品，完全消解需要24小时以上的密闭消解时间。
[0014]在地球科学研究领域中，随着科学问题专业化、深入化和精细化，地质样品中微量和超微量元素测定的检出限已达到ppt级别，线性动态范围精确至1012。然而值得注意的是，实验室的环境和试剂的选择对最终检测的结果影响甚大。在无机分析测试中，水和试剂纯化准备工作至关重要。被测物含量越低，方法灵敏度越高，对试剂的纯度要求则越高；测定结果的精确性要求越高，对试剂的纯度要求越高。在商用未经提纯的氟化氢铵空白值中
可以看到部分元素的背景较高(表1)，特别是Cr、Ni的背景过高，Cr的背景值高达23.23ngg
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1，Ni的背景值高达7.8ngg
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1，无法满足岩石样品微量元素分析要求。受限于氟化氢铵和氟化铵的物理化学性质，实验室常规的石英亚沸蒸馏器和SavillexDTS自冷凝纯化器无法对其进行提纯。
[0015]在现本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种针对氟化氢铵和氟化铵的高效纯化装置，其特征在于，包括：底座(1)和盖体(2)；所述底座(1)顶面开设有顶部加热孔(11)；所述底座(1)一侧壁还向内开设侧有倾斜设置的侧加热孔(9)；每一所述顶部加热孔(11)和侧加热孔(9)内均插设有一PFA罐；所述盖体(2)盖设于所述底座(1)顶面，且将所述顶部加热孔(11)完全覆盖；所述底座(1)内还贯穿插设有若干根加热棒(3)；所述加热棒(3)与控制器(6)电性连接；所述PFA罐包括PFA试剂瓶(5)和PFA三通弯头(4)；每一所述PFA三通弯头(4)上均安装有三个所述PFA试剂瓶(5)，且有一所述PFA试剂瓶(5)内放置有氟化氢铵试剂或氟化铵试剂。2.根据权利要求1所述的一种针对氟化氢铵和氟化铵的高效纯化装置，其特征在于：所述底座(1)和盖体(2)均为石墨材质。3.根据权利要求1所述的一种针对氟化氢铵和氟化铵的高效纯化装置，其特征在于：所述PFA三通弯头(4)两端和中部分别安装有一所述PFA试剂瓶(5)；所述顶部加热孔(11)内安装有一所述PFA试剂瓶(5)，且该所述PFA试剂瓶(5)内放置有氟化氢铵试剂或氟化铵试剂；该所述PFA试剂瓶(5)安装在所述PFA三通弯头(4)中心连通通道，所述PFA三通弯头(4)两侧连通通道分别安装有两空置的PFA试剂瓶(5)。4.根据权利要求3所述的一种针对氟化氢铵和氟化铵的高效纯化装置，其特征在于：所述盖体(2)底面向上开设有弯头加热孔(7)；所...

【专利技术属性】
技术研发人员：胡兆初，陈力飞，何焘，张文，罗涛，李明，陈海红，
申请(专利权)人：中国地质大学武汉，
类型：发明
国别省市：