一种高填料含量的橡胶母炼胶组合物及其制备方法技术

本发明专利技术涉及一种高填料含量的橡胶母炼胶组合物及其制备方法和应用。该组合物按重量份计由以下的成份组成：橡胶100份，填料70～150份，偶联剂1～15份，氧化锌1～5份，氧化镁1～5份，硬脂酸1～3份，防老剂1～5份，软化剂0～50份，促进剂0～4份，硫黄0～4份。该组合物采用湿法混炼技术，将橡胶与大量填料和除硫黄、促进剂外的助剂在溶液中加热搅拌分散均匀，经喷雾干燥后得到溶剂含量<10％的胶粒，在螺杆挤出机中高温脱除挥发份后，低温加入促进剂和硫黄，经过混合和挤出，得到填料和助剂高度分散的橡胶母炼胶组合物，各个步骤中产生的溶剂经回收再用。该组合物硫化胶可用于制备高性能橡胶制品，赋予橡胶制品更低的滚动阻力、更突出的耐磨性及更优异的动态疲劳性能。的耐磨性及更优异的动态疲劳性能。

【技术实现步骤摘要】
一种高填料含量的橡胶母炼胶组合物及其制备方法


[0001]本专利技术涉及橡胶
，具体涉及一种高填料含量且填料高度分散的橡胶组合物，且该组合物可用于各种高性能橡胶制品。

技术介绍

[0002]随着社会科技和经济的发展，橡胶工业也得到了飞速的发展和提升，追求各种橡胶制品性能的提升和优化日益成为各界追求的热点，同时生产橡胶制品过程的节能和环保要求也不断提高。
[0003]现代橡胶制品所使用的橡胶原材料中多数使用到细粒子类填料来对橡胶材料进行补强，从而达到使橡胶材料的拉伸、撕裂、疲劳或生热等综合物理机械性能的改善。高含量填料的加入，可以显著降低成本，同时提高性能，但同时，填料在橡胶中的分散对于最终橡胶/填料复合材料的性能影响巨大，不良的、聚集的填料分散体，会严重阻碍复合材料性能的提高。而与此同时，在橡胶材料加工制备过程中，通常使用密炼机经过多段干法混炼来达到填料与助剂在橡胶基体中均匀分散的目的。但是，全程的干法混炼工艺较难使填料在橡胶基体中达到均匀分散，而且干法混炼存在能源消耗量大、车间噪音污染严重等问题。采用湿法混炼技术能够克服上述缺点，使填料能够均匀分散并提高胶料的综合物理机械性能，也能够解决高能耗与噪音问题等。
[0004]目前橡胶类产品主要使用的原材料为天然橡胶或合成类橡胶，而对橡胶材料补强的细粒子类的填料主要分为炭黑、白炭黑等无机填料。在不改变材料用量与种类的条件下，为使橡胶材料的综合物理机械性能得到显著提高，湿法炼胶技术日益得到广泛研究与探索。如中国专利技术专利CN104212108公开了一种白炭黑湿法混炼胶的方法，该方法将橡胶与白炭黑进行改性后液相混合，然后将混合胶乳中的溶剂与水进行脱除后得了到湿法混炼胶。CN109517195公开了一种湿法混炼制备炭黑母胶的方法，工艺步骤主要为用表面活性剂处理炭黑制备分散均匀的炭黑浆液，将橡胶胶乳加入炭黑浆液，进行絮凝、过滤、干燥得到炭黑母胶。
[0005]以上相关专利技术中，针对于橡胶的湿法混炼均采用了以水为主要分散介质进行橡胶分散，为了得到获得较高填料含量在橡胶基体中的分散，均需通过使用表面使用活性剂等对填料进行分散处理，且湿法混炼胶的絮凝过程中需要引入絮凝剂。湿法混炼工艺的本质是为了简化橡胶混炼过程，而上述已公开的湿法混炼过程工序繁复，能耗消耗较高；同时以上湿法生产过程中会产生含有污染性质的废水，后期环保处理成本增大。

技术实现思路

[0006]针对上述提及的现有专利技术的缺陷，本专利技术的目的之一是提供一种高填料含量的橡胶母炼胶组合物，实现高含量填料的初级粒子尺寸分散在橡胶基体中。本专利技术的另一个目的是提供该橡胶母炼胶组合物的制备方法及其应用。
[0007]本专利技术的高填料含量的橡胶母炼胶组合物，按重量计，包括以下组份：橡胶100份，
填料70～150份，偶联剂1～15份，氧化锌1～5份，氧化镁1～5份，硬脂酸1～3份，防老剂1～5份，软化剂0～50份，促进剂0～4份，硫黄0～4份。
[0008]作为优选的，本专利技术的橡胶为天然橡胶NR、溶聚丁苯橡胶SSBR、乳聚丁苯橡胶ESBR、顺丁橡胶BR、反式聚异戊二烯TPI、反式丁戊共聚橡胶TBIR、异戊橡胶IR、丁腈橡胶NBR、氯丁橡胶CR、丁基橡胶IIR、溴化丁基橡胶BIIR、氢化丁腈橡胶HNBR、三元乙丙橡胶EPDM等通用或特种橡胶，上述橡胶在本专利技术的配方中可以单独使用，也可以是两种或两种以上并用。本专利技术的橡胶，可以是块状的，也可以是来自聚合装置的溶液或乳液状态直接使用。
[0009]作为优选地，本专利技术的填料为为炭黑、白炭黑、碳酸钙、氢氧化镁、碳纳米管、石墨烯、高岭土、蒙脱土、滑石粉中的一种或两种及以上。所述的填料通过本专利技术的混炼胶制备方法，可以实现填料以填料初级粒子尺度均匀分散在橡胶基体中。
[0010]本专利技术所述的炭黑，优选自N220、N330、N550、N660、N990、N110、N115、N234、N326、N339、N375、N539、N550、N750、N880中的一种或两种及以上。
[0011]本专利技术防老剂，优选自防老剂RD、4020、4010NA、D、DPPD、CPPD、MB、DPN、264中的一种或两种及以上。
[0012]所述的软化剂为芳烃油、环烷烃油、改性大豆油、酚醛树脂、间苯二酚甲醛树脂、松香、萜烯树脂、古马隆树脂、碳五树脂、双环戊二烯树脂DCPD、AMS树脂、低分子量聚丁二烯、低分子量聚异戊二烯、低分子量丁二烯
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异戊二烯共聚物中的一种或两种及以上。
[0013]所述的促进剂为促进剂M、DM、ZDT、TMTD、CZ、DZ、ZDC、NS、MDB、DETU、AC、DPG、DOTG中的一种或两种及以上。
[0014]本专利技术的另一个目的是提供一种高填料含量的橡胶母炼胶进行湿法混炼的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
[0015]1)将破碎成1～10mm小颗粒的100份橡胶、70～150份填料、1～15份偶联剂、1～5份氧化锌、1～5份氧化镁、1～3份硬脂酸、1～5份防老剂、0～50份软化剂和溶剂加入到溶胶设备中，其中溶剂与橡胶的质量比为3～20：1，溶胶设备的温度为20～85℃，搅拌速度5～1500转/分钟，搅拌时间0.1～10小时，得到分散均匀的橡胶母炼胶分散液；
[0016]2)将步骤1)的橡胶母炼胶分散液输送到喷雾干燥器，在高压下进行喷雾干燥，得到含溶剂量10％以下的胶粒，溶剂经回收系统进入回收罐；
[0017]3)将步骤2)的胶粒输送到螺杆挤出机，挤出机一区～四区的温度180～80℃，进行脱挥干燥，溶剂经回收系统进入回收罐；同时在挤出机第五区通过加料口加入0～4份促进剂和0～4份硫黄，挤出机五区～七区的温度80～70℃，通过螺杆混合，制备得到填料和硫黄高度分散的橡胶母炼胶组合物。
[0018]本专利技术的制备方法中，橡胶及助剂等在溶剂中溶解，其中，溶剂可以是常用有机溶剂，可以是极性溶剂，也可以是非极性溶剂，优先选择的溶剂为汽油、加氢汽油、己烷、庚烷、戊烷、苯、甲苯、二甲苯、环己烷、四氢呋喃、四氯化碳、二氯乙烷、三氯乙烷、氯仿、二氯甲烷、甲乙酮、甲酰胺、乙酸乙酯、乙酸丁酯、乙腈、吡啶、苯酚中的一种。
[0019]分散均匀的橡胶母炼胶分散液需要在溶胶设备中进行溶解和分散，溶胶设备包括带有搅拌和挡流板的釜式反应器，设备耐压压力为0.1～25MPa；所述的搅拌为螺带式、锚式、框式、螺旋桨式、折叶桨式、涡轮式、锚叶组合式、泛能式中的一种；所述的溶剂经回收，可循环用于橡胶母炼胶分散液的制备。
[0020]本专利技术的制备方法中，所述的螺杆挤出机为单螺杆挤出机、双螺杆挤出机、行星挤出机；所述的螺杆挤出机的长径比为10～30：1，转速为10～100转/分钟。
[0021]本专利技术的制备方法中，所述的螺杆挤出机的温度为一区180～160℃，二区160～120℃，三区120～100℃，四区100～80℃，五区80～75℃，六区75～70℃，七区75～70℃。
[0022]本发本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种高填料含量的橡胶母炼胶组合物，其特征在于，该组合物，按重量计，包括以下组份：橡胶100份，填料70～150份，偶联剂1～15份，氧化锌1～5份，氧化镁1～5份，硬脂酸1～3份，防老剂1～5份，软化剂0～50份，促进剂0～4份，硫黄0～4份。2.根据权利要求1所述的橡胶母炼胶组合物，其特征在于，所述的橡胶为天然橡胶、溶聚丁苯橡胶、乳聚丁苯橡胶、顺丁橡胶、异戊橡胶、反式聚异戊二烯、反式丁戊共聚橡胶、丁腈橡胶、氢化丁腈橡胶、氯丁橡胶、丁基橡胶、溴化丁基橡胶、三元乙丙橡胶中的一种或两种及以上。3.根据权利要求1所述的橡胶母炼胶组合物，其特征在于，所述的填料为炭黑、白炭黑、碳酸钙、氢氧化镁、碳纳米管、石墨烯、高岭土、蒙脱土、滑石粉中的一种或两种及以上，所述的填料以填料初级粒子尺度均匀分散在橡胶基体中。4.根据权利要求3所述的橡胶母炼胶组合物，其特征在于，所述的炭黑为N220、N330、N550、N660、N990、N110、N115、N234、N326、N339、N375、N539、N550、N750、N880中的一种或两种及以上。5.根据权利要求1所述的橡胶母炼胶组合物，其特征在于，所述的防老剂为防老剂RD、4020、4010NA、D、DPPD、CPPD、MB、DPN、264中的一种或两种及以上；所述的软化剂为芳烃油、环烷烃油、改性大豆油、酚醛树脂、间苯二酚甲醛树脂、松香、萜烯树脂、古马隆树脂、碳五树脂、双环戊二烯树脂DCPD、AMS树脂、低分子量聚丁二烯、低分子量聚异戊二烯、低分子量丁二烯
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异戊二烯共聚物中的一种或两种及以上；所述的促进剂为促进剂M、DM、ZDT、TMTD、CZ、DZ、ZDC、NS、MDB、DETU、AC、DPG、DOTG中的一种或两种及以上。6.一种高填料含量的橡胶母炼胶组合物的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：1)将破碎成1～10mm小颗粒的100份橡胶、70～150份填料、1～15份偶联剂、1～5份氧化锌、1...

【专利技术属性】
技术研发人员：贺爱华，邵华锋，
申请(专利权)人：青岛科技大学，
类型：发明
国别省市：