4A分子筛吸附剂前处理方法及4A分子筛吸附剂技术

本发明专利技术涉及分子筛制备领域，具体涉及一种4A分子筛吸附剂的前处理方法及由此制备得到的4A分子筛吸附剂。该方法包括：1)将4A分子筛基质小球进行焙烧处理；2)将步骤1)中经过焙烧处理的4A分子筛基质小球进行预湿处理，其中，所述4A分子筛基质小球含有粘结剂，所述粘结剂为高岭土，步骤1)中，所述焙烧的条件包括：焙烧温度为550℃以上，步骤2)中，采用所述涡旋振动水雾喷洒法进行所述预湿处理。通过上述技术方案，可以大幅提高制备得到的4A分子筛吸附剂的抗压强度，同时提高其吸附容量。同时提高其吸附容量。

【技术实现步骤摘要】
4A分子筛吸附剂前处理方法及4A分子筛吸附剂


[0001]本专利技术涉及分子筛制备领域，具体涉及一种4A分子筛吸附剂的前处理方法及由此制备得到的4A分子筛吸附剂。

技术介绍

[0002]4A分子筛吸附剂能够吸附水，甲醇、乙醇、硫化氢、二氧化硫、二氧化碳、乙烯和丙烯等，是目前工业生产中应用最广、用量最大的分子筛之一。为满足工业生产需要，4A分子筛吸附剂应具备吸附容量高、抗压强度好等特点。
[0003]目前工业应用中使用的分子筛类吸附剂在制备过程中需要加入一定含量的粘结剂和扩孔剂等助剂，其中粘结剂的加入可以将分子筛原料进行有效地粘合，有利于催化剂的成型；扩孔剂的加入则能够使得分子筛吸附剂的微孔结构更加发达。但是随着上述助剂的加入，也向分子筛中引入了其他不期望的组分，这些组分的引入会在一定程度上损失分子筛吸附剂的吸附容量和抗压强度。
[0004]因此，在4A分子筛吸附剂的制备过程中，如何一方面使得催化剂能够良好成型、具有发达的微孔结构，另一方面还可以保证4A分子筛吸附剂的抗压强度和吸附容量，这是本领域亟待解决的技术难题之一。

技术实现思路

[0005]本专利技术的目的是为了克服现有技术存在的4A分子筛吸附剂制备中使用粘结剂和扩孔剂等助剂后影响4A分子筛吸附剂的抗压强度和吸附容量等问题，提供一种4A分子筛吸附剂的前处理方法以及由此制备得到的4A分子筛吸附剂。
[0006]为了实现上述目的，本专利技术一方面提供一种4A分子筛吸附剂的前处理方法，该方法包括：
[0007]1)将4A分子筛基质小球进行焙烧处理；
[0008]2)将步骤1)中经过焙烧处理的4A分子筛基质小球进行预湿处理，
[0009]其中，所述4A分子筛基质小球含有粘结剂，所述粘结剂为高岭土，
[0010]步骤1)中，所述焙烧的条件包括：焙烧温度为550℃以上，
[0011]步骤2)中，采用所述涡旋振动水雾喷洒法进行所述预湿处理。
[0012]优选地，步骤1)中，所述焙烧的条件包括：焙烧时的升温速率为25
‑
80℃/h，焙烧温度为550
‑
950℃，焙烧时间为2
‑
8h。
[0013]优选地，所述焙烧的条件包括：焙烧时的升温速率为40
‑
60℃/h，焙烧温度为600
‑
750℃，焙烧时间为3
‑
6h。
[0014]优选地，步骤2)中，采用所述涡旋振动水雾喷洒法进行所述预湿处理时，4A分子筛基质小球的出料速度为180
‑
540kg/h。
[0015]优选地，采用所述涡旋振动水雾喷洒法进行所述预湿处理时，4A分子筛基质小球的出料速度为220
‑
420kg/h。
[0016]优选地，采用所述涡旋振动水雾喷洒法进行所述预湿处理时，雾化流量为80
‑
200L/h。
[0017]更优选地，采用所述涡旋振动水雾喷洒法进行所述预湿处理时，雾化流量为120
‑
160L/h。
[0018]优选地，步骤2)中，所述预湿处理使得4A分子筛基质小球的含水量为25
‑
45重量％。
[0019]优选地，所述预湿处理使得4A分子筛基质小球的含水量为30
‑
35重量％。
[0020]优选地，所述高岭土中SiO2与Al2O3的摩尔比为1：1.5
‑
2。
[0021]优选地，所述高岭土中SiO2与Al2O3的总含量为80重量％以上。
[0022]更优选地，所述高岭土中SiO2与Al2O3的总含量为90重量％以上。
[0023]优选地，所述高岭土中SiO2的含量为54重量％以上，Al2O3的含量为36重量％以上。
[0024]优选地，所述4A分子筛基质小球中，所述高岭土的含量为3
‑
35重量％。
[0025]更优选地，所述4A分子筛基质小球中，所述高岭土的含量为10
‑
26重量％。
[0026]优选地，所述4A分子筛基质小球中4A分子筛原料的晶粒尺寸为0.7
‑
2μm。
[0027]更优选地，所述4A分子筛基质小球中4A分子筛原料的晶粒尺寸为0.9
‑
1.6μm。
[0028]优选地，所述4A分子筛基质小球还含有扩孔剂。
[0029]优选地，所述扩孔剂选自田菁粉、玉米淀粉、木质素、石墨粉和柠檬酸中的一种或多种。
[0030]优选地，所述扩孔剂在所述焙烧后的灰分含量为0.4
‑
1.6重量％。
[0031]更优选地，所述扩孔剂在所述焙烧后的灰分含量为0.8
‑
1.2重量％。
[0032]优选地，所述4A分子筛基质小球中，所述扩孔剂的含量为1
‑
10重量％。
[0033]更优选地，所述4A分子筛基质小球中，所述扩孔剂的含量为3
‑
6重量％。
[0034]优选地，所述4A分子筛基质小球的颗粒大小为10
‑
50目。
[0035]更优选地，所述4A分子筛基质小球的颗粒大小为20
‑
40目。
[0036]优选地，该方法还包括：3)将预湿处理后的4A分子筛基质小球与碱性水溶液进行水热晶化处理。
[0037]优选地，所述碱性水溶液为氢氧化钠水溶液。
[0038]优选地，所述碱性水溶液的浓度为2
‑
8mol/L。
[0039]优选地，所述4A分子筛基质小球与所述碱性水溶液的固液体积比为1：1
‑
10。
[0040]优选地，所述水热晶化处理的条件包括：水热晶化温度为85
‑
97℃，水热晶化时间为1
‑
6h。
[0041]更优选地，所述水热晶化处理的条件包括：水热晶化温度为93
‑
97℃，水热晶化时间为2
‑
5h。
[0042]本专利技术第二方面提供一种本专利技术第一方面所述前处理方法制备得到的4A分子筛吸附剂。
[0043]通过上述技术方案，可以在焙烧过程中使得作为粘结剂的高岭土晶型发生转变，即由高岭土变成偏高岭土，从而在后续的水热晶化过程中能够形成4A分子筛的组分，由此可以在保证4A分子筛良好成型的同时减少4A分子筛吸附剂中的不稳定物质，提高4A分子筛吸附剂的吸附容量。并且在焙烧过程中可以将其他助剂中的有机成分等分解为CO2和H2O，使
其随焙烧尾气排出，从而进一步稳定分子筛结构，提高颗粒强度。
[0044]此外，通过上述技术方案，在焙烧后进行预湿处理能够提前释放吸附热，从而有效防止4A分子筛发生炸裂破碎，进一步保证所得4A分子筛吸附剂的抗压强度。
具体实施方式
[0045]在本文中所披露的范围的端点和本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种4A分子筛吸附剂的前处理方法，其特征在于，该方法包括：1)将4A分子筛基质小球进行焙烧处理；2)将步骤1)中经过焙烧处理的4A分子筛基质小球进行预湿处理；其中，所述4A分子筛基质小球含有粘结剂，所述粘结剂为高岭土；步骤1)中，所述焙烧的条件包括：焙烧温度为550℃以上；步骤2)中，采用所述涡旋振动水雾喷洒法进行所述预湿处理。2.根据权利要求1所述的前处理方法，其中，步骤1)中，所述焙烧的条件包括：焙烧时的升温速率为25
‑
80℃/h，焙烧温度为550
‑
950℃，焙烧时间为2
‑
8h；优选地，所述焙烧的条件包括：焙烧时的升温速率为40
‑
60℃/h，焙烧温度为600
‑
750℃，焙烧时间为3
‑
6h。3.根据权利要求1或2所述的前处理方法，其中，步骤2)中，采用所述涡旋振动水雾喷洒法进行所述预湿处理时，4A分子筛基质小球的出料速度为180
‑
540kg/h；优选地，采用所述涡旋振动水雾喷洒法进行所述预湿处理时，4A分子筛基质小球的出料速度为220
‑
420kg/h；优选地，采用所述涡旋振动水雾喷洒法进行所述预湿处理时，雾化流量为80
‑
200L/h；更优选地，采用所述涡旋振动水雾喷洒法进行所述预湿处理时，雾化流量为120
‑
160L/h。4.根据权利要求1
‑
3中任意一项所述的前处理方法，其中，步骤2)中，所述预湿处理使得4A分子筛基质小球的含水量为25
‑
45重量％；优选地，所述预湿处理使得4A分子筛基质小球的含水量为30
‑
35重量％。5.根据权利要求1
‑
3中任意一项所述的前处理方法，其中，所述高岭土中SiO2与Al2O3的摩尔比为1：1.5
‑
2；优选地，所述高岭土中SiO2与Al2O3的总含量为80重量％以上；更优选地，所述高岭土中SiO2与Al2O3的总含量为90重量％以上；优选地，所述高岭土中SiO2的含量为54重量％以上，Al2O3的含量为36重量％以上；优选地，所述4A分子筛基质小球...

【专利技术属性】
技术研发人员：钱子翀，于善青，朱正宁，陈世华，陈辉，梁自斗，
申请(专利权)人：中国石化催化剂有限公司中石化南京催化剂有限公司，
类型：发明
国别省市：