一种导热凝胶及其制备方法技术

本发明专利技术提供一种导热凝胶及其制备方法，由包括以下质量含量的原料制备得到：乙烯基硅油2％

【技术实现步骤摘要】
一种导热凝胶及其制备方法


[0001]本专利技术属于材料
，尤其涉及一种导热凝胶及其制备方法。

技术介绍

[0002]电子元器件在工作的过程中，会产生热量，热量的集聚会致使电子元器件热失效，根据电子元器件失效机制统计，由于热量集聚无法有效的向外扩散而导致的热失效占比50％以上，因此电子元器件散热问题成为终端应用的重要关注点，而热界面材料在其中发挥重要作用。由于发热元件和散热器接触面并不是完全平整的，界面之间凹凸不平会存在一定的空隙，而空气的导热率只有0.024W/(m
·
K)，大大降低了传热效率，热界面材料的作用主要是填充发热元件和散热器之间的空隙，从而有效地将热量及时移除，保证元器件在正常的温度下进行工作，从而延长设备或器件的使用寿命，尤其是随着半导体领域及通讯各领域的迅速发展(如5G的普遍化)，电子元器件的集成度越来越高，同时也伴随着更高的热流密度，因此对热界面材料提出了更高的要求。
[0003]热界面材料包括导热硅脂，导热凝胶，导热相变材料以及导热垫片等，而导热凝胶与导热硅脂相比不会出现泵出的现象，与导热垫片相比，质软且与界面之间贴合度高，接触热阻较低，在众多的热界面材料中脱颖而出，主要是用作填隙胶和TIM2材料。高导热的凝胶主要由反应性硅油，导热填料，表面处理剂，催化剂及抑制剂等组成，尤其是粉料填充量高达90％以上，这就容易导致体系粘度较高，因此需要采用特殊的粉料处理工艺有效提高表面处理剂对粉料的处理效果，增加硅油与粉料的相容性，从而降低体系粘度。另一方面，导热凝胶的一大特点是硬度较低，对发热元件器件具有一定的润湿性，贴合度较高，这就要求体系的交联密度要控制在较低的水平，并且在高温老化过程中，不会出现硬度显著上升的问题，因为硬度一旦在使用过程中上升，则与器件界面的贴合度变差，接触热阻升高，散热效果会大大降低。
[0004]市面上现有的导热凝胶，虽然有着较高的导热系数，但在高温老化过程中存在着硬度上升的问题，导致在使用过程中与界面的接触热阻增大，传热效果大大降低。另一方面，体系粘度都较高，缺乏流动性，这使得产品在实际使用过程中施工性较差，给使用者造成一定困扰。

技术实现思路

[0005]本专利技术目的在于提供一种高导热凝胶，该导热凝胶具有较高的导热率和较低的热阻，应用于散热器与发热源界面之间，起到很好的散热效果。本专利技术提供的导热凝胶，其中特定结构的交联剂可在最初完成绝大部分交联反应，残余硅氢较少，高温老化后进一步交联的程度较小，表现为硬度上升不明显，质软的凝胶与界面的贴合度不会随着硬度上升而产生空隙，因此热阻也不会出现明显上升。
[0006]本专利技术还提供所述的导热凝胶的制备方法，该方法制备的导热凝胶硅油与粉料体系相容性较好，表现为粘度较低，在实际应用中具有较好的施工性。
[0007]为达到上述目的，本专利技术的技术方案如下：
[0008]一种导热凝胶，由包括以下质量含量的原料制备得到：乙烯基硅油2％
‑
20％，高导热填料75％
‑
95％，表面处理剂1％
‑
3％，扩链剂0.3％
‑
1.0％，交联剂0.02％
‑
0.06％，催化剂0.1％
‑
1.0％，抑制剂0.05％
‑
0.1％。
[0009]优选地，所述乙烯基硅油为双端乙烯基硅油，为了使其具有更好的耐渗油性，优选上述乙烯基硅油的粘度为20
‑
3000mpa
·
s(温度在25℃条件下)，更优选上述乙烯基硅油的粘度为100
‑
1000mp
·
s
[0010]优选地，所述高导热填料为氧化铝，氧化锌，氮化铝，氮化硼，碳化硼，碳化硅，石墨烯，碳纳米管中的一种或多种，优选氧化铝和氮化铝。
[0011]优选地，所述的氧化铝为球形，包括三种不同粒径的氧化铝组成，第一种球形氧化铝D50为0.1
‑
1μm，最大粒径不超过2μm。第二种球形氧化铝D50为2.5
‑
6μm，最大粒径不超过25μm。第三种球形氧化铝D50为30
‑
50μm，最大粒径不超过180μm。
[0012]优选地，所述的氮化铝为球形，D50为60
‑
100μm，最大粒径不超过250μm。
[0013]优选地，所述的表面处理剂为十六烷基三甲氧基硅烷，十二烷基三甲氧基硅烷，癸基三甲氧基硅烷，辛基三乙氧基硅烷，丙基三甲氧基硅烷，乙烯基三甲氧基硅烷，甲基三甲氧硅烷中的一种或两种。
[0014]优选地，所述的扩链剂为双端氢二甲基硅油，为了考虑体系的粘度及材料的机械性能，优选上述双端氢二甲基硅油的粘度为5
‑
100mpa
·
s(温度在25℃条件下)，更优选上述双端氢二甲基硅油的粘度为5
‑
50mp
·
s。
[0015]优选地，所述的交联剂具有如下结构式：
[0016]结构式A：
[0017][0018]其中，R2为甲基、乙基、苯基或三氟丙基，优选苯基；R3为甲基、苯基或者具体如下结构：
[0019][0020]x＝5
‑
100，y＝0
‑
10，进一步优选，x＝5
‑
30，y＝1
‑
5。
[0021]作为对比例的交联剂如结构式B：
[0022][0023]其中，R1为氢或者甲基，优选甲基。m＝1
‑
5，n＝5
‑
100，优选m＝1
‑
2，n＝20
‑
30。
[0024]对比例中具体结构如下：
[0025]作为对比例的结构式B
‑
1：
[0026][0027]作为对比例的结构式B
‑
2：
[0028][0029]一般结构的交联剂(例如对比例中结构式B)在凝胶固化以后，经过长期的高温老化，会出现硬度上升的现象，这是由于一般结构的交联剂硅氢排布比较紧密，当其中的某个硅氢发生交联后，其临近的硅氢由于位阻的存在，活性降低，不能参与交联，最终残留在体系中，在高温老化的过程中，这些残留的硅氢会持续交联，从而导致硬度上升，硬度上升后，凝胶与器件界面的贴合度降低，从而导致热阻增大；上述特殊结构的交联剂由于排布合理，受空间位阻的影响较小(当硅氢相邻时，一个硅氢反应后，临近的硅氢由于位阻活性受到限制，而支链结构可使硅氢之间的距离较远，彼此活性不受影响)，硅氢可以绝大部分参与交联反应，残余较少，凝胶在交联固化后，即便经过1000h高温老化，硬度也不会明显上升。
[0030]结构A交联剂的制备方法包含如下步骤：将单体、封端剂、催化剂加入反应釜中，升温至40
‑
60℃，反应3
‑
6h。然后降至室温，加入中和剂，反应1
‑
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种导热凝胶，其特征在于，由包括以下质量含量的原料制备得到：乙烯基硅油2％
‑
20％，高导热填料75％
‑
95％，表面处理剂1％
‑
3％，扩链剂0.3％
‑
1.0％，交联剂0.02％
‑
0.06％，催化剂0.1％
‑
1.0％，抑制剂0.05％
‑
0.1％。2.根据权利要求1所述的导热凝胶，其特征在于，所述乙烯基硅油为双端乙烯基硅油，优选所述乙烯基硅油的粘度为20
‑
3000mpa
·
s(温度在25℃条件下)，更优选乙烯基硅油的粘度为100
‑
1000mpa
·
s。3.根据权利要求1所述的导热凝胶，其特征在于，所述高导热填料为氧化铝，氧化锌，氮化铝，氮化硼，碳化硼，碳化硅，石墨烯，碳纳米管中的一种或多种，优选氧化铝和氮化铝。4.根据权利要求3所述的导热凝胶，其特征在于，所述的氧化铝为球形，包括三种不同粒径的氧化铝，第一种球形氧化铝D50为0.1
‑
1μm，最大粒径不超过2μm；第二种球形氧化铝D50为2.5
‑
6μm，最大粒径不超过25μm；第三种球形氧化铝D50为30
‑
50μm，最大粒径不超过180μm。5.根据权利要求3所述的导热凝胶，其特征在于，所述的氮化铝为球形，D50为60
‑
100μm，最大粒径不超过250μm。6.根据权利要求1
‑
5中任一项所述的导热凝胶，其特征在于，所述的表面处理剂为十六烷基三甲氧基硅烷，十二烷基三甲氧基硅烷，癸基三甲氧基硅烷，辛基三乙氧基硅烷，丙基三甲氧基硅烷，乙烯基三甲氧基硅烷，甲基三甲氧硅烷中的一种或两种。7.根据权利要求1
‑
6中任一项所述的导热凝胶，其特征在于，所述的扩链剂为双端氢二甲基硅油，优选双端氢二甲基硅油的粘度为5
‑
100mpa
·
s(温度在25℃条件下)，更优选双端氢二甲基硅油的粘度为5
‑
50mp
·
s。8.根据权利要求1
‑
7中任一项所述的导热凝胶，其特征在于，所述的交联剂具有如下结构式：结构式A其中，R2为甲基、乙基、苯基或三氟丙基，优选苯基，R3为甲基、苯基或者具体如下结构：x＝5
‑
100，y＝1
‑
10，进一步优选，x＝5
‑
30，y＝1
‑
5。9.根据权利要求8所述的导热凝胶，其特征在于，结构A交联剂的制备方法包含如下步骤：将单体、封端剂、催化剂加入反应釜中，升温至40
‑
60℃，反应3
‑
6h，然后降至室温，加入
中和剂，反应1
‑

【专利技术属性】
技术研发人员：金朝阳，封玲珑，程继业，王海梅，邓俊英，
申请(专利权)人：万华化学集团股份有限公司，
类型：发明
国别省市：