一种利用填充柱式载水法制备烷基铝氧烷的方法及装置制造方法及图纸

本发明专利技术涉及一种利用填充柱式载水法制备烷基铝氧烷的方法及装置。所述方法包括：利用填充柱计量载水，并在流动相的驱动下将所述水注入到烷基铝与第一惰性有机溶剂形成的溶液中进行反应，进而获得包含烷基铝氧烷的混合液。该方法利用填充柱的技术，这种填充柱能够载微量计量水，使得水的量相对于惰性有机溶剂溶液中烷基铝的量能够最大程度地生成烷基铝氧烷而不是铝羟基化合物或者三氧化二铝。在实验操作中结合相关配置和操作技术，使得反应平稳、可控地进行，并高产率地制备烷基铝氧烷。并高产率地制备烷基铝氧烷。并高产率地制备烷基铝氧烷。

【技术实现步骤摘要】
一种利用填充柱式载水法制备烷基铝氧烷的方法及装置


[0001]本专利技术属于烷基铝氧烷的制备领域，具体涉及一种利用填充柱式载水法制备烷基铝氧烷的方法及装置。

技术介绍

[0002]烷基铝氧烷是烯烃齐聚和聚合用的一种重要的助催化剂或催化剂，其中以甲基铝氧烷的作用最为显著。烷基铝氧烷的主要作用体现为：1)与主催化剂中的过渡金属进行基团交换反应；2)攫取过渡金属中心的基团形成阳离子型的单活性催化中心；3)反应体系除杂。也有报道烷基铝氧烷的铝烷基易与主催化剂中的聚合链发生基团交换，可影响聚合产物的分子量以及分子量分布。
[0003]烷基铝氧烷通过烷基铝与水或含水的物质反应合成，或通过能够形成RAlO或R2AlOAlR2(R为烷基)结构片段的方法合成。实验室以及工业用的烷基铝氧烷合成在惰性有机溶剂中进行，得到的通常是烷基铝氧烷和烷基铝的有机溶液的混合物，因此当烷基铝氧烷作为溶液直接使用时，需要考虑它的结构式为(RAlO)
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(AlR3)
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或(R2AlOAlR2)
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种利用填充柱式载水法制备烷基铝氧烷的方法，其包括：利用填充柱计量载水，并在流动相的驱动下将所述水注入到烷基铝与第一惰性有机溶剂形成的溶液中进行反应，进而获得包含烷基铝氧烷的混合液；优选地，所述填充柱的载水量为0.1mL～1000mL。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述填充柱中的柱填料选自不与水发生反应也不与水形成凝胶的无机物或不与水发生反应也不与水形成凝胶的有机高分子聚合物；优选地，所述无机物选自氧化硅、氧化铝、分子筛、高岭土、凹凸土、陶瓷、金属氧化物陶瓷和玻璃丝中的至少一种；进一步优选地，所述有机高分子聚合物选自聚乙烯、聚丙烯、聚氯乙烯、聚四氟乙烯、聚苯乙烯、聚异丁烯、聚异戊二烯、乙丙橡胶树脂、聚甲基丙烯酸甲酯、聚甲基丙烯酸乙酯、聚甲基丙烯酸丙酯、聚甲基丙烯酸丁酯、聚丙烯酸甲酯、聚丙烯酸乙酯、聚丙烯酸丙酯、聚丙烯酸丁酯、聚丙烯酰胺、聚碳酸酯、聚砜和聚醚醚酮中的至少一种。3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述烷基铝的结构式为AlR3，其中R为碳原子数1～20的烷基基团；优选地，所述烷基铝选自三甲基铝、三乙基铝、三正丙基铝、三正丁基铝、三异丁基铝和三正辛基铝中的至少一种。4.根据权利要求1
‑
3中任意一项所述的方法，其特征在于，所述第一惰性有机溶剂选自直链碳氢化合物、支链碳氢化合物、环状饱和碳氢化合物和芳香类碳氢化合物中的任意一种；优选地，所述第一惰性有机溶剂选自甲苯、二甲苯、三甲苯、正戊烷、异戊烷、新戊烷、环戊烷、甲基环戊烷、正己烷、正庚烷、环己烷、甲基环己烷、石油醚、异庚烷、新庚烷、Isopar E和Isopar F中的任意一种。5.根据权利要求1
‑
4中任意一项所述的方法，其特征在于，所述流动相选自第二惰性有机溶剂或不与水和烷基铝反应的气态物质；优选地，所述第二惰性有机溶剂选自直链碳氢化合物、支链碳氢化合物、环状饱和碳氢化合物和芳香类碳氢化合物中的任意一种；进一步优选地，所述第二惰性有机溶剂选自甲苯、二甲苯、三甲苯、正戊烷、异戊烷、新戊烷、环戊烷、甲基环戊烷、正己烷、正庚烷、环己烷、甲基环己烷、石油醚、异庚烷、新庚烷、Isopar E和Isopar F中的任意一种；更进一步优选地，所述第二惰性有机溶剂与所述第一惰性有机溶剂相同；最优选地，所述气态...

【专利技术属性】
技术研发人员：朱红平，刘振宇，李建成，梁胜彪，陈艺林，蒋文军，
申请(专利权)人：厦门大学，
类型：发明
国别省市：