一种提升可充式电池Sn@MXene复合负极材料性能的方法技术

本发明专利技术提供一种提升可充式电池Sn@MXene复合负极材料性能的方法，包括S1)、将MXene加入溶剂中，超声处理30

【技术实现步骤摘要】
一种提升可充式电池Sn@MXene复合负极材料性能的方法


[0001]本专利技术涉及电池负极材料
，尤其是一种提升可充式电池Sn@MXene复合负极材料性能的方法。

技术介绍

[0002]锂离子电池有着能量密度高、工作电压高、循环寿命长、环境污染小等优势，其作为储能设备的应用越来越广泛，小到便携电话、笔记本电脑、微型相机，大到电动车、不间断电源以及太阳发电系统等，并有进一步作为动力和储能电源取代传统镍镉和铅酸等电池的趋势，已成为当今世界极具发展潜力的新型绿色高能化学电源。
[0003]锂离子负极作为电池的重要组成部分一直受到广泛关注。传统的锂离子电池以石墨作为负极，虽然具有循环性能好的优点，但其理论比容量仅为372mAh/g，难以满足电动汽车等高能量密度应用要求。且其大电流下易发生锂沉积问题，存在一定安全问题。锡材料因具有较大的理论比容量(理论比容量可达993mAh/g，体积比容量更是高达7313mAh/cm3)、储量丰富和导电性好等优点，已成为锂离子电池负极材料研究的重点之一。
[0004]但是，锡电极材料在多次充放电的过程中会产生巨大的体积膨胀效应(>260％)，致使电极材料粉化，易从导电网络剥离脱落，最终导致电池容量迅速下降，限制了其商业化发展。
[0005]现有技术通过将锡基材料粒径细化得到纳米尺寸材料。纳米锡材料具有独特的表面效应和尺寸效应，可减少循环过程中产生的应力和缓解材料脱嵌锂过程的中的体积变化。纳米结构也缩短了锂离子传输距离，提高了倍率性能能。但锡纳米颗粒尺寸过小，颗粒之间容易发生团聚，造成容量衰减。
[0006]其次，现有技术通过与碳材料制成复合材料。碳材料可缓解锡材料充放电过程的体积膨胀及颗粒聚集，但锡易从碳材料表面脱落，造成不可逆容量的产生。

技术实现思路

[0007]针对现有技术的不足，本专利技术提供一种提升可充式电池Sn@MXene复合负极材料性能的方法，本专利技术通过降低锡在碳化钛MXene表面的接触角，增强了锡在MXene表面的依附能力，提高了Sn@MXene复合负极材料的性能。
[0008]本专利技术的技术方案为：一种提升可充式电池Sn@MXene复合负极材料性能的方法，包括以下步骤：
[0009]S1)、将MXene加入溶剂中，超声处理30
‑
60分钟；
[0010]S2)、在超声完的溶液中加入螯合剂和还原剂，搅拌一个小时；
[0011]S3)、用注射器以0.1ml/min
‑
4.5ml/min的速度加入锡源，滴加完成后，继续搅拌1h；
[0012]S4)、使用离心溶剂进行离心，随后在80℃的真空干燥箱中干燥12h；
[0013]S5)、将干燥好的材料放入高温中保持一段时间再快速转移到空气环境中。
[0014]作为优选的，步骤S1)中，所述的MXene为Ti3C2、Ti2C中的一种。
[0015]作为优选的，步骤S1)中，所述的溶剂为乙二醇、乙醇、去离子水中的一种。
[0016]作为优选的，步骤S2)中，所述的螯合剂为聚乙烯吡咯烷酮(PVP)、聚丙烯腈(PAN)、聚乙烯醇(PVA)、柠檬酸，乙二胺四乙酸(EDTA)中的一种。
[0017]作为优选的，步骤S2)中，所述的还原剂为钾硼氢化钾或硼氢化钠。
[0018]作为优选的，步骤S3)中，所述的锡源为SnCl4，2
‑
乙基己酸亚锡，SnCl2中的一种。
[0019]作为优选的，步骤S3)中，所述的螯合剂与锡源的质量比为0.05～0.5：1。
[0020]作为优选的，步骤S3)中，所述的螯合剂与锡源的质量比为0.1：1。
[0021]作为优选的，步骤S3)中，所述的还原剂与锡源的质量比为1～100：1。
[0022]作为优选的，步骤S3)中，所述的还原剂与锡源的质量比为3.3：1。
[0023]作为优选的，步骤S3)中，所述的锡源的加入速率为1ml/min。
[0024]作为优选的，步骤S3)中，所述的锡源与MXene的质量比为1～100：1。
[0025]作为优选的，步骤S3)中，所述的锡源与MXene的质量比为10：1。
[0026]作为优选的，步骤S4)中所述离心溶剂是去离子水和乙醇或甲醇，若步骤S1)溶剂为乙二醇，则离心溶剂需为甲醇。
[0027]作为优选的，步骤S5)中所述的高温为200度～1200度。
[0028]本专利技术的有益效果为：
[0029]1、本专利技术将Sn与MXene之间的物理吸附力转化为化学成键后的结合力，改善锡与MXene之间的接触状态，降低了锡在碳表面的接触角，使得锡在充放电过程中易脱落的问题得到了的解决，实现了锡复合材料作为电池负极可以稳定循环的目的；
[0030]2、本专利技术通过液相还原法直接在MXene表面原位生长出锡纳米颗粒，再通过高温烧结及快速冷却的方法降低Sn在MXene表面接触角；
[0031]3、本专利技术通过降低锡在碳化钛MXene表面的接触角，增强了锡在MXene表面的依附能力，提高了Sn@MXene复合负极材料的性能。
附图说明
[0032]图1为本专利技术Sn@MXene材料与锂片结合制成半电池的循环曲线图。
[0033]图2为本专利技术接触角降低原理示意图。
具体实施方式
[0034]下面结合附图对本专利技术的具体实施方式作进一步说明：
[0035]实施例1
[0036]本实施例提供Sn@Ti3C2材料的制备方法，包括以下步骤：
[0037]S1)、将0.1g Ti3C2加入15mL乙二醇(DEG)溶液中，超声处理30分钟；
[0038]S2)、在超声完的溶液中加入0.01g PVP和0.25g硼氢化钠，搅拌1小时；
[0039]S3)、用注射器以4.5ml/min的速度加入0.25mL 2
‑
乙基己酸亚锡，滴加完成后，继续搅拌1h；
[0040]S4)、使用甲醇溶液进行离心，随后在80℃的真空干燥箱中干燥12h；
[0041]S5)、将干燥好的材料放入300℃的马弗炉中保持5min再快速转移到空气环境中。
[0042]本专利技术利用Sn@Ti3C2材料与锂片结合制成半电池，从图1中可以看出，电池在200mA/g的电流密度下第一圈放电比容量为1363mAh/g，充电比容量为814mAh/g，首次库伦效率达到59.7％，第2、10、100、500圈的放电比容量分别为857、840、756、713mAh/g，显示其优良的循环性能。
[0043]本专利技术接触角降低原理示意图可参见图2所示，从图中可以看出：锡在碳化钛材料表面能保持低接触角状态，降低锡在碳化钛MXene(Ti3C2、Ti2C)表面的接触角，可以改善锡与MXene之间的接触状态，从而从根本上解决锡由于体积膨胀而脱落的问题，使得电池具有高容量、高循环寿命的优点。...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种提升可充式电池Sn@MXene复合负极材料性能的方法，其特征在于，包括以下步骤：S1)、将MXene加入溶剂中，超声处理30
‑
60分钟；S2)、在超声完的溶液中加入螯合剂和还原剂，搅拌1h；S3)、用注射器以0.1ml/min
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4.5ml/min的速度加入锡源，滴加完成后，继续搅拌1h；S4)、使用离心溶剂进行离心，随后在80℃的真空干燥箱中干燥12h；S5)、将干燥好的材料在高温环境中保持一段时间再快速转移到空气环境中。2.根据权利要求1所述的一种提升可充式电池Sn@MXene复合负极材料性能的方法，其特征在于：步骤S1)中，所述的MXene为Ti3C2、Ti2C中的一种。3.根据权利要求1所述的一种提升可充式电池Sn@MXene复合负极材料性能的方法，其特征在于：步骤S1)中，所述的溶剂为乙二醇、乙醇、去离子水中的一种。4.根据权利要求1所述的一种提升可充式电池Sn@MXene复合负极材料性能的方法，其特征在于：步骤S2)中，所述的螯合剂为聚乙烯吡咯烷酮(PVP)、聚丙烯腈(PAN)、聚乙烯醇(PVA)、柠檬酸，乙二胺四乙酸(EDTA)中的一种。5.根据权利要求1所述的一种提...

【专利技术属性】
技术研发人员：汪达，吴枫，袁顺，张子健，张秉坤，陶旺，朱航民，刘熙，刘争，张业龙，曾庆光，
申请(专利权)人：五邑大学，
类型：发明
国别省市：