一种提高树脂基纤维增强复合材料热解回收效率的方法技术

本发明专利技术公开了一种提高树脂基纤维增强复合材料热解回收效率的方法，包括以下步骤：步骤1：将树脂基纤维增强复合材料切割，得到若干份样品；步骤2：将步骤1中的样品放入乙酸乙酯溶液中，常温下反应，得到固体和液体的混合物；步骤3：将步骤2中得到的固体与液体分离，将固体清洗干燥；步骤4：将步骤3中干燥后的固体加热至热解温度，保温一段时间，得到产物；步骤5：将步骤4中热解完成的产物冷却至常温，取出回收的碳纤维，本发明专利技术适用于复合材料的热解回收技术领域，使用有机溶剂对树脂基纤维复合材料进行预处理，试剂毒性更小，溶解性更优异，且降低了热解回收的时间，提高热解效率，回收纤维表面形貌完整且力学性能保持率高。表面形貌完整且力学性能保持率高。表面形貌完整且力学性能保持率高。

【技术实现步骤摘要】
一种提高树脂基纤维增强复合材料热解回收效率的方法


[0001]本专利技术属于复合材料的热解回收
，具体是一种提高树脂基纤维增强复合材料热解回收效率的方法。

技术介绍

[0002]树脂基纤维增强复合材料的优点是质量轻、强度高、比模量大。被广泛应用于高尔夫球杆/赛道自行车等体育器械以及高档轿车、电子器件、医学器械等工业领域。纤维增强树脂复合材料在制造生产过程中产生的残次品以及因使用年限过长废弃的结构件大量被以填埋、焚烧等方式处理，其内部含有大量昂贵的碳纤维，纤维的回收与再生利用成为一个急需解决的社会环境问题。
[0003]为了满足解决废弃纤维增强树脂复合材料中碳纤维的回收与再生利用的问题，行业内已经公开了多种对废弃纤维增强树脂复合材料中的树脂进行分解的技术，使其中的纤维分离出来。其中，效率高、流程短、最具备工业化实施条件的是热分解处理废弃纤维增强树脂复合材料的方法，即将废弃纤维增强树脂复合材料置于氩气，氮气，氦气等惰性气体氛围中热分解，然后除去纤维表面附着的沉积碳得到回收纤维的两步法；或者是将废弃纤维增强树脂复合材料置于有氧环境气氛中热分解，直接得到回收纤维的一步法。两种方法，无论是对高档轿车的结构件、连接件或是航空航天等较大尺寸和壁厚的纤维增强树脂复合材料的回收，都会因为传热传质的影响，使内外表层的反应速度有差别，使得最终回收得到的再生碳纤维性能上在内外层存在明显差异。尺寸越大，差异越大，严重影响到再生纤维的品质。

技术实现思路

[0004]本专利技术的目的在于克服现有技术的缺陷，提供一种提高树脂基纤维增强复合材料热解回收效率的方法。
[0005]为实现上述目的，本专利技术采用了如下技术方案：
[0006]一种提高树脂基纤维增强复合材料热解回收效率的方法，包括以下步骤：
[0007]步骤1：将树脂基纤维增强复合材料切割，得到若干份样品；
[0008]步骤2：将步骤1中的样品放入乙酸乙酯溶液中，常温下反应，得到固体和液体的混合物；
[0009]步骤3：将步骤2中得到的固体与液体分离，将固体清洗干燥；
[0010]步骤4：将步骤3中干燥后的固体加热至热解温度，保温一段时间，得到产物；
[0011]步骤5：将步骤4中热解完成的产物冷却至常温，取出回收的碳纤维。
[0012]优选的，所述步骤2中，乙酸乙酯浓度为40％～70％，反应时间为1h～3h。
[0013]优选的，所述步骤3中，清洗是将固体用去离子水反复冲洗10～20遍。
[0014]优选的，所述步骤3中，干燥是在50℃～100℃的干燥箱中干燥30min。
[0015]优选的，所述步骤4中，保温时间为5～15min。
[0016]优选的，所述步骤4中，通过微波加热设备进行加热，加热条件为有氧环境。
[0017]优选的，所述步骤4中，热解温度为400℃～600℃。
[0018]优选的，所述步骤4中，有氧环境为氧含量为19％的空气气体氛围环境
[0019]综上所述，由于采用了上述技术方案，本专利技术的有益效果是：
[0020]本专利技术中，使用有机溶剂对树脂基纤维复合材料进行预处理，试剂毒性更小，溶解性更优异，且降低了热解回收的时间，提高热解效率，回收纤维表面形貌完整且力学性能保持率高。实验表明，树脂基碳纤维增强复合材料经乙酸乙酯浸泡反应1h～3h，用微波加热设备加热至400℃～600℃、保温5～15min，实现高回收率，降解率在90％以上，回收碳纤维力学性能可以保持在85％以上。
附图说明
[0021]图1是本专利技术一种提高树脂基纤维增强复合材料热解回收效率的方法的流程图；
[0022]图2是本专利技术一种提高树脂基纤维增强复合材料热解回收效率的方法中最终回收碳纤维的表面形貌。
具体实施方式
[0023]以下结合附图1
‑
2，进一步说明本专利技术一种提高树脂基纤维增强复合材料热解回收效率的方法的具体实施方式。本专利技术一种提高树脂基纤维增强复合材料热解回收效率的方法不限于以下实施例的描述。
[0024]实施例1：
[0025]本实施例给出一种提高树脂基纤维增强复合材料热解回收效率的方法的具体实施方式，如图1所示，包括以下步骤：
[0026]步骤1：将树脂基纤维增强复合材料切割，得到若干份样品；
[0027]步骤2：将步骤1中的样品放入乙酸乙酯溶液中，常温下反应，得到固体和液体的混合物；
[0028]步骤3：将步骤2中得到的固体与液体分离，将固体清洗干燥；
[0029]步骤4：将步骤3中干燥后的固体加热至热解温度，保温一段时间，得到产物；
[0030]步骤5：将步骤4中热解完成的产物冷却至常温，取出回收的碳纤维。
[0031]进一步的，步骤2中，乙酸乙酯浓度为40％，反应时间为1h。
[0032]进一步的，步骤3中，清洗是将固体用去离子水反复冲洗10遍。
[0033]进一步的，步骤3中，干燥是在50℃的干燥箱中干燥30min。
[0034]进一步的，步骤4中，保温时间为5min。
[0035]进一步的，步骤4中，通过微波加热设备进行加热，加热条件为有氧环境。
[0036]进一步的，步骤4中，热解温度为400℃。
[0037]进一步的，所述步骤4中，有氧环境为氧含量为19％的空气气体氛围环境。
[0038]实施例2：
[0039]本实施例给出一种提高树脂基纤维增强复合材料热解回收效率的方法的具体实施方式，如图1所示，其他步骤与实施例1相似，步骤2中，乙酸乙酯浓度为55％，反应时间为2h。
[0040]进一步的，步骤3中，清洗是将固体用去离子水反复冲洗15遍。
[0041]进一步的，步骤3中，干燥是在75100℃的干燥箱中干燥30min。
[0042]进一步的，步骤4中，保温时间为10min。
[0043]进一步的，步骤4中，热解温度为500℃。
[0044]实施例3：
[0045]本实施例给出一种提高树脂基纤维增强复合材料热解回收效率的方法的具体实施方式，如图1所示，其他步骤与实施例1相似，步骤2中，乙酸乙酯浓度为70％，反应时间为3h。
[0046]进一步的，步骤3中，清洗是将固体用去离子水反复冲洗20遍。
[0047]进一步的，步骤3中，干燥是在100℃的干燥箱中干燥30min。
[0048]进一步的，步骤4中，保温时间为15min。
[0049]进一步的，步骤4中，热解温度为600℃。
[0050]实施例4：
[0051]本实施例给出一种提高树脂基纤维增强复合材料热解回收效率的方法的具体实施方式，如图1所示，包括以下步骤：
[0052]步骤1：将树脂基纤维增强复合材料切割成尺寸为φ22.19
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20mm的块体，切割是为了让其有一个能在实验室设备下进行试验的尺寸；
[005本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种提高树脂基纤维增强复合材料热解回收效率的方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤1：将树脂基纤维增强复合材料切割，得到若干份样品；步骤2：将步骤1中的样品放入乙酸乙酯溶液中，常温下反应，得到固体和液体的混合物；步骤3：将步骤2中得到的固体与液体分离，将固体清洗干燥；步骤4：将步骤3中干燥后的固体加热至热解温度，保温一段时间，得到产物；步骤5：将步骤4中热解完成的产物冷却至常温，取出回收的碳纤维。2.如权利要求1所述的一种提高树脂基纤维增强复合材料热解回收效率的方法，其特征在于：所述步骤2中，乙酸乙酯浓度为40％～70％，反应时间为1h～3h。3.如权利要求1所述的一种提高树脂基纤维增强复合材料热解回收效率的方法，其特征在于：所述步骤3中，清洗是将固体用去离子水反复冲洗10～20遍。4...

【专利技术属性】
技术研发人员：智勤功，张中慧，付增，郭胜惠，唐倩雯，管文瀚，郝丽伟，韩朝辉，刘常福，
申请(专利权)人：中国石油化工股份有限公司胜利油田分公司石油工程技术研究院，
类型：发明
国别省市：