苯基联胺盐酸盐的合成方法技术

本申请公开了一种苯基联胺盐酸盐的合成方法，包括如下步骤：步骤1）：苯胺、盐酸乙醇溶液、NaNO2溶液在0

【技术实现步骤摘要】
苯基联胺盐酸盐的合成方法


[0001]本申请涉及有机化学
，尤其是涉及一种苯基联胺盐酸盐的合成方法。

技术介绍

[0002]苯基联胺是一种重要的精细化工中间体，其在工业中用途很广，在农药生产上用于合成有机磷杀虫剂三唑磷的中间体1
‑
苯基氨基脲、哒嗪硫磷的中间体1
‑
苯基
‑
3，6
‑
二羟基哒嗪，也是杀菌剂新品种噁唑菌酮(famoxadone)、咪唑菌酮(fenamidone)的中间体，此外，苯基联胺作为一种有机合成原料，也用作染料、医药等行业的中间体，还用作分析试剂，因此苯基联胺的合成在工业生产中有着重要的作用。
[0003]现有技术中，苯基联胺的合成方法的合成方法较多，目前工业上苯基联胺的合成方法，主要是采用苯胺、重氮化试剂、还原剂和酸为原料，依次经过重氮化、还原和酸解成盐三步反应，得到苯基联胺盐。
[0004]现有技术中应用的比较多的还原剂是氯化亚锡、亚硫酸钠、锌粉、亚硫酸铵、亚硫酸氢钠和亚硫酸氢铵，其中，锌粉和氯化亚锡还原法主要用于实验室制备，没本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种苯基联胺盐酸盐的合成方法，其特征在于，包括如下步骤：步骤1）：苯胺、盐酸乙醇溶液、NaNO2溶液在0
‑
5℃下，搅拌，发生重氮化反应，得到含有苯胺重氮盐的反应液；步骤2）：将步骤1）得到的含有苯胺重氮盐的反应液中加入催化剂、NH4HSO3溶液，在30
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40℃下，发生还原反应，过滤，得到含有重氮苯二磺酸胺的反应液；所述催化剂为CaCl2、沸石分子筛组成的混合物；步骤3）：向步骤2）制备得到的含有重氮苯二磺酸胺的反应液中加入盐酸乙醇溶液，在70
‑
80℃下反应，降温，析晶，离心，得到所述苯基联胺盐酸盐。2.根据权利要求1所述的苯基联胺盐酸盐的合成方法，其特征在于，所述步骤1）中，盐酸乙醇溶液的浓度为25
‑
40wt%。3.根据权利要求1所述的苯基联胺盐酸盐的合成方法，其特征在于，所述步骤1）中，所述NaNO2溶液的浓度为1.8
‑
3mol/L。4.根据权利要求1所述的苯基联胺盐酸盐的合成方法，其特征在于，所述步骤1）中，苯胺、盐酸、NaNO2的摩尔比为1：（2.3
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2.8）：（1.1
‑
1...

【专利技术属性】
技术研发人员：段文清，张霞，何广见，石山，
申请(专利权)人：湖北丽康源化工有限公司，
类型：发明
国别省市：