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一种稻丰散立体异构体的制备方法技术

技术编号:37394666 阅读:24 留言:0更新日期:2023-04-27 07:31
本发明专利技术提供一种稻丰散立体异构体的制备方法,涉及农药杀菌剂制备和应用领域。该稻丰散立体异构体的制备方法,包括将含有稻丰散S体和稻丰散R体的稻丰散普通原药溶解于流动相中,采用模拟移动床色谱工业化分离,得到富含稻丰散S体的固体物和富含稻丰散R体的滤液,再经低温脱溶重结晶得S

【技术实现步骤摘要】
一种稻丰散立体异构体的制备方法


[0001]本专利技术涉及农药杀菌剂制备和应用
,具体为一种稻丰散立体异构体的制备方法。

技术介绍

[0002]稻丰散是一种对虫害有良好防治效果的农药,它是一种替代高毒有机磷农药的低毒可生物降解得有机磷杀虫剂农药品种,其兼具杀虫、杀菌功效,在对水稻害虫有良好防治效果得同时,也对防治水稻稻曲病、纹枯病、稻黑粒病均有一定的兼治效果,且对害虫天敌以及对哺乳动物具有较好的安全性,自意大利蒙特卡蒂尼公司60年代开发以来,市场上生产和销售的稻丰散产品是其外消旋体的混合物。
[0003]稻丰散分子中具有一个手性碳原子,经生物活性测试,R

稻丰散杀虫活性优于S

稻丰散,其生物活性相差2

5倍,因此提取R

稻丰散对绿色农药工业化生产、用高活性对映体取代外消旋农药、减少农药的使用量,减少环境负担、增加农药使用安全性方面具有重要意义。
[0004]通过资料检索,王萍、周志强、叶贵标等人发布的“高效液相色谱纤维素类手性固定相对外消旋稻丰本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种稻丰散立体异构体的制备方法,其特征在于:采用模拟移动床的方法拆分手性化合物稻丰散,所述模拟移动床运用色谱系统,同时填料为纤维素3和5

二甲基苯基氨基甲酸酯,并以正己烷和异丙醇(V:V)=5:1为流动相。2.根据权利要求1所述的一种稻丰散立体异构体的制备方法,其特征在于:包括以下步骤:S1、将稻丰散外消旋体利用流动相溶解,溶解后的浓度为1~100mg/mL,并且由进样泵输送进入模拟移动床的色谱系统;S2、将色谱系统分成四个区,并且进行具体操作:S201、其中一区位于洗脱液入口与提取液出口之间,在此区实现S

稻丰散地解吸;S202、二区位于提取液出口与进样口之间,在此区使S

稻丰散反复吸附、解吸、浓缩;S203、三区位于进样口与提余液出口之间,在此区得到R

稻丰散;S204、四区位于提余液出口与洗脱液入口之间,一方面三区的洗脱液进入到该区可循环利用,另一方面将三区与一区隔离开防止提余液中的R

稻丰散进入到一区;S3、最终得到S

稻丰散和R

稻丰散两个对映体产品,再经过浓缩精制得到纯度为97%以上的合格产品。3.根据权利要求2所述的一种稻丰散立体异构体的制备方法,其特征在于:所述S1步骤中,流动相为正己烷和异丙醇=0~100:0~100。4.根据权利要求2所述的一种稻丰散立体异构体的制备方法...

【专利技术属性】
技术研发人员:徐韶康
申请(专利权)人:徐韶康
类型:发明
国别省市:

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