一种有机磷农药高灵敏检测的电化学传感器及其制备方法技术

本发明专利技术提供了一种有机磷农药高灵敏检测的电化学传感器及其检测方法。所述的电化学传感器由废弃面粉衍生多孔碳WFPC和二氧化铈纳米棒CeO2NPs制备的WFPC/CeO2NPs纳米复合材料修饰GCE玻碳电极表面构成。将WFPC均匀分散于DMF溶液中，随后将CeO2NPs加入到上述溶液中，并通过超声分散得到均匀的混合悬浊液。最后，将5μL的上述均匀悬浊液滴涂到玻碳电极表面，在红外灯下干燥，制得WFPC/CeO2NPs纳米复合材料修饰的工作电极。该方法制备的传感器成本低、速度快、灵敏度高，而且便于携带，易于实现户外现场检测。基于WFPC和CeO2NPs产生的协同增效效应，WFPC/CeO2NPs/GCE传感器灵敏度高，检测限可达到1.2nM，具有优异的有机磷农药传感检测性能。感检测性能。感检测性能。

【技术实现步骤摘要】
一种有机磷农药高灵敏检测的电化学传感器及其制备方法


[0001]本专利技术属于电化学传感器领域，涉及一种可用于有机磷农药高灵敏检测的电化学传感器及其检测方法。

技术介绍

[0002]近年来，随着农业现代化的发展，农药在保障农作物增产增收，消灭病虫草害中发挥着不可替代的作用。据权威统计，全世界每年因各种病虫草害造成的粮食产量损失可达到总产量的50％左右，使用农药后可挽回约30％的损失，但使用农药后所带来的收益约为农药成本的4倍。我国作为农业大国，耕地面积只占世界耕地面积的7％，却足以养活世界上22％的人口，其中农药发挥着重要的作用。作为世界上最大的农药生产国和使用国，我国每年农药的施用量约为180万吨，施用面积高达3亿hm2，并且每年呈现出持续增长的趋势。
[0003]农药的使用对农作物增产增收有着功不可没的作用，但随着农药使用量的增加和使用面积的不断扩大，逐渐地暴露出了农药在使用中弊端的一面。全世界每年因农药中毒人数可达300万人，我国每年因农药中毒人数可达10万人，农药中毒死亡率高达20％。同时，农药的大规模使用，使得生态系统遭到严重破坏，进而从大气、水源、土壤等方面威胁着人民群众的生命健康。因此，开发出一种高效、灵敏的农残检测技术具有重要的意义。
[0004]甲基对硫磷被广泛应用于农作物保护领域，对控制农作物病虫害发生和提高粮食产量具有很大的作用。然而，该农药的大量使用会产生严重的农药残留问题，这会对人类的生命健康和生态环境平衡产生严重的影响。特别是，该农药对人体的胆碱酯酶具有抑制作用，会在一定程度上影响人体的神经系统。传统农药残留检测技术硬件设备昂贵、维护成本高、分析周期长、设备体积大，难以实现便携式现场检测。为了保障食品安全，开发出一种低成本、快速、高灵敏的农残检测技术显得尤为迫切。
[0005]公开于该
技术介绍
部分的信息仅仅旨在增加对本专利技术的总体背景的理解，而不应当被视为承认或以任何形式暗示该信息构成已为本领域一般技术人员所公知的现有技术。

技术实现思路

[0006]本专利技术的目的在于提供一种有机磷农药高灵敏检测的电化学传感器。本方法制备的电化学传感器，能有效地克服传统检测方法分析周期长、不便于携带、维护成本高等缺点，具有成本低、速度快、灵敏度高，而且便于携带，易于实现户外现场检测等优点。
[0007]为实现上述目的，本专利技术的技术方案为：
[0008]一种有机磷农药高灵敏检测的电化学传感器，包括以下制备步骤：
[0009](1)WFPC多孔碳和CeO2NPs混合液的制备：将WFPC添加到DMF溶液中，经超声分散后得到均匀的WFPC悬浊液。随后，将CeO2NPs加入到上述溶液中，再次超声混合均匀，得到WFPC/CeO2NPs混合液。
[0010](2)WFPC/CeO2NPs/GCE工作电极的制备：将5μL的上述均匀WFPC/CeO2NPs混合液滴涂到GCE表面，在红外灯下干燥，制得WFPC/CeO2NPs/GCE工作电极。
[0011](3)高灵敏检测有机磷农药的电化学传感器的制备：将上述WFPC/CeO2NPs/GCE工作电极、辅助电极铂丝电极以及参比电极饱和甘汞电极放入三电极玻璃电解池中，形成有机磷农药检测用电化学传感器。
[0012]进一步的，所述步骤(1)中超声分散时间为60
‑
240mins，超声功率为180W。
[0013]进一步的，所述步骤(2)中红外灯干燥时间为5
‑
10mins。
[0014]进一步的，所述步骤(2)中为了构建目标电极，通过湿法砂磨对玻碳电极表面进行预处理。通过超声清洁抛光玻碳电极表面，可以获得干净无杂质的电极表面。
[0015]与现有技术相比，本专利技术具有如下有益效果：
[0016](1)本专利技术采用WFPC/CeO2NPs纳米复合材料作为传感工作电极增敏剂，克服了常规工作电极导电能力不强，吸附能力较弱的缺点。
[0017](2)本专利技术采用的WFPC具有支链状形态，容易形成高效导电网络，能增强电荷输运效率。金属有机骨架材料CeO2NPs具有较大的比表面积，增强复合材料对有机磷农药分子的富集能力。WFPC/CeO2NPs纳米复合材料能够充分利用上述两种材料的优点，表现出协同增效效应。
[0018](3)本专利技术基于WFPC/CeO2NPs纳米复合材料制备的传感器在检测有机磷农药方面具有简单、实用、成本低、速度快、高效、灵敏度高、便于携带现场检测的优点。
附图说明
[0019]图1为本专利技术实施例1制备的WFPC/CeO2NPs/GCE传感器和未修饰传感器检测有机磷农药的CV曲线；
[0020]图2为本专利技术实施例1制备的WFPC/CeO2NPs/GCE传感器和未修饰传感器检测有机磷农药的DPV曲线。
具体实施方式
[0021]下面结合具体实施例进一步说明本专利技术。
[0022]实施例1
[0023]一种有机磷农药高灵敏检测的电化学传感器，包括以下步骤：
[0024](1)WFPC多孔碳和CeO2NPs混合液的制备：将10mg的WFPC添加到20mL的DMF溶液中，经超声分散90mins后得到均匀的WFPC悬浊液。随后，将45mg的CeO2NPs加入到上述溶液中，再次超声90mins，混合均匀，得到WFPC/CeO2NPs混合液。
[0025](2)WFPC/CeO2NPs/GCE工作电极的制备：将5μL的上述均匀WFPC/CeO2NPs混合液滴涂到GCE表面，在红外灯下干燥5mins，制得WFPC/CeO2NPs/GCE工作电极。
[0026](3)高灵敏检测有机磷农药的电化学传感器的制备：将上述WFPC/CeO2NPs/GCE工作电极、辅助电极铂丝电极以及参比电极饱和甘汞电极放入三电极玻璃电解池中，形成有机磷农药检测用电化学传感器，检测限可达到1.2nM。
[0027]本实施例制备的的WFPC/CeO2NPs/GCE传感器和未修饰传感器检测有机磷农药的CV曲线见图1；制备的WFPC/CeO2NPs/GCE传感器和未修饰传感器检测有机磷农药的DPV曲线见图2。
[0028]由图1可知，未经改进的GCE传感器的CV曲线中没有明显的氧化还原峰，表明对有
机磷农药的检测性能较差。相比之下，WFPC/CeO2NPs/GCE传感器呈现明显的峰值电流响应。在相应的CV曲线中可以看到一对明显的氧化还原峰和一个不可逆还原峰。根据现有文献，外加电压促进硝基和羟胺基团的不可逆转变，对应于不可逆还原峰。随后，羟胺基和亚硝基的还原
‑
氧化转化产生还原
‑
氧化峰，对应于可逆的双电子氧化还原过程。这种杰出的有机磷农药检测性能与WFPC和CeO2NPs的协同效应密切相关。WFPC具有支链状形态，容易形成高效导电网络，能增强电荷输运效率。CeO2NPs具有较大的比表面积以及对有机磷农药具有亲和性，增强复合材料富集有机磷农药分子的能力。WFPC/Ce本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种有机磷农药高灵敏检测的电化学传感器，其特征在于，包括以下步骤：(1)WFPC多孔碳和CeO2NPs混合液的制备：将WFPC添加到DMF溶液中，经超声分散后得到均匀的WFPC悬浊液。随后，将CeO2NPs加入到上述溶液中，再次超声混合均匀，得到WFPC/CeO2NPs混合液。(2)WFPC/CeO2NPs/GCE工作电极的制备：将5μL的上述均匀WFPC/CeO2NPs混合液滴涂到GCE表面，在红外灯下干燥，制得WFPC/CeO2NPs/GCE工作电极。(3)高灵敏检测有机磷农药的电化学传感器的制备：将上述WFPC/CeO2NPs/GCE工作电极、辅助电极铂丝电极以及参比电极饱和甘汞电极放入三电极玻璃电解池中，形...

【专利技术属性】
技术研发人员：赵红远，刘云航，刘润强，徐莉，周锋，董江涛，李超峰，李芳，朱淦，郭梅梅，
申请(专利权)人：河南科技学院，
类型：发明
国别省市：