一种纳米二氧化钛聚合物堵剂及其制备方法技术

本发明专利技术公开了一种纳米二氧化钛聚合物堵剂及其制备方法，所述制备方法包括以下步骤：S1：配制纳米二氧化钛分散液；S2：将丙烯酰胺溶于水中搅拌均匀溶解至无色透明状，溶解完成后进行加热，并加入碱性试剂和所述纳米二氧化钛分散液，生成纳米二氧化钛与丙烯酰胺溶液；S3：向S2获得的溶液中加入氧化还原型引发剂，加热反应生成纳米二氧化钛聚丙烯酰胺溶液；S4：向S3获得的溶液中加入酸性试剂调节溶液的pH至中性，加入交联剂在保护气氛条件下进行反应，反应完成后获得凝胶；S5：对所述凝胶依次进行洗涤、烘干、粉碎，得到所述纳米二氧化钛聚合物堵剂。本发明专利技术具有成胶强度高、耐温耐盐性能好的特点，可广泛应用于油田化学的调剖堵水技术领域。领域。领域。

【技术实现步骤摘要】
一种纳米二氧化钛聚合物堵剂及其制备方法


[0001]本专利技术涉及油田化工
，特别涉及一种纳米二氧化钛聚合物堵剂及其制备方法。

技术介绍

[0002]近年来，在油田化学领域内，油井注水增产后见水快含水率高的问题常常通过注入调剖堵水剂来加以解决，在调剖堵水材料中，目前主要还是以硅酸钠类以及聚丙烯酰胺类聚合物为主。纳米材料在提高采收率中的应用主要是向井下注入纳米微乳液来达到提高原油采收率的目的。纳米材料应用在油田堵水调剖方面还较少，且目前研究纳米材料较多的是纳米二氧化硅，例如，以十六烷基三甲基溴化铵改性SiO2为增强剂构建C
‑
SiO2/聚丙烯酰胺(PAM)/聚乙烯亚胺(PEI)冻胶体系，模拟油藏环境验证冻胶体系最终强度可达到H级，表观黏度可达6.0
×
105mPa
·
s左右，且维持360d以上不脱水，具有良好的长期稳定性，结果表明，C
‑
SiO2本身的强度提高了冻胶体系的强度、耐温性和长期稳定性。
[0003]尽管已有针对纳米材料改性调剖堵水剂的研究，但是目前油田上的调剖堵水问题目前主要还是以硅酸钠类以及聚丙烯酰胺类聚合物为主，用到纳米材料的相对较少，通常油田所用的丙烯酰胺类调剖堵水凝胶在抗温抗盐性方面性能不是很理想。

技术实现思路

[0004]针对上述问题，本专利技术旨在提供一种纳米二氧化钛聚合物堵剂及其制备方法，通过引入纳米材料有效的提高调剖堵水剂的强度、耐温性和长期稳定性。
[0005]本专利技术的技术方案如下：
[0006]一方面，提供一种纳米二氧化钛聚合物堵剂的制备方法，包括以下步骤：
[0007]S1：将亲水性纳米二氧化钛加入无水乙醇中并使其分散得到纳米二氧化钛分散液；
[0008]S2：将丙烯酰胺溶于水中搅拌均匀溶解至无色透明状，溶解完成后进行加热，并加入碱性试剂和所述纳米二氧化钛分散液，生成纳米二氧化钛与丙烯酰胺溶液；
[0009]S3：向所述纳米二氧化钛与丙烯酰胺溶液中加入氧化还原型引发剂，加热反应生成纳米二氧化钛聚丙烯酰胺溶液；
[0010]S4：向所述纳米二氧化钛聚丙烯酰胺溶液中加入酸性试剂调节溶液的pH至中性，加入交联剂在保护气氛条件下进行反应，反应完成后获得凝胶；
[0011]S5：对所述凝胶依次进行洗涤、烘干、粉碎，得到所述纳米二氧化钛聚合物堵剂。
[0012]作为优选，步骤S2中，配制丙烯酰胺溶液时，所述丙烯酰胺溶液的质量浓度为1％～12％；以质量计，步骤S1中，所述亲水性纳米二氧化钛的加量为丙烯酰胺加量的0.1％～0.5％。
[0013]作为优选，步骤S2中，反应温度为55～65℃，反应时间为40～60min。
[0014]作为优选，步骤S2中，所述碱性试剂为氢氧化钾和/或氢氧化钠，以质量计，所述碱
性试剂的加量为丙烯酰胺加量的3％～15％。
[0015]作为优选，步骤S3中，所述氧化还原型引发剂为过硫酸钾、过硫酸钠、过硫酸铵、过氧化氢、高锰酸钾、硫代硫酸钠、硫代硫酸钾、亚硫酸氢钠、亚硫酸钾中的一种或多种。
[0016]作为优选，步骤S3中，反应温度为75～90℃，反应时间为45～65min。
[0017]作为优选，步骤S4中，所述酸性试剂为稀盐酸，以质量计，所述酸性试剂的加量为丙烯酰胺加量的3％～15％。
[0018]作为优选，步骤S4中，所述交联剂为酚醛和/或多聚甲醛，以质量计，所述交联剂的加量为丙烯酰胺加量的1％～10％。
[0019]作为优选，步骤S4中，反应温度为25～120℃，反应时间为16～36h。
[0020]另一方面，还提供一种上述任意一项所述的纳米二氧化钛聚合物堵剂的制备方法制备而成的纳米二氧化钛聚合物堵剂。
[0021]本专利技术的有益效果是：
[0022]本专利技术通过在聚丙烯酰胺上接枝纳米二氧化钛，使得聚合物成胶时纳米二氧化钛可以分散在网状胶体的内部，加固胶体内部结构，增强胶体性能。本专利技术能够降低堵剂的黏度，从而有利于堵剂的注入，同时还能提高成胶的强度有利于封堵，再者还能增强成胶的稳定性有利于长时间封堵；综上，使本专利技术能够为目前油田调剖堵水提供技术支持。
附图说明
[0023]为了更清楚地说明本专利技术实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本专利技术的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
[0024]图1为本专利技术纳米二氧化钛聚合物堵剂与普通聚丙烯酰胺堵剂成胶强度对比图；
[0025]图2为本专利技术纳米二氧化钛聚合物堵剂与普通聚丙烯酰胺堵剂在30℃下溶液黏度对比图；
[0026]图3为本专利技术纳米二氧化钛聚合物堵剂与普通聚丙烯酰胺堵剂在90℃下溶液黏度对比图。
具体实施方式
[0027]下面结合附图和实施例对本专利技术进一步说明。需要说明的是，在不冲突的情况下，本申请中的实施例及实施例中的技术特征可以相互结合。需要指出的是，除非另有指明，本申请使用的所有技术和科学术语具有与本申请所属
的普通技术人员通常理解的相同含义。本专利技术公开使用的“包括”或者“包含”等类似的词语意指出现该词前面的元件或者物件涵盖出现在该词后面列举的元件或者物件及其等同，而不排除其他元件或者物件。
[0028]一方面，本专利技术提供一种纳米二氧化钛聚合物堵剂的制备方法，包括以下步骤：
[0029]S1：将亲水性纳米二氧化钛加入无水乙醇中并使其分散得到纳米二氧化钛分散液。
[0030]S2：将丙烯酰胺溶于水中搅拌均匀溶解至无色透明状，溶解完成后进行加热，并加入碱性试剂和所述纳米二氧化钛分散液，生成纳米二氧化钛与丙烯酰胺溶液。
[0031]在一个具体的实施例中，配制丙烯酰胺溶液时，所述丙烯酰胺溶液的质量浓度为1％～12％；所述碱性试剂为氢氧化钾和/或氢氧化钠，以质量计，所述碱性试剂的加量为丙烯酰胺加量的3％～15％；以质量计，步骤S1中，所述亲水性纳米二氧化钛的加量为丙烯酰胺加量的0.1％～0.5％；步骤S2的反应温度为55～65℃，反应时间为40～60min。
[0032]S3：向所述纳米二氧化钛与丙烯酰胺溶液中加入氧化还原型引发剂，加热反应生成纳米二氧化钛聚丙烯酰胺溶液。
[0033]在一个具体的实施例中，所述氧化还原型引发剂为过硫酸钾、过硫酸钠、过硫酸铵、过氧化氢、高锰酸钾、硫代硫酸钠、硫代硫酸钾、亚硫酸氢钠、亚硫酸钾中的一种或多种；本步骤的反应温度为75～90℃，反应时间为45～65min。
[0034]S4：向所述纳米二氧化钛聚丙烯酰胺溶液中加入酸性试剂调节溶液的pH至中性，加入交联剂在保护气氛条件下进行反应，反应完成后获得凝胶。
[0035]在一个具体的实施例中，所述酸性试剂为稀盐酸，所述交联剂为酚醛和/或多聚甲醛，以质量计，所述酸性试本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种纳米二氧化钛聚合物堵剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：S1：将亲水性纳米二氧化钛加入无水乙醇中并使其分散得到纳米二氧化钛分散液；S2：将丙烯酰胺溶于水中搅拌均匀溶解至无色透明状，溶解完成后进行加热，并加入碱性试剂和所述纳米二氧化钛分散液，生成纳米二氧化钛与丙烯酰胺溶液；S3：向所述纳米二氧化钛与丙烯酰胺溶液中加入氧化还原型引发剂，加热反应生成纳米二氧化钛聚丙烯酰胺溶液；S4：向所述纳米二氧化钛聚丙烯酰胺溶液中加入酸性试剂调节溶液的pH至中性，加入交联剂在保护气氛条件下进行反应，反应完成后获得凝胶；S5：对所述凝胶依次进行洗涤、烘干、粉碎，得到所述纳米二氧化钛聚合物堵剂。2.根据权利要求1所述的纳米二氧化钛聚合物堵剂的制备方法，其特征在于，步骤S2中，配制丙烯酰胺溶液时，所述丙烯酰胺溶液的质量浓度为1％～12％；以质量计，步骤S1中，所述亲水性纳米二氧化钛的加量为丙烯酰胺加量的0.1％～0.5％。3.根据权利要求2所述的纳米二氧化钛聚合物堵剂的制备方法，其特征在于，步骤S2中，反应温度为55～65℃，反应时间为40～60min。4.根据权利要求1所述的纳米二氧化钛聚合物堵剂的制备方法，其特征在于，步骤S2中，所述碱性...

【专利技术属性】
技术研发人员：王红州，蒲万芬，田开平，李思颖，
申请(专利权)人：西南石油大学，
类型：发明
国别省市：