六角片状氰尿酸三聚氰胺及其制备方法、应用技术

本发明专利技术提供了一种六角片状氰尿酸三聚氰胺及其制备方法、应用，涉及高分子材料阻燃剂的技术领域，本发明专利技术的具有规则六角片结构的颗粒形态的氰尿酸三聚氰胺，解决了氰尿酸三聚氰胺在作为纳米级材料使用时由于表面自由能高、尺寸过小以及流动性差而导致的材料易团聚、不易分散的技术问题，达到了使纳米级氰尿酸三聚氰胺的表面自由能得到显著降低，使其颗粒间结合力变弱的技术效果。合力变弱的技术效果。合力变弱的技术效果。

【技术实现步骤摘要】
六角片状氰尿酸三聚氰胺及其制备方法、应用


[0001]本专利技术涉及高分子材料阻燃剂的
，尤其是涉及一种六角片状氰尿酸三聚氰胺及其制备方法、应用。

技术介绍

[0002]氰尿酸三聚氰胺是上世纪八十年代以来发展起来的阻燃剂，该类阻燃剂具有无卤、含氮量高、阻燃效率好以及低毒、不污染环境和无刺激性等优点，被广泛应用于高分子复合材料的阻燃处理中。
[0003]目前，氰尿酸三聚氰胺的合成主要分为固相法和液相法，其中，固相法通常是三聚氰胺、氰尿酸和适量的溶剂置于固体混合设备中例如斑驳力混合器等，进行机械混合、加热反应3
‑
15小时，再脱水干燥出料，得到产品；液相法则是在大量水或其他溶剂中，加入等摩尔比的三聚氰胺和氰尿酸，经加热反应，再过滤，洗涤干燥，得到样品。固相法和液相法实质上都是利用三聚氰胺和氰尿酸之间所形成的多重氢键以降低产品(氢键复合物)在溶剂中的溶解度。三聚氰酸(氰尿酸)在加热时可以溶入水中，而三聚氰胺在水中的溶解度却较小(常温下约0.33g/100g水)，三聚氰胺在100℃时的溶解度约为5.14g/100g水。氰尿酸和三聚氰胺在水中溶解度的差异给氰尿酸三聚氰胺的合成反应带来了很多困难：(1)未反应完的原料在降温时容易饱和析出，尤其是三聚氰胺在产品中往往会有残余；(2)反应速度受到溶解度的影响，导致反应时间长，反应不充分；(3)生产工艺可调整空间小，因此，尽管理论研究表明最终产品氰尿酸三聚氰胺(MCA)有多种结晶模式，但是在实际生产中却很难通过调整温度、浓度以及加料顺序等手段来实现。r/>[0004]CN102532604B公开了通过加入聚烷基酰胺的方法制备了大粒径三聚氰胺氰尿酸盐，其实质上是利用高分子长链结构的粘连作用；CN102585290公开了通过加入高分子成核剂的方法制备大粒径宽分布三聚氰胺氰尿酸盐的方法。然而，以上方法中制备得到的氰尿酸三聚氰胺均存在不同程度的弊端，大粒径氰尿酸三聚氰胺与微米氰尿酸三聚氰胺主要解决的是在挤出加工时的分散问题，此种氰尿酸三聚氰胺存在的问题是氰尿酸三聚氰胺的尺寸较大，导致极大影响了高分子材料的力学性能；而纳米级氰尿酸三聚氰胺的比表面积大、活性高，虽然具有更好的阻燃效果，但是尺寸过小、粉体流动性差，导致在实际应用时往往会存在喂料架桥和分散不均等问题。
[0005]有鉴于此，特提出本专利技术。

技术实现思路

[0006]本专利技术的目的之一在于提供一种六角片状氰尿酸三聚氰胺，表面自由能低，不易团聚，易于分散。
[0007]本专利技术的目的之二在于提供一种六角片状氰尿酸三聚氰胺的制备方法，工艺简单，易于操作，产品优秀率高。
[0008]本专利技术的目的之三在于提供一种六角片状氰尿酸三聚氰胺的应用，易于在高分子
材料中分散，能够提升高分子材料的阻燃性能并改善其力学性能和加工性能。
[0009]为了实现本专利技术的上述目的，特采用以下技术方案：
[0010]第一方面，一种六角片状氰尿酸三聚氰胺。
[0011]进一步的，所述六角片状氰尿酸三聚氰胺包括纳米级的六角片状氰尿酸三聚氰胺；
[0012]优选地，所述六角片状氰尿酸三聚氰胺的平均粒径在0.6μm以下，优选为0.2
‑
0.6μm。
[0013]进一步的，所述六角片状氰尿酸三聚氰胺的水分质量含量低于0.2％；
[0014]优选地，所述六角片状氰尿酸三聚氰胺的残酸质量含量低于0.2％；
[0015]优选地，所述六角片状氰尿酸三聚氰胺的pH值为7
‑
9。
[0016]第二方面，一种上述任一项所述的六角片状氰尿酸三聚氰胺的制备方法，包括以下步骤：
[0017]氰尿酸与三聚氰胺在催化剂的作用下发生反应，得到所述六角片状氰尿酸三聚氰胺。
[0018]进一步的，所述催化剂包括2
‑
N,N
‑
二甲基
‑4‑
氨基
‑
1,3,5
‑
三嗪；
[0019]优选地，所述反应的溶剂包括水。
[0020]进一步的，所述制备方法包括以下步骤：
[0021]氰尿酸先与2
‑
N,N
‑
二甲基
‑4‑
氨基
‑
1,3,5
‑
三嗪进行第一反应形成氢键复合物，再与三聚氰胺进行第二反应，得到所述六角片状氰尿酸三聚氰胺。
[0022]进一步的，所述氰尿酸与三聚氰胺的投加质量比为1：1；
[0023]优选地，所述2
‑
N,N
‑
二甲基
‑4‑
氨基
‑
1,3,5
‑
三嗪与氰尿酸的投加质量比为0.05
‑
0.1:1；
[0024]优选地，所述氰尿酸与水的投加质量比为1:3
‑
10。
[0025]进一步的，所述第一反应和第二反应的温度均独立地为60
‑
90℃；
[0026]优选地，所述氰尿酸和三聚氰胺的投加方式均独立地包括分批投加。
[0027]第三方面，一种上述任一项所述的六角片状氰尿酸三聚氰胺在高分子材料的阻燃中的应用。
[0028]进一步的，所述高分子材料包括聚酰胺、聚酯以及聚烯烃。
[0029]与现有技术相比，本专利技术至少具有如下有益效果：
[0030]本专利技术提供的六角片状氰尿酸三聚氰胺，改变了氰尿酸三聚氰胺的结构形貌，具有规则六角片形貌的氰尿酸三聚氰胺具有低的表面自由能，因此在作为纳米级的阻燃剂材料使用时能够显著降低材料的表面自由能，降低材料颗粒之间的结合力，从而能够避免在与高分子材料挤出加工时不易分散的技术问题，进而增强了阻燃剂与高分子基体的相容性(不易产生迁移析出现象)，使得高分子具有了持久的阻燃性能，同时也能够改善阻燃高分子材料的机械力学性能和加工性能。
[0031]本专利技术提供的六角片状氰尿酸三聚氰胺的制备方法，工艺简单，易于操作，产品优秀率高。
[0032]本专利技术提供的六角片状氰尿酸三聚氰胺的应用，易于在高分子材料中分散，能够提升高分子材料的阻燃性能并改善其力学性能和加工性能。
附图说明
[0033]为了更清楚地说明本专利技术具体实施方式或现有技术中的技术方案，下面将对具体实施方式或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本专利技术的一些实施方式，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
[0034]图1为本专利技术一种实施方式提供的氰尿酸与2
‑
N,N
‑
二甲基
‑4‑
氨基
‑
1,3,5
‑
三嗪反应形成中间体的反应式图；
[0035]图2为本专利技术一种实施方式提供的中间体与三聚氰胺反应得到六角片状氰尿酸三聚氰胺(MCA产本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种六角片状氰尿酸三聚氰胺。2.根据权利要求1所述的六角片状氰尿酸三聚氰胺，其特征在于，所述六角片状氰尿酸三聚氰胺包括纳米级的六角片状氰尿酸三聚氰胺；优选地，所述六角片状氰尿酸三聚氰胺的平均粒径在0.6μm以下，优选为0.2
‑
0.6μm。3.根据权利要求1所述的六角片状氰尿酸三聚氰胺，其特征在于，所述六角片状氰尿酸三聚氰胺的水分质量含量低于0.2％；优选地，所述六角片状氰尿酸三聚氰胺的残酸质量含量低于0.2％；优选地，所述六角片状氰尿酸三聚氰胺的pH值为7
‑
9。4.一种权利要求1
‑
3任一项所述的六角片状氰尿酸三聚氰胺的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：氰尿酸与三聚氰胺在催化剂的作用下发生反应，得到所述六角片状氰尿酸三聚氰胺。5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述催化剂包括2
‑
N,N
‑
二甲基
‑4‑
氨基
‑
1,3,5
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三嗪；优选地，所述反应的溶剂包括水。6.根据权利要求4或5所述的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：氰尿酸先与2
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【专利技术属性】
技术研发人员：杨飞，刘军，杨国富，
申请(专利权)人：菏泽奕普新材料有限公司，
类型：发明
国别省市：