本发明专利技术提供了一种X射线单晶衍射样品挑选装置及使用方法，X射线单晶衍射样品挑选装置包括移动机架、挑选台、显微镜、样品台和双层喷气管，挑选台可移动地设置于移动机架上，显微镜设置于挑选台上，样品台设置于显微镜的载物台上，双层喷气管设置于挑选台上且分别连接低温惰性气体源和室温惰性气体源，双层喷气管可朝向样品台喷射双层惰性气体，其中双层惰性气体内层和外层分别为低温惰性气体和室温惰性气体。与现有技术相比，本发明专利技术能够实现对空气敏感样品进行挑选和快速转移，防止空气敏感样品在挑选和转移的过程中变坏。品在挑选和转移的过程中变坏。品在挑选和转移的过程中变坏。
【技术实现步骤摘要】
一种X射线单晶衍射样品挑选装置及使用方法
[0001]本专利技术涉及X射线单晶衍射
，尤其涉及一种X射线单晶衍射样品挑选装置及使用方法。
技术介绍
[0002]单晶X射线衍射(SXRD)是利用晶体内部周期排列的物质点能够对特定波长的X射线产生衍射的原理，采集晶体的衍射照片并经过一系列的数据还原校正得到一套衍射数据，再用专业的晶体结构解析精修软件进行结构分析得出化合物的原子坐标，从而获得化合物的分子空间结构、键长、键角及其分子在空间的排列堆积等信息。在与合成化学密切相关的科学，包括配位化学、金属有机化学、有机化学、无机材料化学、生物无机化学等领域，特别是与晶体工程和超分子化学相关的科学研究中，X射线单晶结构分析已经成为必不可少的研究手段。
[0003]单晶测试前需要进行样品挑选和转移两个步骤。第一个步骤是挑选，实验室制备的单晶样品通常较小(百微米尺度)，需要在光学显微镜下挑选合适的单晶样品，当然有时需要对单晶实施切割“手术”得到更理想的样品，从而保证测试结果更优。挑选过程通常在室温和空气的环境下进行，一般需要几十秒到十几分钟不等，主要取决于样品的优劣和挑选人的经验。第二个步骤是转移，将样品固定在loop(一段由高分子材料制成的环状细丝)或玻璃丝(毛细玻璃管受热条件下拉制的玻璃细丝)上，随后转移至载晶台。上述方法是对常规样品进行挑选和转移的最常用方法，但上述方法中样品挑选和转移过程均在大气环境中进行，对于包括对氧气、水、温度的敏感样品以及易失去溶剂分子而风化的空气敏感样品，其并不适用。由于空气敏感样品在挑选和转移过程中非常容易变坏，因此，对这类样品进行挑选和转移具有一定的挑战性。
[0004]对于空气敏感样品的挑选和转移，公开号为CN108572185 A的中国专利公开了一种适用于空气敏感样品的上样系统，其通过在单晶衍射仪内部设置低温挑晶台和显微成像单元以实现对空气敏感样品的快速挑选和转移。这套系统有以下缺点：(1)仪器载晶台上方空间狭窄，在载晶台上方进行样品的挑选其操作极其不方便且很容易触碰低温探头；(2)其低温挑晶台和显微成像单元都在仪器内部，导致整个仪器内部空间狭窄，影响仪器的维护维修；(3)其低温挑晶台没有控温装置，不能提供不同温度的挑样环境；(4)没有抽风系统，直接在母液中挑选样品，溶液挥发对操作人员健康不利；(5)一套装置只适用于一台仪器。
技术实现思路
[0005]本专利技术的目的在于：针对上述现有技术中存在的不足，提供一种可移动、可控温、带抽风装置且一套装置适用于多台单晶衍射仪的X射线单晶衍射样品挑选装置及使用方法，其能实现对空气敏感样品进行挑选和快速转移，防止空气敏感样品在挑选和转移的过程中变坏。
[0006]为实现上述目的，本专利技术采用以下技术方案：
[0007]第一方面，本专利技术提供了一种X射线单晶衍射样品挑选装置，包括：
[0008]移动机架；
[0009]挑选台，所述挑选台可移动地设置于所述移动机架上；
[0010]显微镜，所述显微镜设置于所述挑选台上；
[0011]样品台，所述样品台设置于所述显微镜的载物台上；
[0012]双层喷气管，所述双层喷气管设置于所述挑选台上，所述双层喷气管包括外层管和内层管，所述外层管间隔套设于所述内层管外侧，所述外层管和所述内层管上分别设置有外层进气口和内层进气口，所述外层进气口连接室温惰性气体源，所述内层进气口连接低温惰性气体源，所述双层喷气管的喷气口朝向且靠近所述样品台。
[0013]优选的，所述惰性气体源为氮气源。
[0014]优选的，所述移动机架上设置有滑轨，所述滑轨一端伸出所述移动机架外，所述挑选台上设置有滑动套设于所述滑轨上的滑块。
[0015]优选的，所述移动机架底端设置有若干可锁止的万向轮。
[0016]优选的，还包括控温仪，所述内层管内且靠近所述喷气口处设置有温度传感器，所述内层管内且靠近所述内层进气口处设置有加热组件，所述控温仪分别与所述温度传感器和所述加热组件电连接。
[0017]优选的，还包括抽气组件，所述抽气组件包括抽气泵和抽气管，所述抽气泵连接所述抽气管，所述抽气管设置于所述挑选台上且位于所述显微镜一侧，所述抽气管的抽气口位于所述样品台周侧。
[0018]优选的，所述双层喷气管和所述抽气管分别通过可调节安装组件安装于所述挑选台上，所述可调节安装组件包括圆形固定杆、连接件和夹持件，所述圆形固定杆垂直固定设置于所述挑选台上，所述连接件活动套设于所述圆形固定杆上，所述连接件可沿所述圆形固定杆轴向上下移动和/或绕所述圆形固定杆轴向转动，所述连接件上具有用于锁定所述连接件的第一锁定螺钉，所述夹持件包括连接在一起的夹头和圆形连接杆，所述圆形连接杆活动插设于所述连接件上，所述圆形连接杆可沿其轴向移动和/或绕其轴线转动，所述连接件上具有用于锁定所述圆形连接杆的第二锁定螺钉。
[0019]第二方面，本专利技术还提供了一种如第一方面中所述的X射线单晶衍射样品挑选装置的使用方法，包括以下步骤：
[0020]将所述X射线单晶衍射样品挑选装置移动至单晶衍射仪外侧，移动所述挑选台至所述单晶衍射仪内部尽量靠近载晶台的位置；
[0021]打开所述室温惰性气体源和所述低温惰性气体源；
[0022]打开所述控温仪并设置好需要的温度，再分别调节所述外层管中和所述内层管中气流的大小，等待所述样品台上的温度达到指定温度；
[0023]在载玻片上放置几滴单晶保护油，从样品瓶中取出样品放入所述单晶保护油中，然后将所述载玻片放置于所述样品台上；
[0024]在显微镜下进行样品挑选和粘贴，随后快速将样品转移至所述载晶台上；
[0025]将所述X射线单晶衍射样品挑选装置移至实验室其它位置，关闭所述室温惰性气体源、所述低温惰性气体源和所述控温仪。
[0026]与现有技术相比，本专利技术的有益效果在于：
[0027](1)双层喷气管可向样品台喷出双层惰性气体，其中内层惰性气体为低温惰性气体，可在挑选过程中对样品进行保护，防止样品在挑选过程中变坏，外层惰性气体为室温惰性气体，可防止样品周围水蒸气在低温挑样时出现凝结；
[0028](2)挑选台可移动至单晶衍射仪内部尽量靠近载晶台的位置，这能够缩短挑选台与载晶台之间的距离，实现对样品的快速转移，防止挑选后的样品因转移时间过长在转移过程中变坏；
[0029](3)整体装置采用可移动设计，挑样时可先将整体装置移动到单晶衍射仪外，再将挑选台移动到单晶衍射仪的屏蔽仓内进行样品挑选和上样，上样完毕后整个装置可以快速方便的移开，不影响样品测试和仪器维护维修且可供实验室所有单晶衍射仪使用；
[0030](4)抽气管可以及时将母液挥发的气体抽走，防止母液挥发的气体污染实验室空气和危害实验人员健康；
[0031](5)可以与封管装置配合使用，在低温条件下进行封管，解决低温下培养的不能脱离母液的样品的挑选和转移难题。
附图说明
[0032]为了更清楚地说明本发本文档来自技高网...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
1.一种X射线单晶衍射样品挑选装置，其特征在于，包括：移动机架(1)；挑选台(2)，所述挑选台(2)可移动地设置于所述移动机架(1)上；显微镜(3)，所述显微镜(3)设置于所述挑选台(2)上；样品台(4)，所述样品台(4)设置于所述显微镜(3)的载物台(31)上；双层喷气管(5)，所述双层喷气管(5)设置于所述挑选台(2)上，所述双层喷气管(5)包括外层管和内层管，所述外层管间隔套设于所述内层管外侧，所述外层管和所述内层管上分别设置有外层进气口(51)和内层进气口(52)，所述外层进气口(51)连接室温惰性气体源，所述内层进气口(52)连接低温惰性气体源，所述双层喷气管(5)的喷气口朝向且靠近所述样品台(4)。2.如权利要求1所述的X射线单晶衍射样品挑选装置，其特征在于，所述惰性气体源为氮气源。3.如权利要求1所述的X射线单晶衍射样品挑选装置，其特征在于，所述移动机架(1)上设置有滑轨(11)，所述滑轨(11)一端伸出所述移动机架(1)外，所述挑选台(2)上设置有滑动套设于所述滑轨(11)上的滑块(21)。4.如权利要求1所述的X射线单晶衍射样品挑选装置，其特征在于，所述移动机架(1)底端设置有若干可锁止的万向轮(12)。5.如权利要求1所述的X射线单晶衍射样品挑选装置，其特征在于，还包括控温仪(6)，所述内层管内且靠近所述喷气口处设置有温度传感器，所述内层管内且靠近所述内层进气口(52)处设置有加热组件，所述控温仪(6)分别与所述温度传感器和所述加热组件电连接。6.如权利要求1所述的X射线单晶衍射样品挑选装置，其特征在于，还包括抽气组件(7)，所述抽气组件(7)包括抽气泵(71)和抽气管(72)，所述抽气泵(71)连接所述抽气管(72)，所述抽气管(72)设置于所述挑选台(2)上且位于所述显微镜(3)一侧，所述抽气管(72)的抽气口...
【专利技术属性】
技术研发人员：梁同玲，袁震，
申请(专利权)人：中国科学院化学研究所，
类型：发明
国别省市：
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