利用二氧化碳与邻氨基硫化物制备农药草除灵乙酯的方法及其产物技术

本发明专利技术提供一种利用二氧化碳与邻氨基硫化物制备农药草除灵乙酯的方法及其产物，制备草除灵乙酯的方法，包括：(1)在有机碱和H2S存在下，将邻氨基硫化物与CO2反应，得到4

【技术实现步骤摘要】
利用二氧化碳与邻氨基硫化物制备农药草除灵乙酯的方法及其产物


[0001]本专利技术涉及除草剂
，尤其涉及一种利用二氧化碳与邻氨基硫化物制备农药草除灵乙酯的方法及其产物。

技术介绍

[0002]草除灵乙酯是一种油菜田专用的高效、低毒、低残留除草剂。该除草剂对芽后油菜田阔叶草选择性高，芽后使用可以有效防治猪殃殃、繁缕、牛繁缕、豚草、雀舌草等阔叶杂草，它在土壤中降解迅速，对油菜及后茬作物安全性高，如与其他类药物制成混剂，能够扩大杀草谱和应用范围。
[0003]目前合成草除灵乙酯的方法多以邻氯苯胺和硫氰酸盐为起始原料，首先合成中间体邻氯苯基硫脲，再经2
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氨基
‑4‑
氯苯并噻唑和2
‑
羟基
‑4‑
氯苯并噻唑，最后与氯乙酸乙酯作用合成草除灵乙酯，关于中间体2
‑
氨基
‑4‑
氯苯并噻唑和2
‑
羟基
‑4‑
氯苯并噻唑的合成方法研究较多。以上的合成路线中涉及的中间体过多。
[0004]此外，各类工本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种草除灵乙酯的制备方法，包括：(1)在有机碱和H2S存在下，将邻氨基硫化物与CO2反应，得到4
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氯苯并噻唑酮；所述邻氨基硫化物为和/或(2)将4
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氯苯并噻唑酮与氯乙酸乙酯进行反应，得到含有草除灵乙酯的产物。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤(1)中所述反应在溶剂中或者无溶剂的情况下进行；优选地，步骤(1)中所述反应在溶剂存在下进行时，所述溶剂选自NMP、1,4二氧六环、DMSO、甲苯、DMF中的至少一种；优选为NMP、DMF、甲苯中的至少一种；和/或，步骤(1)中所述反应在溶剂存在下进行时，所述反应的条件包括：温度为0
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100℃，优选25
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70℃，更优选为40
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60℃，和/或，反应时间为3h以上，优选为12
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24h，和/或，反应压力为1
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5Mpa，优选为2
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5Mpa。3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：所述邻氨基硫化物以苯基的摩尔量计：步骤(1)中所述反应在溶剂存在下进行时，邻氨基硫化物、有机碱和硫化氢的摩尔比为1：(0.1
‑
3.0)：(0.1
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4.0)，优选为1：(0.2
‑
1.0)：(0.5
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2.0)；和/或，步骤(1)中所述反应在无溶剂的超临界二氧化碳条件下进行时，邻氨基硫化物、有机碱和硫化氢的摩尔比为1：(0.2
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3)：(3
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8)，优选为1：(0.4
‑
1.0)：(3
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5)。4.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：步骤(1)中所述反应在无溶剂的情况下进行时，所述反应的温度和压力条件处于CO2的超临界压力和温度范围；优选地，步骤(1)中所述反应在无溶剂的超临界二氧化碳条件下进行时，所述反应的条件包括：温度为31.1
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100℃，优选为35
‑
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【专利技术属性】
技术研发人员：解瑞俊，竺宁，王阳，曹志浩，洪海龙，
申请(专利权)人：内蒙古工业大学，
类型：发明
国别省市：