一种负极材料、制备方法及其应用技术

本发明专利技术提供一种负极材料、制备方法及其应用；所述负极材料包括氧化铝/石墨烯复合材料包覆改性的石墨材料，其中，氧化铝和石墨烯通过形成复合材料均匀地包覆在石墨材料的表面。本发明专利技术通过石墨烯进行包覆改性，能够提高负极材料的导电性能，提升倍率性能；通过氧化铝进行包覆改性，利用其具有良好的稳定性能，能够改善负极材料与电解液的相容性能，抑制电解液的分解，提高电池的循环性能。提高电池的循环性能。提高电池的循环性能。

【技术实现步骤摘要】
一种负极材料、制备方法及其应用


[0001]本专利技术属于电化学新材料
，具体涉及一种负极材料、制备方法及其应用。

技术介绍

[0002]锂离子电池具有高工作电压、高能量密度等优点，使其在移动电话、笔记本电脑、电动车等领域中广泛应用。目前，锂离子电池负极材料主要有天然石墨、人造石墨、钛酸锂、Si材料、Sn材料以及其他合金材料，其中，石墨由于嵌锂容量高、放电平台平稳、易于加工、资源含量丰富、价格便宜被广泛使用；但是石墨与电解液相容性较差导致电解液浸入性差，使得溶剂共嵌入并剥离石墨层，进而导致SEI膜不稳定，电解液分解，电池循环性能差。
[0003]石墨烯是碳原子以SP2杂化连接形成的单原子层二维晶体，具有高强度、高导热性、极高的电子载流率、高导电性等特点在不同的领域有着优异的应用前景，可采用石墨烯对石墨进行包覆改性，提高石墨的导电性，提升倍率性能。专利技术专利CN113955747A公开了一种石墨烯包覆天然石墨负极材料的制备方法，该方法是以石墨烯为包覆剂，以天然石墨为原料，使用喷雾干燥法来制备高性能锂离子电池负极材料；首先将石墨烯粉体与溶剂按一定比例配成分散液，然后与天然石墨按一定比例混合均匀，最后通过控制喷雾干燥参数，获得石墨烯包覆天然石墨负极材料；然而制得的负极材料在水中的分散性差，静置长时间容易沉淀，且喷雾干燥设备投资费用较大，热效率利用率低，大规模生产成本高。

技术实现思路

[0004]针对现有技术存在的不足及缺陷，本专利技术旨在提供一种负极材料、制备方法及其应用，利用氧化铝/石墨烯复合材料作为包覆剂对石墨材料进行包覆改性使得氧化铝/石墨烯复合材料能够均匀分散在石墨表面，通过石墨烯进行包覆改性，能够提高负极材料的导电性能，提升倍率性能；通过氧化铝进行包覆改性，利用其具有良好的稳定性能，能够改善负极材料与电解液的相容性能，抑制电解液的分解，提高电池的循环性能；本专利技术通过首先将氧化铝溶于强碱溶液中得到偏铝酸盐溶液，利用偏铝酸盐溶于水中的特点，将氧化石墨烯经超声分散悬浮于偏铝酸盐溶液中，再使用弱酸反应制得超细结构的氢氧化铝/氧化石墨烯的悬浮液，经老化烘烤处理得到氧化铝/氧化石墨烯复合材料粉末，最后将其与石墨材料进行球磨处理、煅烧处理制得负极材料；通过本专利技术的制备方法制得的锂离子电池负极材料，具有良好的亲水性能便于搅拌涂布，制备成品电芯时，具有良好的负极界面、循环性能、倍率性能以及安全性能。
[0005]为了实现上述目的，本专利技术第一方面提供了一种负极材料，采用如下技术方案：
[0006]一种负极材料，所述负极材料包括氧化铝/石墨烯复合材料包覆改性的石墨材料，其中，氧化铝和石墨烯通过形成复合材料均匀地包覆在石墨材料的表面。
[0007]在上述负极材料中，作为一种优选实施方式，所述氧化铝/石墨烯复合材料通过将氧化石墨烯分散于偏铝酸盐溶液中，经弱酸反应、老化烘烤处理得到氧化铝/氧化石墨烯复合材料，再于保护性气体中进行煅烧处理得到氧化铝/石墨烯复合材料。
[0008]在上述负极材料中，作为一种优选实施方式，所述石墨材料选自天然石墨、人造石墨、经其他方式处理过的石墨材料中的一种或多种。
[0009]本专利技术第二方面提供一种上述负极材料的制备方法，包括：
[0010](1)将氧化铝加入到强碱溶液中进行分散处理，之后进行过滤处理去掉不溶物，得到偏铝酸盐溶液；
[0011](2)将氧化石墨烯加入到步骤(1)的偏铝酸盐溶液中，之后进行超声分散处理，得到氧化石墨烯/偏铝酸盐的悬浮液；
[0012](3)将弱酸溶液滴加到步骤(2)的氧化石墨烯/偏铝酸盐的悬浮液中并进行搅拌，待体系pH值为5
‑
7时停止滴加弱酸溶液，然后进行加热处理，得到凝胶；
[0013](4)将步骤(3)的凝胶进行老化烘烤处理，得到氧化铝/氧化石墨烯复合材料粉末；
[0014](5)将步骤(4)的氧化铝/氧化石墨烯复合材料粉末加入到石墨材料中进行球磨处理，之后于保护性气体中进行煅烧处理得到负极材料。
[0015]本专利技术首先制得氧化石墨烯/偏铝酸盐的悬浮液，再滴加弱酸制得超细颗粒的Al(OH)3，氧化石墨烯均匀的附着在Al(OH)3颗粒上，经老化烘烤处理制得氧化铝/氧化石墨烯复合材料粉末，再与石墨材料进行球磨处理、煅烧处理制得氧化铝/石墨烯复合材料包覆改性的石墨材料即负极材料；其中，步骤(1)涉及的化学反应为：Al2O3+2OH
‑
→
2AlO2‑
+H2O；步骤(3)涉及的化学反应为：AlO2‑
+H
+
+H2O
→
Al(OH)3；步骤(4)涉及的化学反应为：2Al(OH)3→
Al2O3+3H2O；通过步骤(5)采用固相热还原法即将氧化铝/氧化石墨烯复合材料在惰性气氛中进行一定温度下的煅烧处理，通过氧化石墨烯表面的官能团分解释放CO2和H2O将层间距撑开，同时达到还原氧化石墨烯和剥离成单层石墨烯的目的，进而得到氧化铝/石墨烯复合材料包覆改性的石墨材料。本专利技术的制备方法制程简单，设备普通，易于得到，便于推广。
[0016]在上述制备方法中，作为一种优选实施方式，在步骤(1)中，所述强碱溶液中碱性溶质为氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化锂中的至少一种；
[0017]优选地，所述氧化铝与所述碱性溶质的摩尔比为1:1
‑
4(比如1:1.5、1:2、1:2.5、1:3、1:3.5)；
[0018]优选地，所述分散处理为磁悬搅拌，磁悬搅拌时间为0.5
‑
2h(比如0.8h、1h、1.2h、1.5h、1.8h)；
[0019]优选地，所述过滤处理的次数≥1。
[0020]在上述制备方法中，作为一种优选实施方式，在步骤(2)中，所述氧化石墨烯与步骤(1)中的氧化铝的质量比为1:10
‑
50(比如1:15、1:20、1:25、1:30、1:35、1:40、1:45)；
[0021]优选地，所述超声分散处理的时间为2
‑
10h(比如3h、4h、5h、6h、7h、8h、9h)。
[0022]在上述制备方法中，作为一种优选实施方式，在步骤(3)中，所述弱酸溶液中酸性溶质为甲酸、乙酸、碳酸中的至少一种；
[0023]优选地，所述弱酸溶液中，酸性溶质的物质的量浓度为0.01
‑
1mol/L(比如0.05mol/L、0.1mol/L、0.2mol/L、0.5mol/L、0.7mol/L、0.9mol/L)；
[0024]优选地，所述弱酸溶液的滴加速率为1
‑
5mL/min(比如1.5mL/min、2mL/min、2.5mL/min、3mL/min、3.5mL/min、4mL/min、4.5mL/min)；
[0025]优选地，所述加热处理的温度为50
‑
90℃(比如55℃、60℃、65℃、70℃、75℃、80℃、85℃)。
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种负极材料，其特征在于，所述负极材料包括氧化铝/石墨烯复合材料包覆改性的石墨材料，其中，氧化铝和石墨烯通过形成复合材料均匀地包覆在石墨材料的表面。2.根据权利要求1所述的负极材料，其特征在于，所述氧化铝/石墨烯复合材料通过将氧化石墨烯分散于偏铝酸盐溶液中，经弱酸反应、老化烘烤处理得到氧化铝/氧化石墨烯复合材料，再于保护性气体中进行煅烧处理得到氧化铝/石墨烯复合材料。3.根据权利要求1或2所述的负极材料，其特征在于，所述石墨材料选自天然石墨、人造石墨、经其他方式处理过的石墨材料中的一种或多种。4.一种如权利要求1
‑
3中任一项所述的负极材料的制备方法，其特征在于于，包括：(1)将氧化铝加入到强碱溶液中进行分散处理，之后进行过滤处理去掉不溶物，得到偏铝酸盐溶液；(2)将氧化石墨烯加入到步骤(1)的偏铝酸盐溶液中，之后进行超声分散处理，得到氧化石墨烯/偏铝酸盐的悬浮液；(3)将弱酸溶液滴加到步骤(2)的氧化石墨烯/偏铝酸盐的悬浮液中并进行搅拌，待体系pH值为5
‑
7时停止滴加弱酸溶液，然后进行加热处理，得到凝胶；(4)将步骤(3)的凝胶进行老化烘烤处理，得到氧化铝/氧化石墨烯复合材料粉末；(5)将步骤(4)的氧化铝/氧化石墨烯复合材料粉末加入到石墨材料中进行球磨处理，之后于保护性气体中进行煅烧处理得到负极材料。5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，在步骤(1)中，所述强碱溶液中碱性溶质为氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化锂中的至少一种；和/或，所述氧化铝与所述碱性溶质的摩尔比为1:1
‑
4；和/或，所述分散处理为磁悬搅拌，磁悬搅拌时间为0.5
‑
2h；和/或，所...

【专利技术属性】
技术研发人员：岳治崇，薛厉兴，张阔，程乾龙，
申请(专利权)人：楚能新能源股份有限公司，
类型：发明
国别省市：