一种制备金属元素改性钼基氧硫复合物的方法技术

本发明专利技术属于材料科学技术领域，一种制备金属元素改性钼基氧硫复合物的方法，将金属盐、含钼物质混合形成混合物A，将硫磺粉末与混合物A再次混合得到混合物B，将混合物B置于等离子体反应器的高压电极与反应管间的空腔内，通过气体质量流量计控制放电气体流量，使放电气体以10

【技术实现步骤摘要】
一种制备金属元素改性钼基氧硫复合物的方法


[0001]本专利技术属于材料科学
，具体涉及一种制备金属元素改性钼基氧硫复合物材料的方法。
技术背景
[0002]金属元素改性钼基氧硫复合物作为一种重要的功能材料，在催化、光学和电磁器件等领域有着广泛应用。当前制备金属元素改性钼基氧硫复合物材料的方法是通过金属盐经焙烧、高温硫化制得。但这种传统方法所制备的金属元素改性钼基氧硫复合物存在元素分布不均匀、钼基氧化物和钼基硫化物相对含量不易控制的缺点。
[0003]此外，形成硫化钼过程常常需要涉及硫化氢、二硫化碳等毒性高的硫化剂，增加了毒害气体治理的成本。同时，高温不但令材料微观颗粒团聚、尺寸增大、带来生产成本的增加，而且在此条件下采用气体硫化剂不易控制硫化程度，对材料的物理化学性质会产生不可控的影响进而直接制约后续实际应用。

技术实现思路

[0004]本专利技术所要解决的技术问题是：如何克服
技术介绍
中心制备金属元素改性钼基氧硫复合物时钼基氧化物和钼基硫化物相对含量不易控制的问题，同时避免涉及毒性高的硫化剂。
[0005]本专利技术所采用的技术方案是：一种制备金属元素改性钼基氧硫复合物的方法，将金属盐、含钼物质混合形成混合物A，将硫磺粉末与混合物A再次混合得到混合物B，将混合物B置于等离子体反应器的高压电极与反应管间的空腔内，通过气体质量流量计控制放电气体流量，使放电气体以10
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1000毫升/分钟流量通过等离子体反应器的高压电极与反应管间的空腔，利用高压电源在高压电极两端提供的高压使气体放电，制得金属改性钼基氧硫复合物。
[0006]含钼物质为钼盐或钼氧化物，混合物A中，金属盐中的金属与钼的摩尔比为0.1
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30，混合物B中，硫磺：钼的摩尔比为0.1－15。
[0007]所述钼盐是钼酸铵或羰基钼，所述的钼氧化物是三氧化钼或二氧化钼。
[0008]所述金属盐中金属为K、W、Cr、Fe、Cu、Mn、Zn、Ce、Zr、La、Ga、Cd、Pb、Pd、Rh、Nb、Ba、Ca中的一种。
[0009]所述金属盐为氯化钾、硝酸钾、硫酸钾、钨酸铵、氯化铬、硝酸铬、硫酸铬、氯化铁、硝酸铁、硫酸铁、氯化铜、硝酸铜、硫酸铜、氯化锰、硝酸锰、硫酸锰、氯化锌、硝酸锌、硫酸锌、氯化铈、硝酸铈、硫酸铈、氯化锆、硝酸锆、硫酸锆、氯化镧、硝酸镧、硫酸镧、氯化镓、硝酸镓、硫酸镓、氯化镉、硝酸镉、硫酸镉、氯化铂、硝酸铂、硫酸铂、氯化钯、硝酸钯、硫酸钯、氯化铑、硝酸铑、硫酸铑、氯化铌、硝酸铌、硫酸铌、氯化钡、硝酸钡、硫酸钡、氯化钙、硝酸钙、硫酸钙中一种。
[0010]所述放电气体为氩气、氦气、氮气、氧气、空气中的一种。
[0011]等离子体反应器工作工程中，输出电压1000
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10000V，放电频率5
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20kHz，反应10
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60分钟。
[0012]所述反应管为玻璃管、陶瓷管、刚玉管中一种。
[0013]本专利技术采用等离子体作为激发源，制备金属元素改性钼基氧硫复合物材料，等离子体是物质第四种存在形态，富含各类电子、激发态的原子、离子、分子及自由基等极活泼的高活性物种。等离子体中高能粒子所含的能量一般在几至几十电子伏特，足以提供化学反应所需活化能。
[0014]本专利技术的有益效果是：本专利技术方法制备金属元素改性钼基氧硫复合物材料，制备时间短、能耗低、温度低、容易操作，有望大量生产。利用等离子体低温激发硫磺作为硫化剂，通过调节金属元素与钼元素的比例可得到不同金属元素含量的改性钼基氧硫复合物，通过调控硫磺的引入量来精准控制钼基氧硫复合物中氧硫相对含量，从而制备出结构规整、颗粒度均匀的不同金属元素改性钼基氧硫复合物。
附图说明
[0015]图1是K改性钼基氧硫复合物材料透射电镜图；可以看出所制备的K改性钼基氧硫复合物材料的粒径细小且分布均匀，粒径为10 nm左右。
具体实施方式
[0016]下面结合具体实施案例，进一步阐述本专利技术，应理解这些实施例仅用于说明本专利技术而不用于限制本专利技术的范围，本领域技术人员对本专利技术的各种等价形式的修改均落于本申请所附权利要求所限定的范围。
[0017]实施例1称取3.5克硫磺粉末（按硫磺：钼摩尔比＝4），将硝酸钾与钼酸铵（钾 : 钼摩尔比＝1）均匀混合得到混合物A，再将上述硫磺粉末与混合物A再次均匀混合得到混合物B；将混合物B置于等离子体反应器的高压电极与玻璃反应管间的空腔内；通过气体质量流量计控制氩气流量，以100毫升/分钟流量通过反应管。接通高压电，输出电压2000 V，放电频率11 kHz，反应25分钟，制得钾改性钼基氧硫复合物。
[0018]实施例2称取4.0克硫磺粉末（按硫磺：钼摩尔比＝0.5），将钨酸铵与羰基钼（钨 : 钼摩尔比＝0.5）均匀混合得到混合物A，再将上述硫磺粉末与混合物A再次均匀混合得到混合物B；将混合物B置于等离子体反应器的高压电极与陶瓷反应管间的空腔内；通过气体质量流量计控制氦气流量，以400毫升/分钟流量通过反应管。接通高压电，输出电压4400 V，放电频率8 kHz，反应30分钟，制得钨改性钼基氧硫复合物。实施例3称取17.6克硫磺粉末（按硫磺：钼摩尔比＝9），将氯化铬与三氧化钼（铬 : 钼摩尔比＝10）均匀混合得到混合物A，再将上述硫磺粉末与混合物A再次均匀混合得到混合物B；将混合物B置于等离子体反应器的高压电极与刚玉反应管间的空腔内；通过气体质量流量计控制氮气流量，以600毫升/分钟流量通过反应管。接通高压电，输出电压6000 V，放电频率13 kHz，反应45分钟，制得铬改性钼基氧硫复合物。
实施例4称取7克硫磺粉末（按硫磺：钼摩尔比＝0.1），将硫酸铁与二氧化钼（铁 : 钼摩尔比＝2）均匀混合得到混合物A，再将上述硫磺粉末与混合物A再次均匀混合得到混合物B；将混合物B置于等离子体反应器的高压电极与玻璃反应管间的空腔内；通过气体质量流量计控制空气流量，以50毫升/分钟流量通过反应管。接通高压电，输出电压9000 V，放电频率14 kHz，反应50分钟，制得铁改性钼基氧硫复合物。
[0019]实施例5称取5.1克硫磺粉末（按硫磺：钼摩尔比＝3），将硝酸铜与钼酸铵（铜 : 钼摩尔比＝15）均匀混合得到混合物A，再将上述硫磺粉末与混合物A再次均匀混合得到混合物B；将混合物B置于等离子体反应器的高压电极与陶瓷反应管间的空腔内；通过气体质量流量计控制氧气流量，以660毫升/分钟流量通过反应管。接通高压电，输出电压6500 V，放电频率8.8 kHz，反应18分钟，制得铜改性钼基氧硫复合物。实施例6称取8.3克硫磺粉末（按硫磺：钼摩尔比＝7.8），将硫酸锰与二氧化钼（锰 : 钼摩尔比＝28）均匀混合得到混合物A，再将上述硫磺粉末与混合物A再次均匀混合得到混合物B；将混合物B置于等离子体反应器的高压电极与刚玉反应管间的空腔内；通过气体质量流量计控制氩气流量，以30毫升/分钟流量通过反应管。接通高压电，输出电压10本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种制备金属元素改性钼基氧硫复合物的方法，其特征在于：将金属盐、含钼物质混合形成混合物A，将硫磺粉末与混合物A再次混合得到混合物B，将混合物B置于等离子体反应器的高压电极与反应管间的空腔内，通过气体质量流量计控制放电气体流量，使放电气体以10
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1000毫升/分钟流量通过等离子体反应器的高压电极与反应管间的空腔，利用高压电源在高压电极两端提供的高压使气体放电，制得金属改性钼基氧硫复合物。2.根据权利要求1所述的一种制备金属元素改性钼基氧硫复合物的方法，其特征在于：含钼物质为钼盐或钼氧化物，混合物A中，金属盐中的金属与钼的摩尔比为0.1
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30，混合物B中，硫磺：钼的摩尔比为0.1－15。3.根据权利要求2所述的一种制备金属元素改性钼基氧硫复合物的方法，其特征在于：所述钼盐是钼酸铵或羰基钼，所述的钼氧化物是三氧化钼或二氧化钼。4.根据权利要求1所述的一种制备金属元素改性钼基氧硫复合物的方法，其特征在于：所述金属盐中金属为K、W、Cr、Fe、Cu、Mn、Zn、Ce、Zr、La、Ga、Cd、Pb、Pd、Rh、Nb、Ba、Ca中的一种。5.根据权利要求4所...

【专利技术属性】
技术研发人员：赵璐，房克功，穆晓亮，
申请(专利权)人：中国科学院山西煤炭化学研究所，
类型：发明
国别省市：