一种高稳定性表面径向介孔二氧化硅微球色谱填料的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种高稳定性表面径向介孔二氧化硅微球色谱填料的制备方法，以单分散无孔硅胶微球为原料，以桥连硅烷、三烷氧基硅烷与四烷氧基硅烷的混合物为硅源，十六烷基三甲基溴化铵等为模板剂，在催化剂和无机盐的作用下，在一定温度下反应形成多孔性的壳层前体，然后通过索氏提取法从壳层前体中除去模板剂形成表面含功能基团的表面径向多孔二氧化硅壳层的高稳定性单分散微球，该微球具有特定选择性吸附性能，可作为液相色谱填料应用在高效液相色谱的快速分离分析中。另外，本发明专利技术合成方法简单，操作方便，成本对低，具有很好的拓展应用前景。应用前景。

【技术实现步骤摘要】
一种高稳定性表面径向介孔二氧化硅微球色谱填料的制备方法


[0001]本专利技术涉及一种表面介孔二氧化硅微球色谱填料的制备方法，尤其涉及一种高稳定性表面径向介孔二氧化硅微球色谱填料的制备方法，主要作为色谱填料用于高效液相色谱分离，属于复合材料
和色谱分离


技术介绍

[0002]表面多孔硅球是在坚实的硅胶微球上形成一个均匀的多孔层，其比实心硅球的载样量大，比全多孔硅球的操作压力更低，因此已成为主流的液相色谱填料。表面多孔硅球的制备通常是先制备无孔核，然后在核表面包覆多孔壳层，最后通过键合修饰功能基团，使表面多孔硅球成为具有特定选择性的液相色谱填料。该方法工艺复杂，步骤繁琐，耗时较长，操作不便，且成本高。因此，研发一种工艺简单，成本低的表面介孔二氧化硅微球的合成方法具有十分重要的意义。

技术实现思路

[0003]本专利技术的目的是提供一种表面径向介孔二氧化硅微球色谱填料的制备方法。
[0004]本专利技术制备表面径向介孔二氧化硅微球色谱填料的制备方法，是将单分散无孔硅胶微球、模板剂、催化剂、以及无机盐超声分散在本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种高稳定性表面径向介孔二氧化硅微球色谱填料的制备方法，是将单分散无孔硅胶微球、模板剂、催化剂、以及无机盐超声分散在水中，再在搅拌下加入含有硅源的油相，于65~75℃反应10~24 h；反应结束后，产物用去离子水和乙醇反复清洗，干燥后在酸性甲醇中索氏提取回流24h除去模板剂形成含功能基团的多孔性壳层，即得表面介孔二氧化硅微球色谱填料。2.如权利要求1所述一种高稳定性表面径向介孔二氧化硅微球色谱填料的制备方法，其特征在于：所述单分散无孔硅胶微球的直径为0.5~5μm。3.如权利要求1所述一种高稳定性表面径向介孔二氧化硅微球色谱填料的制备方法，其特征在于：所述硅源为桥连硅烷(R1O)3‑
R2‑
(R1O)3、三烷氧基硅烷(R1O)3‑
Si
‑
R3与四烷氧基硅烷(R1O)4Si的混合物，其中R1选自甲基、乙基、丙基或异丙基，R2选自桥连基团
‑
CH2‑
、
‑
CH2CH2‑
、
‑
CH2CH2CH2‑
、
‑
C6H4‑
、
‑
NH2‑
及
‑
C2H2‑
，R3选自乙烯基、γ
‑
氨丙基、N
...

【专利技术属性】
技术研发人员：邱洪灯，刘蓓，陈佳，
申请(专利权)人：中国科学院兰州化学物理研究所，
类型：发明
国别省市：