一种3,3制造技术

本发明专利技术涉及废气处理技术领域，具体公开一种3,3

【技术实现步骤摘要】
一种3,3
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,4,4
’‑
二苯醚四甲酸二酐生产废气的处理方法


[0001]本专利技术涉及废气资源化
，本专利技术提供一种3,3
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,4,4
’‑
二苯醚四甲酸二酐生产废气的处理方法。

技术介绍

[0002]3,3
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,4,4
’‑
二苯醚四甲酸二酐(ODPA)是一种重要的合成聚酰亚胺的单体，以ODPA为单体合成的单醚酐型聚酞亚胺(PEI)具有更为优异的性能。在电绝缘材料、电极小型化、高容量化和提高耐热等方面已经成为不可估量的重要材料，同时在高温无润滑油轴承的制造方面也具有极高的使用价值。近年来，由于航天航空、导弹、电子、电机和交通运输等工业的迅猛发展，迫切要求能够在剧烈变动温差，有大剂量贯穿辐射和腐蚀介质作用下仍能保持工程结构强度的新型高分子材料。而PEI材料正是符合上述要求的理想材料之一。随着ODPA的规模化、工业化的发展，一些在小批量生产ODPA时的问题在大量生产过程中逐渐凸显，尤其存在环保方面的相关问题。
[0003]目前，3,3
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,4,4
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二苯醚四甲酸二酐主要的合成方法是，以N，N
‑
二甲基甲酰胺(DMF)或二甲基乙酰胺(DMAC)为溶剂，以N
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甲基
‑4‑
硝基邻苯二甲酰亚胺为原料，经过偶联缩合得到氧代双
‑
(N
‑
甲基邻苯二甲酰亚胺)，再经过水解酸化、重结晶纯化、脱水后得到。但是，上述合成工艺过程中，偶联缩合反应产生的废气中含有较高浓度的N，N
‑
二甲基甲酰胺或二甲基乙酰胺，这些有机溶剂会伴随废气进入废气处理系统，与碱性吸收液反应生成杂质二甲胺，还回引起废气难以充分转化成为硝酸，导致碱性吸收液吸收后生成的副产物硝酸盐纯度较低、质量较差，得到的硝酸盐不符合标准要求，无法作为副产物出售，不能实现副产物的回收利用，造成资源浪费。

技术实现思路

[0004]针对现有技术中3,3
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二苯醚四甲酸二酐生产过程中产生的废气掺杂有机溶剂和其他杂质从而导致副产物硝酸盐纯度较低、质量较差的问题，本专利技术提供了一种利用3,3
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二苯醚四甲酸二酐生产废气制备硝酸盐的方法，可有效除去3,3
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二苯醚四甲酸二酐生产过程废气中的杂质，从而达到副产物硝酸盐的清洁生产，实现副产物的可资源化利用。
[0005]为解决上述技术问题，本专利技术提供的技术方案是：
[0006]第一方面，本专利技术提供一种利用3,3
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,4,4
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二苯醚四甲酸二酐生产废气制备硝酸盐的方法，包括以下步骤：
[0007]将3,3
’
,4,4
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二苯醚四甲酸二酐生产废气进行冷凝处理，得回收溶剂和处理废气；将所述处理废气和空气同时通入有机吸收液中，深度处理1
‑
3min，然后将处理后的混合气体通入强碱溶液中进行吸收，将所得碱吸收液蒸馏，过滤，干燥，得副产物硝酸盐。
[0008]其中，所述有机吸收液为液体石蜡或甘油中的至少一种。
[0009]所述废气为在3,3
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二苯醚四甲酸二酐生产过程中偶联缩合反应中产生的
混合气体。
[0010]由于3,3
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二苯醚四甲酸二酐偶联缩合反应产生的废气中含有较高浓度的有机溶剂，这些有机溶剂伴随废气进入废气处理系统，影响废气中氮氧化物的氧化，造成氧化不完全，产生部分亚硝酸，经过后续强碱性吸收液的吸收，有机溶剂易与强碱溶液反应生成杂质二甲胺，亚硝酸则与强碱溶液生成亚硝酸盐，导致生成的副产物硝酸盐夹杂亚硝酸盐及其他杂质，纯度较低、质量较差。
[0011]本专利技术提供的处理方法先将3,3
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,4,4
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二苯醚四甲酸二酐生产过程中的废气通过冷凝器处理后，利用物理冷凝的方式将废气中掺杂的有机溶剂(DMF/DMAC)除去，部分溶于有机溶剂的杂质也一并被除去，从而使气体和有机溶剂实现有效分离。分离后的气体以有机吸收液为载体，同时向有机吸收液中通入空气，与气体发生深度氧化。有机吸收液可以进一步吸收未冷凝完全的有机溶剂及其分解产物，废气中主要的氮氧化物则被足量的空气氧化生成硝酸，再利用碱性吸收液对其进行吸收处理，得到高质量的副产物硝酸盐，实现对硝酸盐的可资源化利用。该方法解决了现有技术中3,3
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,4,4
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二苯醚四甲酸二酐生产废气中含有有机溶剂等杂质，制备得到的硝酸盐质量较差，不能作为副产物出售，资源浪费的问题。
[0012]优选的，所述有机吸收液为质量比1:1
‑
2.5的液体石蜡和甘油的混合溶液。
[0013]优选的，所述冷凝处理采用冷凝器进行，所述冷凝气体通入量为300L/h
‑
450L/h。
[0014]优选的，所述冷凝器中冷媒的温度为5
‑
10℃。
[0015]更优选的，所述冷媒温度为7℃。
[0016]通过对3,3
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,4,4
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二苯醚四甲酸二酐生产中的废气进行冷凝处理，利用物理冷凝的方式可将其中夹带的有机溶剂除去，可避免后续碱性吸收液与大量的有机溶剂反应生成二甲胺，对副产物硝酸盐造成质量问题。
[0017]优选的，所述处理废气与空气的通入体积比为1:2.5
‑
3.0。
[0018]优选的，所述处理废气通入有机吸收液的流量为280L/h
‑
290L/h，所述空气通入有机吸收液的流量为600L/h
‑
800L/h。
[0019]优选的，所述有机吸收液的温度为20
‑
35℃。
[0020]优选的，所述强碱溶液为氢氧化钠溶液、氢氧化钾溶液或氢氧化钙溶液中的一种或多种。
[0021]优选的，所述强碱溶液的pH为10.0
‑
14.0。
[0022]优选的，所述蒸馏的真空度为0.07MPa～0.085MPa，蒸馏温度为75℃
‑
90℃。
[0023]优选的，所述过滤为离心后过滤。
[0024]更优选的，所述离心转速为400
‑
450r/min，离心时间为10
‑
20min。
[0025]优选的，所述干燥的真空度为0.08～0.095MPa，温度为50
‑
65℃。
[0026]优选的，所述碱性吸收液吸收终点的pH为8.0
‑
9.5。
[0027]本专利技术利用酸碱中和的本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种3,3
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,4,4
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二苯醚四甲酸二酐生产废气的处理方法，其特征在于，包括以下步骤：将3,3
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,4,4
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二苯醚四甲酸二酐生产废气进行冷凝处理，得回收溶剂和处理废气；将所述处理废气和空气同时通入有机吸收液中，然后将处理后的混合气体通入强碱溶液中进行吸收，将所得碱吸收液蒸馏，过滤，干燥，得副产物硝酸盐；其中，所述有机吸收液为液体石蜡或甘油中的至少一种。2.如权利要求1所述3,3
’
,4,4
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二苯醚四甲酸二酐生产废气的处理方法，其特征在于，所述有机吸收液为质量比1:1
‑
2.5的石蜡和甘油的混合溶液。3.如权利要求1所述3,3
’
,4,4
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二苯醚四甲酸二酐生产废气的处理方法，其特征在于，所述冷凝处理采用冷凝器进行，所述3
’
,4,4
’‑
二苯醚四甲酸二酐生产废气的通入量为300L/h
‑
450L/h；所述冷凝器中冷媒的温度为5
‑
10℃。4.如权利要求1所述3,3
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,4,4
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二苯醚四甲酸二酐生产废气的处理方法，其特征在于，所述处理废气与空气的通入体积比为1:2.5
‑
3.0。5.如权利要求1所述3,3
’
,...

【专利技术属性】
技术研发人员：张云堂，郭少康，王飞扬，王晶晓，赵卫，
申请(专利权)人：河北东丽新材料有限公司，
类型：发明
国别省市：