硫化物固态电解质制备工艺制造技术

本发明专利技术属于锂电池技术领域，具体涉及硫化物固态电解质制备工艺，所述硫化物固态电解质制备工艺，其特征在于，其制备方法包括以下步骤：（1）将Li2S、GeS2、P2S5混合后进行干法球磨，得到混合粉体；（2）在混合粉体中加入粘结剂混合均匀，真空干燥，研磨筛分得到细粉体，将细粉体进行压片得到片材；（3）将片材进行热处理，得到硫化物固态电解质片。本发明专利技术成本低、方法简单，提高了固态电解质的成型度，解决了压片过程中固态电解质片变形、起泡的缺陷。起泡的缺陷。起泡的缺陷。

【技术实现步骤摘要】
硫化物固态电解质制备工艺


[0001]本专利技术属于锂电池
，具体涉及硫化物固态电解质制备工艺。

技术介绍

[0002]固态电解质是未来锂离子电池发展的一个趋势。由于固态电解质不可燃、无腐蚀、不挥发、不漏液，即使在高温下也不会着火，安全性更高。因此，固态离子电池技术已成为重要的下一代技术储备，硫化物固态电池是固态锂电池中的一种，它具有电导率高、电化学窗口宽、活化能低、工作温度广等优点。
[0003]硫化物固态电解质中最具代表性的是Li
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GeP2S
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材料体系（简称LGPS），这种材料是现阶段人们所发现的固态电解质体系中电导率最高的电解质材料。固态电解质的制备过程主要是通过机械球磨和热处理，然后将制得的固态电解质粉体用压片机进行压片。但是直接用压力机进行压片容易导致电解质片破裂，很大程度制约了工业化的大规模生产。

技术实现思路

[0004]本专利技术要解决的技术问题是提供一种硫化物固态电解质制备工艺，成本低、方法简单，提高了固态电解质的成型度，解决了压片过程中固态电解质片变形、起泡的缺陷。
[0005]本专利技术所述的硫化物固态电解质制备工艺，其特征在于，其制备方法包括以下步骤：（1）将Li2S、GeS2、P2S5混合后进行干法球磨，得到混合粉体；（2）在混合粉体中加入粘结剂混合均匀，真空干燥，研磨筛分得到细粉体，将细粉体进行压片得到片材；（3）将片材进行热处理，得到硫化物固态电解质片。
[0006]Li2S、GeS2和P2S5的摩尔比为（5.5~7.5）：1：1。
[0007]粘结剂加入量为混合粉体质量的1%~3%。
[0008]粘结剂为松油醇。
[0009]步骤（2）中，研磨采用干法球磨，球磨机为行星式球磨机，研磨球为玛瑙球，球磨的球料比为（5~10）：1，球磨转速为300~400rpm/min，球磨时间为8~12h，球磨过程中隔绝氧气。
[0010]步骤（2）中，压片压力为5~15Mpa，保压时间为5~10min。
[0011]步骤（2）中，筛分得到的细粉体粒径不大于800目。
[0012]步骤（3）中，热处理制度为：以1~3℃/min的速率升温至540~600℃，保温8~12h。
[0013]与现有技术相比，本专利技术的有益效果是：本专利技术的硫化物固态电解质制备工艺，采用固化的松油醇作为粘结剂，有助于提高固态电解质压片的成功率，制备的硫化物固态电解质具有很好的成型度，大大降低了所制得的硫化物固态电解质的厚度，同时提高了固态电解质片的强度；本专利技术有助于后期进一步制备高能量密度的全固态电池。
附图说明
[0014]图1为本专利技术实施例1的交流阻抗图；图2为本专利技术实施例1制备的固态电解质片的实物图；图3为本专利技术对比例1制备的固态电解质片的实物图；图4为本专利技术对比例2制备的固态电解质片的实物图；图5为本专利技术对比例3制备的固态电解质片的实物图。
具体实施方式
[0015]下面将结合附图和实施例，对本专利技术的技术方案进行清楚、完整地描述。
[0016]实施例中用到的所有原料除特殊说明外，均为市购。
[0017]实施例1本专利技术所述的硫化物固态电解质制备工艺，包括以下步骤：（1）将Li2S、GeS2、P2S5按照摩尔比5.5:1:1进行混合；混合后置于行星式球磨机采用玛瑙球作为研磨球，球料比5:1，进行干法球磨，球磨转速为300rpm，球磨时间为8h，得到黄白色混合粉体；（2）取0.8g混合粉体，加入混合粉体质量1%的松油醇，混合均匀后真空80℃干燥，研磨后用过滤筛筛分至800目得到细粉体，将细粉体平铺在压片机磨具中，用5Mpa压力进行压片，保压5min后取出得到片材；（3）然后放入马弗炉中，设定升温速率为1℃/min，升温至540℃，保温8h，自然冷却至室温，得到LGPS固态电解质片。
[0018]实施例2本专利技术所述的硫化物固态电解质制备工艺，包括以下步骤：（1）将Li2S、GeS2、P2S5按照摩尔比6:1:1进行混合；混合后置于行星式球磨机采用玛瑙球作为研磨球，球料比8:1，进行干法球磨，球磨转速为320rpm，球磨时间为10h，得到黄白色混合粉体；（2）取0.8g混合粉体，加入混合粉体质量2%的松油醇，混合均匀后真空80℃干燥，研磨后用过滤筛筛分至800目得到细粉体，将细粉体平铺在压片机磨具中，用8Mpa压力进行压片，保压8min后取出得到片材；（3）然后放入马弗炉中，设定升温速率为2℃/min，升温至540℃，保温10h，自然冷却至室温，得到LGPS固态电解质片。
[0019]实施例3本专利技术硫化物固态电解质制备工艺，包括以下步骤：（1）将Li2S、GeS2、P2S5按照摩尔比6.5:1:1进行混合；混合后置于行星式球磨机采用玛瑙球作为研磨球，球料比10:1，进行干法球磨，球磨转速为350rpm，球磨时间为12h，得到黄白色混合粉体；（2）取0.8g混合粉体，加入混合粉体质量3%的松油醇，混合均匀后真空80℃干燥，研磨后用过滤筛筛分至800目得到细粉体，将细粉体平铺在压片机磨具中，用12Mpa压力进行压片，保压10min后取出得到片材；（3）然后放入马弗炉中，设定升温速率为3℃/min，升温至580℃，保温8h，自然冷却
至室温，得到LGPS固态电解质片。
[0020]实施例4本专利技术硫化物固态电解质制备工艺，包括以下步骤：（1）将Li2S、GeS2、P2S5按照摩尔比7:1:1进行混合；混合后置于行星式球磨机采用玛瑙球作为研磨球，球料比10:1，进行干法球磨，球磨转速为380rpm，球磨时间为12h，得到黄白色混合粉体；（2）取0.8g混合粉体，加入混合粉体质量3%的松油醇，混合均匀后真空80℃干燥，研磨后用过滤筛筛分至800目得到细粉体，将细粉体平铺在压片机磨具中，用15Mpa压力进行压片，保压8min后取出得到片材；（3）然后放入马弗炉中，设定升温速率为1℃/min，升温至580℃，保温8h，自然冷却至室温，得到LGPS固态电解质片。
[0021]实施例5本专利技术硫化物固态电解质制备工艺，包括以下步骤：（1）将Li2S、GeS2、P2S5按照摩尔比7.5:1:1进行混合；混合后置于行星式球磨机采用玛瑙球作为研磨球，球料比10:1，进行干法球磨，球磨转速为400rpm，球磨时间为12h，得到黄白色混合粉体；（2）取0.8g混合粉体，加入混合粉体质量3%的松油醇，混合均匀后真空80℃干燥，研磨后用过滤筛筛分至800目得到细粉体，将细粉体平铺在压片机磨具中，用15Mpa压力进行压片，保压10min后取出得到片材；（3）然后放入马弗炉中，设定升温速率为3℃/min，升温至600℃，保温12h，自然冷却至室温，得到LGPS固态电解质片。
[0022]对比例1本对比例1与实施例1的不同之处在于，在步骤（2）进行压片时不对粘结剂松油醇在筛分之后、压片之前添加，使得进入压片机的细粉体不是充分干燥的，除此之外均与实施例1相同。煅烧后得到的产品如图3所示本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种硫化物固态电解质制备工艺，其特征在于，其制备方法包括以下步骤：（1）将Li2S、GeS2、P2S5混合后进行干法球磨，得到混合粉体；（2）在混合粉体中加入粘结剂混合均匀，真空干燥，研磨筛分得到细粉体，将细粉体进行压片得到片材；（3）将片材进行热处理，得到硫化物固态电解质片。2.根据权利要求1所述的硫化物固态电解质制备工艺，其特征在于，Li2S、GeS2和P2S5的摩尔比为（5.5~7.5）：1：1。3.根据权利要求1所述的硫化物固态电解质制备工艺，其特征在于，粘结剂加入量为混合粉体质量的1%~3%。4.根据权利要求1所述的硫化物固态电解质制备工艺，其特征在于，粘结剂为松油醇。5.根据权利要求1所述的硫化物固态电解质制备工艺，其特征在于，...

【专利技术属性】
技术研发人员：李振铎，林双，吴涛，战祥连，赵艳红，单颖会，张志鹏，徐艳，张传乐，王英健，宁帅，
申请(专利权)人：淄博火炬能源有限责任公司，
类型：发明
国别省市：