一种HfFe纳米粉复合钕铁硼磁体及其制备方法技术

本发明专利技术公开了一种HfFe纳米粉复合钕铁硼磁体及其制备方法。采用双合金法制备，使HfFe纳米粉复合钕铁硼磁体形成富Hf相晶界；其制备方法是将主合金和辅合金混合后用磁场成型法获得成型体，然后在真空或者惰性气体中烧结，然后经过时效处理得到复合钕铁硼磁体。本发明专利技术能够更好的发挥Hf元素提升钕铁硼磁体矫顽力的作用，并减少制得钕铁硼磁体中的氧含量；使用HfFe合金纳米粉替代了单Hf元素在钕铁硼磁体中的添加，充分发挥纳米粉体的优势，可以在晶界处形成更均匀的富Hf相，控制了Hf元素在晶界的厚度，保证Hf元素不进入或尽量少进入主相晶粒，不影响剩磁，并且解决了Hf元素在高温条件下容易氧化的问题，综合的提高了钕铁硼磁体的磁性能。的磁性能。的磁性能。

【技术实现步骤摘要】
一种HfFe纳米粉复合钕铁硼磁体及其制备方法


[0001]本专利技术涉及稀土永磁材料
，尤其涉及一种HfFe纳米粉复合钕铁硼磁体及其制备方法。

技术介绍

[0002]自从上世纪钕铁硼磁体专利技术以来，钕铁硼磁体一直以其优异的综合磁性能广泛应用于各大领域，例如交通、计算机、网络信息等。目前，市场上钕铁硼产品的制备工艺主要是传统的单合金烧结钕铁硼制备方法，但是单合金制备的钕铁硼磁体的磁性能已经趋于理论极限值。因此急需一种提高钕铁硼磁体磁性能的制备方法。
[0003]根据近期研究，双合金法制备钕铁硼磁体是提高磁体磁性能是一种较好的方式，可以调控晶界相组成和晶界微结构并且提升磁体的矫顽力。根据相关文献报道，在熔炼时添Hf加对于钕铁硼磁体性能的提升具有优化改善作用。但添加的Hf元素可能会进入主相晶粒，影响磁体整体的磁性能。

技术实现思路

[0004]本专利技术目的是针对上述问题，提供一种HfFe纳米粉复合钕铁硼磁体及其制备方法。本专利技术采用双合金法，将Hf合金纳米粉作为辅合金与钕铁硼主合金进行复合，相比于熔炼阶段添加Hf元素，更有利于Hf存在于晶界处；并且使用HfFe纳米粉代替单纯Hf元素的添加，控制了Hf元素在晶界的厚度，保证Hf不进入或尽量少进入主相晶粒，不影响剩磁，可更高效的发挥Hf元素的作用，同时解决了Hf元素在高温下容易氧化的问题，形成更均匀的纳米晶结构，提高钕铁硼磁体的综合磁性能。
[0005]为了实现上述目的，本专利技术的技术方案是：；
[0006]一种HfFe纳米粉复合钕铁硼磁体，由主合金和辅合金制成，所述主合金和辅合金的质量比为(98～99.8)：(2～0.2)；所述主合金的化学式为(NdPr)
32.2
Fe
64.3
Co1(GaCuTiAl)
1.55
B
0.95
；所述辅合金的化学式为HfFe；其中，主合金化学式中的数字下标为质量百分比。
[0007]作为对上述技术方案的改进，所述主合金的D50粒径为3～4μm。
[0008]作为对上述技术方案的改进，所述辅合金的D50粒径为100～120nm。
[0009]作为对上述技术方案的改进，所述辅合金由Hf与Fe复合而成，Hf与Fe的质量比为(40
‑
60)：(60
‑
40)。
[0010]另外，本专利技术还提供了上述HfFe合金纳米粉复合钕铁硼磁体的制备方法，包括以下步骤：
[0011]S1、将所述主合金和所述辅合金在氮气的保护下混合，并使用高速混料机使得两种粉末充分混合均匀；混合时所用设备为高速混料机但不仅限于高速混料机。
[0012]S2、用磁场成型法获得成型体；
[0013]S3、将步骤S2中热处理后的成型体在真空或惰性气体中以1070℃烧结5小时之后，
得到烧结体毛坯；
[0014]S4、将步骤S3中的烧结体毛坯进行时效处理，得到HfFe合金纳米粉复合钕铁硼磁体。
[0015]作为对上述技术方案的改进，所述步骤S4中，所述时效处理是指：将步骤S3中的烧结体毛坯在900℃的条件下进行一级时效处理处理4小时，在520℃的条件下进行二级时效处理5小时。
[0016]作为对上述技术方案的改进，所述主合金的制备方法如下：
[0017]S111、取纯度均为99.99％的NdPr及Fe、Co、GaCuTiAl、B块体，以化学式(NdPr)32.2Fe64.3Co1(GaCuTiAl)1.55B0.95进行相应质量配样后于非自耗真空电弧熔炼炉里反复熔炼5次得到相应的合金；熔炼时所用设备为非自耗真空电弧熔炼炉但不仅限于非自耗真空电弧熔炼炉。
[0018]S112、将步骤S111获得的合金置于真空石英管中，再放入退火炉中，以每分钟5℃的速度升为790℃后，保温1小时；再以每分钟2℃的速度升为830℃，保温18天，然后再水中急冷；
[0019]S113、将退火后的合金分别用常规甩带工艺制备得到速凝片，其中甩带工艺的转速为38～45m/s；常规甩带工艺是现有的常规技术，本申请不对该工艺进行改进。
[0020]S114、将得到的速凝片分别用常规氢爆工艺处理，得到粒径范围为1～3mm的粉体；常规氢爆工艺是现有的常规技术，本申请不对该工艺进行改进。
[0021]S115、将步骤S114所述的氢爆粉体在550℃进行脱氢处理，加入与粉体比例为0.16％质量比的硬脂酸锌作为抗氧化剂混合2小时，放入气流磨中粉碎至D50粒径为3
‑
4μm，即制得主合金。粉碎时所用设备为气流磨但不仅限于气流磨。
[0022]作为对上述技术方案的改进，所述辅合金的制备方法如下：
[0023]S121、将Hf、Fe原料按照质量比(40～60)：(60～40)在高真空电弧熔炉中熔炼成均匀的HfFe合金铸锭；
[0024]S122、将熔炼好的HfFe合金铸锭置于等离子金属纳米粉制备系统中，腔体真空度抽至5.0
×
10
‑
3Pa，一定量的Ar与H2气氛中(Ar与H2体积比为90:10、80:20、70:30，)；
[0025]S123、在60～80A电流下连续蒸发HfFe得到未钝化的HfFe合金纳米粉体；
[0026]S124、通入氩气与少量干燥空气的混合气体(氩气与干燥空气的体积比为90:10)对前一步的HfFe合金纳米粉体钝化8小时，即可收集得到HfFe合金纳米粉体成品。
[0027]作为对上述技术方案的改进，所述步骤S124中收集到的纳米颗粒粒径应为100nm。
[0028]与现有技术相比，本专利技术具有的优点和积极效果是：
[0029]本专利技术使用双合金法制备钕铁硼磁体，能更好发挥添加元素的作用，并且使得制备的钕铁硼磁体含氧量更低，磁体的方形度更高；使用HfFe合金纳米粉作为辅合金，起到了细化晶粒，获得更加均匀的纳米晶结构的效果，从而进一步提高了钕铁硼磁体的矫顽力，该专利技术为提高钕铁硼磁体矫顽力提供了可供参考借鉴的实验方法，对于钕铁硼产品的研发具有实际应用价值和理论意义。
附图说明
[0030]为了更清楚地说明本专利技术实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现
有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本专利技术的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
[0031]图1为实施例1制得复合钕铁硼磁体的磁滞回线图；
[0032]图2为实施例2制得复合钕铁硼磁体的磁滞回线图；
[0033]图3为实施例3制得复合钕铁硼磁体的磁滞回线图；
[0034]图4为对比例1制得复合钕铁硼磁体的磁滞回线图。
具体实施方式
[0035]下面将结合本专利技术实施例中的附图，对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种HfFe纳米粉复合钕铁硼磁体，其特征在于：由主合金和辅合金复合而成，使HfFe纳米粉复合钕铁硼磁体形成富Hf相晶界；质量为一百份的HfFe纳米粉复合钕铁硼磁体中，所述主合金的质量份数为98～99.8，辅合金的质量份数为0.2～2；所述主合金的化学式为(NdPr)
32.2
Fe
64.3
Co1(GaCuTiAl)
1.55
B
0.95
；所述辅合金的化学式为HfFe；其中，主合金化学式中的数字下标为质量百分比。2.如权利要求1所述HfFe纳米粉复合钕铁硼磁体，其特征在于：富Hf相晶界厚度为100～120nm。3.如权利要求1所述HfFe纳米粉复合钕铁硼磁体，其特征在于：所述辅合金为Hf与Fe的合金纳米粉体；质量为一百份的辅合金中，所述Hf的质量份数为40～60，Fe的质量份数为40～60。4.如权利要求1所述HfFe纳米粉复合钕铁硼磁体，其特征在于：所述主合金的D50粒径为3～4μm。5.如权利要求1所述HfFe纳米粉复合钕铁硼磁体，其特征在于：所述辅合金的D50粒径约为100nm。6.一种如权利要求1至5中任一种所述HfFe纳米粉复合钕铁硼磁体的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：S1、将所述主合金粉末和所述辅合金粉末在氮气的保护下充分均匀混合；S2、用磁场成型法获得成型体；S3、将步骤S2得到的成型体在真空或惰性气体中以1070℃烧结5小时之后，得到烧结体毛坯；S4、将步骤S3得到的烧结体毛坯进行时效处理，得到HfFe合金纳米粉复合钕铁硼磁体。7.如权利要求6所述HfFe纳米粉复合钕铁硼磁体的制备方法，其特征在于：所述时效处理是指：将步骤S3得到的烧结体毛坯在900℃的条件下进行一级时效处理4小时，在520℃的条件下进行二级时效处理5小时。8.如权利要求6所述HfFe纳米粉复合钕铁硼磁体的制备方法，其特征在于...

【专利技术属性】
技术研发人员：王磊，胡欣洋，张莉丽，孙晟谕，李家节，
申请(专利权)人：江西理工大学，
类型：发明
国别省市：