一种贵重气体等温物理吸附曲线测量装置制造方法及图纸

本发明专利技术公开了一种贵重气体等温物理吸附曲线测量装置，所述测量装置上设置有吸附增压罐，所述吸附增压罐内装有吸附剂材料，加热吸附增压罐，在吸附增压罐中产生>10bar，≤100bar的高压，提供持续的待测贵重气体气流；测试完成后，冷却吸附增压罐，实现贵重气体的回收和再次利用。本发明专利技术利用存储有吸附剂材料的吸附增压罐来替代气瓶为等温线测试提供供气，吸附增压罐可以吸附存储大量待测贵重气体，可以通过加热将其增压至贵重气体气瓶不具备的高压，持续输出给等温线测量所需，测量结束，冷却吸附增压罐，实现贵重气体的回收和再利用。本发明专利技术具有测量装置结构简单，测量成本低，材料易获得，操作方便等优点。操作方便等优点。操作方便等优点。

【技术实现步骤摘要】
一种贵重气体等温物理吸附曲线测量装置


[0001]本申请涉及等温物理吸附曲线测量领域，具体涉及一种贵重气体等温物理吸附曲线测量装置。

技术介绍

[0002]物理吸附是气体分子通过范德瓦尔斯力作用在固体表面发生富集形成凝聚态的过程。物理吸附随着温度降低和压力增加会变得更为显著，而利用活性炭、分子筛、有机金属网格材料等比表面积极高的多孔介质材料作为吸附剂，可吸附大量的气体分子。利用物理吸附的现象，吸附剂材料被广泛地应用于污染物分离、气体分离、除湿、水纯化、气相色谱、真空、吸附制冷等领域。
[0003]在深低温制冷领域，氦3作为一种重要，但又极其昂贵稀有的制冷工质，被用于100mK以下的制冷循环中，如吸附式制冷机和稀释式制冷机。前者利用物理吸附原理将氦3工质气体压缩至高压，然后通过绝热膨胀获得mK级的低温制冷，由于其体积小，结构简单，在空间探测等对体积重量及可靠性具有极高要求的应用场合使用。后者利用超流氦4稀释氦3的方法实现制冷，能够实现连续地mK级的低温制冷，在凝聚态物理、材料科学、粒子物理乃至天文探测等科研领域广泛应用。稀释制冷机中，氦3的循环泵送也有采用吸附泵实现的方案，具有结构简单、管路死体积小，具有不易泄露、减少氦3用量的优点。此外，氘、氚、氙等贵重气体利用物理吸附获得高压或者真空可在化工、制药、电子制造、同位素物理等很多行业的细分领域得到应用。
[0004]设计并制造吸附式制冷机、吸附泵等装置，需要获得气体在吸附剂材料上的吸附性能，通常以等温吸附曲线的形式展现。测量等温吸附曲线的方法常见的有重量法和容积法。传统的等温吸附曲线测量装置都采用高压气瓶进行供气，并在每次测量后将测量气体排空；这样的方法并不适合氦3、氘、氚、氙等贵重气体的等温吸附曲线测量，因为：
[0005]1.氦3、氘、氚、氙等贵重气体经常只能获得较少量的高纯样品气体，装载在较小的气瓶中，往往不具备较高的压力，或者少量使用后瓶内压力迅速降低，无法满足等温吸附曲线测量中对于高压工况的要求；
[0006]2.针对上述贵重气体，每次测量后将测量气体排空是巨大的浪费，需要大量的测量所需的气体，测试成本高昂。

技术实现思路

[0007]为了减少氦3、氘、氚、氙等贵重气体等温物理吸附曲线测量所需的气体量、满足高压工况的测量、减少贵重气体排空、降低测量成本，本专利技术提出了一种贵重气体等温物理吸附曲线测量装置，并采用了以下技术方案：
[0008]一种贵重气体等温物理吸附曲线测量装置，在测量装置上设置吸附增压罐，所述吸附增压罐内装有吸附剂材料，所述吸附剂材料在77K以下的低温温度可以吸附大量待测的贵重气体，通过进一步加热吸附增压罐可以使得被吸附在吸附剂材料上的贵重气体脱
附，在吸附增压罐中产生大于10bar，最高可达100bar的高压，为所述测量装置提供持续的待测贵重气体气流；完成每条等温物理吸附曲线测量后，吸附增压罐将被再次冷却至77K以下的低温，将待测装置中测量用的贵重气体吸附至吸附增压罐中的吸附剂材料上，实现贵重气体的回收和再次利用。
[0009]该测量装置还进一步包括标定气体气瓶、贵重气体气瓶、测试容器、供气端管路、测试端管路、低温冷源、阀门V1、阀门V2、阀门V3、阀门V4、压力传感器PT0、压力传感器PT1、温度计T0、温度计T1、温度计T2、加热器HT0、加热器HT1、流量控制器和真空泵。
[0010]所述贵重气体气瓶和标定气体气瓶分别通过阀门V1和阀门V2与供气端管路连接；供气端管路通过管路P1与吸附增压罐相连，所述吸附增压罐上设有温度计T0和加热器HT0；供气端管路上设有压力传感器PT0；供气端管路通过并联的阀门V3和流量控制器与测试端管路连接；测试端管路通过管路P2与测试容器相连，所述测试容器上设有温度计T1和加热器HT1；测试端管路上设有压力传感器PT1和温度计T2；测试端管路还通过阀门V4与真空泵入口相连；所述吸附增压罐和测试容器与低温冷源热连接。
[0011]所述贵重气体气瓶内盛有氦3、氘、氚、氙等贵重气体，所述贵重气体气瓶具有较低的压力，一般≤10bar，且容积较小，一般≤5L。
[0012]所述标定气体气瓶内盛有高压的标定气体，所述标定气体为惰性的、不易吸附的气体，如氦气或者氮气。标定气体是用于标定测试容器及其附属管路的容积。
[0013]所述吸附增压罐内装有高比表面积的吸附剂材料，如活性炭、有机金属网格材料、分子筛、硅胶等等；所述吸附剂材料能够在高压和低温工况下吸附大量的工质气体。吸附增压罐与低温冷源热连接，可以被冷却到低温T
c,supply
(≤77K)，其中的吸附剂材料能够吸附足够多的待测贵重气体；然后，利用设在吸附增压罐上的加热器将其加热至更高的温度T
h,supply
，使得被吸附的贵重气体从吸附剂表面脱附，在吸附增压罐内形成高压p
supply
(>10bar，最高可达100bar)，通过持续的加热，吸附增压罐能够对外提供一段时间一定气量的持续高压气体输出，从而解决贵重气体气瓶压力不足、容积小而无法稳定高压输出气体流量的问题。在每次测试实验结束时，吸附增压罐被重新冷却到低温T
c,supply
(≤77K)，同时利用测试容器上的加热器加热测试容器，使得测试容器及管道内的大部分贵重气体被重新吸附至吸附增压罐中的吸附剂材料上，从而实现了贵重气体的回收，可用作下一条测试曲线的测量，极大地减少了测试所需的贵重气体，降低了测试成本。
[0014]所述测试容器为可打开的耐高压容器，里面盛放待测吸附剂，用于测量贵重气体在待测吸附剂上的吸附量，从而绘制出待测吸附剂和贵重气体组合的等温吸附曲线。
[0015]作为优选，所述真空泵为无油真空泵，减少润滑油对系统中的贵重气体产生污染的可能性。
[0016]作为优选，所述流量控制器为科氏力质量流量控制器，这种流量控制器运用流体质量流量对振动管振荡的调制作用即科里奥利力现象为原理，直接测量质量流量，从而减少了流量控制器针对不同气体测量所产生的不确定度。
[0017]所述低温冷源的作用是为吸附增压罐和测试容器提供低温冷却(≤77K)；作为优选，所述低温冷源是由低温制冷机提供冷量，所述低温制冷机为Gifford
‑
McMahon制冷机(以下简称GM制冷机)、斯特林制冷机、脉管制冷机、透平布雷顿制冷机或Joule
‑
Thomson节流制冷机。采用低温制冷机作为冷源，装置结构更为简单，可以在更大温度范围内方便调节
冷源温度，设备运行具有更高的经济性、安全性及便捷性。
[0018]所述低温冷源也可以是由冷冻液化气体提供冷量，所述冷冻液化气体为液氮、液氩、液氖、液氢或者液氦。采用冷冻液化气体作为冷源的装置具有更低的建造成本，适用于本拥有大量冷冻液化气体供应和使用的场所。
[0019]为了降低来自室温环境的漏热，本专利技术的吸附增压罐、测试容器和低温冷源均置于绝热环境舱中。作为优选，本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种贵重气体等温物理吸附曲线测量装置，其特征在于：所述测量装置上设置有吸附增压罐，所述吸附增压罐内装有吸附剂材料，加热吸附增压罐，在吸附增压罐中产生>10bar，≤100bar的高压，提供持续的待测贵重气体气流；测试完成后，冷却吸附增压罐，实现贵重气体的回收和再次利用。2.根据权利要求1所述的一种贵重气体等温物理吸附曲线测量装置，其特征在于，所述吸附剂材料选自活性炭、有机金属网格材料、分子筛、硅胶中的任一种。3.根据权利要求1所述的一种贵重气体等温物理吸附曲线测量装置，其特征在于，所述贵重气体选自氦3、氘、氚、氙中的任一种。4.根据权利要求1～3任一项所述的一种贵重气体等温物理吸附曲线测量装置，其特征在于，所述测量装置还包括标定气体气瓶、贵重气体气瓶、测试容器、供气端管路、测试端管路、低温冷源、阀门V1、阀门V2、阀门V3、阀门V4、压力传感器PT0、压力传感器PT1、温度计T0、温度计T1、温度计T2、加热器HT0、加热器HT1、流量控制器和真空泵；所述贵重气体气瓶和标定气体气瓶分别通过阀门V1和阀门V2与供气端管路连接；所述供气端管路通过管路P1与吸附增压罐相连；所述吸附增压罐上设有温度计T0和加热器HT0；所述供气端管路上设有压力传感器PT0；所述供气端管路通过并联的阀门V3和流量控制器与测试端管路连接；所述测试端管路通过管路P2与测试容器相连；所述测试容器上设有温度计T1和加热器HT1；测试端管路上设有压力传感器PT1和温度计T2；测试端管路还通过...

【专利技术属性】
技术研发人员：吴英哲，赵钦宇，钱轶，姜伟，
申请(专利权)人：上海司氢科技有限公司，
类型：发明
国别省市：