一种钕铁硼磁材的再生制备方法技术

本发明专利技术公开了一种钕铁硼磁材的再生制备方法，包括如下步骤：根据粉末废料中各组分的含量与最终成品中各组分的含量，从而称取所需质量的新料；将新料与粉末废料熔融精炼，然后浇注于水冷辊上甩带得到甩带片，加入至氢破炉中氢破处理，得到氢破片，将氢破片进行气流磨处理，得到磁粉，向磁粉中加入粘结剂、润滑剂、抗氧化剂混合均匀，在氮气保护、2.1T脉冲磁场的环境下模压成型，送入至冷冻设备中冷冻处理，得到胚体；将胚体送入真空烧结炉中烧结、回火处理，得到钕铁硼磁材。本发明专利技术不仅可有效增强磁体致密度，提高剩磁，进而提高最大磁能积；同时减少了钕铁硼的生产成本，有利于减少稀土资源的开发。资源的开发。资源的开发。

【技术实现步骤摘要】
一种钕铁硼磁材的再生制备方法


[0001]本专利技术涉及钕铁硼磁材
，尤其涉及一种钕铁硼磁材的再生制备方法。

技术介绍

[0002]钕铁硼磁材性能优异，广泛应用于永磁电机、核磁共振仪、扬声器、音圈马达、传感器、仪表等产品中，涉及医疗、汽车、家电、电子信息、风力发电等领域。随着汝铁硼永磁材料等新型稀土材料市场的高速增长，刺激了稀土行业的快速发展，随着近些年烧结钕铁硼永磁材料产业的快速发展，稀土资源被大量消耗，由于稀土是重要的不可再生资源，限制了钕铁硼磁材的发展，而另一方面，烧结钕铁硼产品在生产加工过程中，从最初的原材料到最终成品，每个过程都不可避免产生报废料。
[0003]在实际生产中，制备烧结钕铁硼的各道工序均可能产生出废料。钕铁硼材料中通常含有30wt％以上的稀土元素，因此其废料具有较高的回收价值。钕铁硼生产线上不同工序会产生不同的形态或性质的废料，对于氧化程度较低的块体废料，可用作制备再生钕铁硼磁体，这样可以充分利用钕铁硼块体废料晶界结构完整的特性，不必经历溶解、分离提纯等过程，只需稍加处理即可用于制备磁体，但在制粉工序产生的粉末废料，其粒度小且易氧化，一般会被弃用，而其年产生量却非常可观，因此对制粉工序会产生粉末废料的回收再利用研究，其对提高资源利用率，降低成产成本，减少环境危害有着重要作用。

技术实现思路

[0004]基于
技术介绍
存在的技术问题，本专利技术提出了一种钕铁硼磁材的再生制备方法。
[0005]本专利技术提出的一种钕铁硼磁材的再生制备方法，包括如下步骤：
>[0006](1)根据粉末废料中各组分的含量与最终成品中各组分的含量，从而称取所需质量的新料；
[0007](2)将新料与粉末废料熔融精炼，然后浇注于水冷辊上甩带得到甩带片，加入至氢破炉中氢破处理，得到氢破片，将氢破片进行气流磨处理，得到磁粉，向磁粉中加入粘结剂、润滑剂、抗氧化剂混合均匀，在氮气保护、2.1T脉冲磁场的环境下模压成型，送入至冷冻设备中，以1
‑
5℃/min的速度从室温降温至
‑
50
‑‑
100℃，保温1
‑
2h，继续降温至
‑
150
‑‑
250℃，保温10
‑
20min，自然回温至室温，得到胚体；
[0008]其中磁粉按质量百分数计，包括如下组分：16
‑
20％ Nd，0.1
‑
0.12％ Cu，0.1
‑
0.18％ Al，0.2
‑
0.6％ B，0.01
‑
0.1％ Ni，11
‑
14％ Ce，0.02
‑
0.06％ Ga，0.1
‑
0.5％Sc，0.1
‑
0.5％ W，0.01
‑
0.1％ La，0.01
‑
0.1％ V，余量为铁；
[0009]所述粘结剂包括复合环氧树脂与固化剂；其中在复合环氧树脂中：按重量份0.1
‑
2份硅酸镍、1
‑
3份硝酸铁加入至20
‑
40份水中搅拌均匀，采用氨水调节体系pH值为7.2
‑
7.6，以1000
‑
2000r/min的速度搅拌1
‑
4h，离心，干燥，加入10
‑
20份环氧树脂单体，在温度70
‑
90℃搅拌10
‑
30min，得到复合环氧树脂；
[0010](3)将胚体送入真空烧结炉中，从室温以1
‑
4℃/min的速度升温至500
‑
600℃，保温
1
‑
2h，以5
‑
10℃/min的速度继续升温至1000
‑
1100℃，保温1
‑
2h，以1
‑
3℃/min的速度降温至300
‑
400℃，保温10
‑
20min，继续降温至室温，以2
‑
5℃/min的速度升温至700
‑
800℃，保温20
‑
40min，以2
‑
6℃/min的速度降温至200
‑
250℃，保温1
‑
2h，继续降温至室温，得到钕铁硼磁材。
[0011]优选地，所述磁粉、粘结剂、润滑剂、抗氧剂的重量比为100：1
‑
5：1
‑
2：1
‑
2。
[0012]优选地，复合环氧树脂与固化剂的重量比为100：1
‑
5。
[0013]优选地，所述环氧树脂单体为缩水甘油醚类环氧树脂为双酚A型、双酚F型、双酚S型、氢化双酚A型中的一种或多种。
[0014]优选地，固化剂为芳族胺类固化剂，包括二氨基二苯砜、4,4
’‑
二氨基二苯甲烷，其中二氨基二苯砜、4,4
’‑
二氨基二苯甲烷的重量比为1
‑
2：1
‑
5。
[0015]优选地，所述润滑剂包括氧化聚乙烯蜡、油酸丁酯，其中氧化聚乙烯蜡和油酸丁酯的质量比为1：1
‑
2。
[0016]优选地，所述抗氧化剂包括茶多酚、维生素E，其中茶多酚和维生素E的质量比为1
‑
5：1。
[0017]优选地，在步骤(2)的模压成型过程中，压制压力为200
‑
230MPa，压制温度为120
‑
140℃。
[0018]一种钕铁硼磁材，采用所述的钕铁硼磁材的再生制备方法制成。
[0019]本专利技术的技术效果如下所示：
[0020]由于粉末废料极易氧化，含氧量高，因此模压成型后配合冷冻处理，不仅可有效减少磁体的孔洞，同时可促使含氧富钕相的颗粒生成，有效提高磁体韧性，然而通过实验发现，虽然可有效提高磁体韧性，但是粉末废料加入极易导致磁体致密度降低，进而导致最大磁能积降低；
[0021]本专利技术加入粘结剂，其中硅酸镍与硝酸铁复配，由于硅酸镍为层状结构，通过将铁元素引入至硅酸镍中进而与磁粉分散，经过模压成型，可有效解决高温下产物密度降低的问题，进一步与冷冻过程复配，可有效增强磁体致密度，提高剩磁，进而提高最大磁能积；其中分散其中的粘结剂经过真空烧结炉烧结后，不仅可有效增强磁材粒径，进而有效改善磁材矫顽力，进一步增强磁材的力学性能。
附图说明
[0022]图1为本专利技术实施例5制品的载荷
‑
位移变化曲线。
[0023]图2为本专利技术对比例2制品的载荷
‑
位移变化曲线。
具体实施方式
[0024]下面，通过具体实施例对本专利技术的技术方案进行详细说明。
[0025]实施例1
[002本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种钕铁硼磁材的再生制备方法，其特征在于，包括如下步骤：(1)根据粉末废料中各组分的含量与最终成品中各组分的含量，从而称取所需质量的新料；(2)将新料与粉末废料熔融精炼，然后浇注于水冷辊上甩带得到甩带片，加入至氢破炉中氢破处理，得到氢破片，将氢破片进行气流磨处理，得到磁粉，向磁粉中加入粘结剂、润滑剂、抗氧化剂混合均匀，在氮气保护、2.1T脉冲磁场的环境下模压成型，送入至冷冻设备中，以1
‑
5℃/min的速度从室温降温至
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50
‑‑
100℃，保温1
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2h，继续降温至
‑
150
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250℃，保温10
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20min，自然回温至室温，得到胚体；其中磁粉按质量百分数计，包括如下组分：16
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20％Nd，0.1
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0.12％Cu，0.1
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0.18％Al，0.2
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0.6％B，0.01
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0.1％Ni，11
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14％Ce，0.02
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0.06％Ga，0.1
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0.5％Sc，0.1
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0.5％W，0.01
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0.1％La，0.01
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0.1％V，余量为铁；所述粘结剂包括复合环氧树脂与固化剂；其中在复合环氧树脂中：按重量份0.1
‑
2份硅酸镍、1
‑
3份硝酸铁加入至20
‑
40份水中搅拌均匀，采用氨水调节体系pH值为7.2
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7.6，以1000
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2000r/min的速度搅拌1
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4h，离心，干燥，加入10
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20份环氧树脂单体，在温度70
‑
90℃搅拌10
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30min，得到复合环氧树脂；(3)将胚体送入真空烧结炉中，从室温以1
‑
4℃/min的速度升温至500
‑
600℃，保温1
‑
2h，以5
‑
10℃...

【专利技术属性】
技术研发人员：彭瑞贤，史焕超，杨瑜，
申请(专利权)人：彭瑞贤，
类型：发明
国别省市：