一种磷酸三辛酯的合成方法技术

本发明专利技术涉及有机化学技术领域，具体涉及一种磷酸三辛酯的合成方法。采用负压脱除氯化氢气体的脱除效率低，只有70％左右的氯化氢气体被脱除，还有较多的氯化氢气体溶解在辛醇中，对生成TOP的主反应起到抑制作用。本发明专利技术提供一种磷酸三辛酯的合成方法，在反应过程中逐步通入氨气，通氨速度和反应速度要匹配，使反应时产生的氯化氢完全被氨气反应生成氯化铵。可以将反应步骤(1)、(2)产生的HCl快速反应去除，减少了副反应的发生，以确保生成TOP主反应中的步骤(3)能够顺利进行，使得所获TOP的纯度高、收率高。收率高。

【技术实现步骤摘要】
一种磷酸三辛酯的合成方法


[0001]本专利技术涉及有机化学
，具体涉及一种磷酸三辛酯的合成方法。

技术介绍

[0002]蒽醌法是目前生产双氧水的主要方法。目前，我国双氧水的主要消费领域为纺织、化工、造纸和其他行业。蒽醌法所使用的工作载体和有机溶剂成为制约其进一步发展的技术瓶颈。有机溶剂的性质不仅决定了装置的生产能力，而且对氢化、氧化、萃取操作过程的效率，以及蒽醌的有效降解都有较大的影响。我国最初开始用蒽醌法生产过氧化氢时，采用苯和氢化萜松醇作为混合溶剂。目前，蒽醌溶剂多采用高级脂肪醇类磷酸酯如磷酸三辛酯(TOP)等。
[0003]TOP不仅可以较好地溶解氢蒽醌，而且可以较好地溶解蒽醌。与氢化萜松醇相比，磷酸三辛酯的沸点高、挥发损失少、无刺激性气味，改善了操作环境，溶解氢蒽醌能力强且分配系数高。所得双氧水浓度高，且浓缩产品质量高。
[0004]TOP由辛醇与氧氯化磷反应制得，生产TOP的方法包括磷酸法、醇钠法、负压脱氯化氢法，目前国内主要以第三种方法为主。无论哪种方法，反应过程中产生的氯化氢气体会腐蚀管路，造成设备腐蚀，排本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种磷酸三辛酯的合成方法，其特征在于，包括以下制备步骤：在装有回流冷凝管的反应器中加入异辛醇、三氯氧磷和催化剂，所述异辛醇与三氯氧磷的摩尔比为（3
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4.5）:1，所述催化剂与三氯氧磷的投料质量比为1:30，保持整个反应过程中的温度为0
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50℃，边搅拌边通入氨气，氨气的通入量是三氯氧磷摩尔量的3倍，恒流量5h内通完，通氨结束后，对反应液进行脱铵得到粗酯液，然后再将粗酯水洗、碱洗，减压蒸馏脱水后得到磷酸三辛酯。2.根据权利要求1所述的一种磷酸三辛酯的合成方法，其特征在于，所述催化剂为Lewis酸。3.根据权利要求2所述的一种磷酸三辛酯的合成方法，其特征在于，所述Lewis酸为四氯化钛。4.根据权利要求1所述的一种磷酸三辛酯的合成方法，其特征在于，所述氨气的纯度≥99.8%。5.根据权利要求1所述的一种磷酸三辛酯的合成方法，其特征在于，所述脱铵是指脱除反应液中的氯化铵，脱铵包括以下步骤：向反应液中加入反应液1/3倍体积...

【专利技术属性】
技术研发人员：莫玉峰，邵生鑫，孟俊，何贤掌，张颖，田益明，
申请(专利权)人：广西兴达精细化工有限公司，
类型：发明
国别省市：