一种超疏水和热稳定二氧化硅涂层及制备方法技术

本发明专利技术提供一种超疏水和热稳定二氧化硅涂层及制备方法，其中，以四乙氧基硅烷作原料进行溶胶形成二氧化硅溶胶，在溶胶过程中加入甲基三乙氧基硅烷，甲基三乙氧基硅烷水解后的单体与逐渐生成的二氧化硅表面的Si

【技术实现步骤摘要】
一种超疏水和热稳定二氧化硅涂层及制备方法


[0001]本专利技术涉及二氧化硅涂层制备
，更具体涉及一种超疏水和热稳定二氧化硅涂层及制备方法。

技术介绍

[0002]超疏水现象，也称为材料中的“荷叶效应”，当水滴在其表面上以小于10
°
的滑移角轻松滚动导致水接触角(WCA)高于150
°
时，就会发生这种现象。这种现象的发生是由于水接触面积的减少，导致附着力降低。荷叶表面微米乳突上的纳米结构，对超疏水性起到重要的作用。荷叶表面的超疏水现象为制备仿生超疏水性表面提供了实践基础。人工超疏水表面可以通过在疏水材料上创建粗糙表面然后使用疏水涂层对粗糙表面进行化学改性。为此，使用不同的方法：光刻、模板法、相分离、等离子体处理、溅射镀膜、溶液浸渍工艺、化学气相沉积、物理蚀刻和溶胶
‑
凝胶反应、水热合成等制备疏水材料。由于四乙氧基硅烷存在表面活性羟基(
‑
OH)端基，用四乙氧基硅烷制备的二氧化硅涂层具有固有的亲水性。
[0003]另外，为了将超疏水涂层应用于工业，涂层必须易于制造且在使用期间经久耐用。然而，由于原材料的低热稳定性，许多超疏水涂层材料在相对较低的温度(300
‑
350℃)下会劣化，从而导致涂层表面的表面形态或化学损伤。
[0004]针对现有技术存在的疏水材料疏水性较弱以及热稳定性较低的问题和缺陷，因而超疏水和热稳定二氧化硅涂层的工艺还需要进一步的改进和发展。

技术实现思路

[0005]本专利技术提供一种超疏水和热稳定二氧化硅涂层及制备方法，具体技术方案如下：
[0006]一种超疏水和热稳定二氧化硅涂层的制备方法，以四乙氧基硅烷作原料进行溶胶形成二氧化硅溶胶，在溶胶过程中加入甲基三乙氧基硅烷，甲基三乙氧基硅烷水解后的单体与逐渐生成的二氧化硅表面的Si
‑
OH基团发生交叉缩合，所述二氧化硅溶胶经浸涂处理后得到二氧化硅涂层；
[0007]进一步地，二氧化硅溶胶的制备过程具体如下：
[0008](1)将四乙氧基硅烷溶解在乙醇溶液中得到混合液A，将氨水、蒸馏水和醇混合得到混合液B，混合液A和混合液B进行混合得到混合液C；
[0009](2)将混合液C在50
‑
70℃的条件下进行搅拌80
‑
100min；
[0010](3)将甲基三乙氧基硅烷和无水乙醇添加到步骤(2)中搅拌后的混合液C中得到混合液D；
[0011](4)将步骤(3)中得到的混合液D进行冷凝回流处理，冷凝回流的温度为50
‑
70℃，冷凝回流的时间为19
‑
22h；
[0012](5)将步骤(4)中冷凝回流处理后的混合液D在室温下静置，得到二氧化硅溶胶；
[0013]进一步地，甲基三乙氧基硅烷与四乙氧基硅烷的摩尔比为0.15
‑
0.18：0.2
‑
0.25；
[0014]进一步地，甲基三乙氧基硅烷与四乙氧基硅烷的摩尔比为0.16：0.24；
[0015]进一步地，步骤(1)中的醇为乙醇、甲醇、正丙醇、正丁醇中的任一种；
[0016]进一步地，步骤(4)中冷凝回流的温度为60℃，冷凝回流的时间为19h；
[0017]进一步地，步骤(5)中静置时间为五天；
[0018]进一步地，所述浸涂处理的具体步骤如下：S1:将玻璃基材以1000
‑
1100mm/min的浸没
‑
提取速度浸渍在二氧化硅溶胶中5
‑
10min，浸渍后在140
‑
170℃下热处理；
[0019]S2:重复步骤S1 4
‑
6次后在400
‑
450℃的温度下固化2
‑
3h得到二氧化硅涂层；
[0020]进一步地，步骤S2中固化温度为400℃；
[0021]本专利技术还提供一种由上述制备方法得到的超疏水和热稳定二氧化硅涂层。
[0022]由于采用了以上技术方案，本专利技术的有益技术效果是：
[0023]1、本专利技术所制备的超疏水和热稳定二氧化硅涂层表面的二氧化硅颗粒的尺寸和形状是均匀的，二氧化硅涂层具有较高的接触角和较小的滚动角，水滴很容易从表面上快速滚落从而减少水对基材的黏着腐蚀；
[0024]2、相较于传统的二氧化硅涂层，本专利技术所制备的超疏水和热稳定二氧化硅涂层热重分析其总重量损失小于传统的二氧化硅涂层总重量损失；
[0025]3、本专利技术的制备工艺简单，反应条件温和，可适用于大规模生产，在海岸防腐领域具有极大的潜在应用价值。
附图说明
[0026]图1为实施例1
‑
2以及对比例1
‑
2的二氧化硅涂层表面的扫描电镜图，其中(a)为是实施例1获得的二氧化硅涂层，(b)为是实施例2获得的二氧化硅涂层，(c)为是对比例1获得的二氧化硅涂层，(d)为是对比例1获得的二氧化硅涂层；
[0027]图2为实施例1
‑
2以及对比例1
‑
2的二氧化硅涂层的接触角图像，其中(a)为实施例1获得的二氧化硅涂层，(b)为是实施例2获得的二氧化硅涂层，(c)为对比例1获得的二氧化硅涂层，(d)为对比例1获得的二氧化硅涂层；
[0028]图3为实施例1以及对比例3的二氧化硅涂层的接触角图像，其中(a)为是对比例3获得的二氧化硅涂层，(b)为实施例1获得的二氧化硅涂层；
[0029]图4为实施例1制备的二氧化硅涂层的外观图像；
具体实施方式
[0030]下面将结合本专利技术实施例，对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围。
[0031]一种超疏水和热稳定二氧化硅涂层的制备方法，以四乙氧基硅烷作原料进行溶胶形成二氧化硅溶胶，在溶胶过程中加入甲基三乙氧基硅烷，甲基三乙氧基硅烷水解后的单体与逐渐生成的二氧化硅表面的Si
‑
OH基团发生交叉缩合，所述二氧化硅溶胶经浸涂处理后得到二氧化硅涂层。在超疏水和热稳定二氧化硅涂层的制备过程中，将四乙氧基硅烷溶解在乙醇溶液中，在四乙氧基硅烷的水解和缩合过程中，二氧化硅纳米颗粒(带有几个Si
‑
OH)是逐渐生成的。水解的甲基三乙氧基硅烷单体与二氧化硅颗粒表面的Si
‑
OH基团发生交
叉缩合，制得具有超疏水和热稳定特性的二氧化硅涂层溶胶。该涂层溶胶可以通过浸涂的方法涂覆于玻璃基底上。制得的涂层表面具有粗糙的微纳结构和较低的表面能，因而具有良好的超疏水性质，并展现出极好的热稳定性能。通过溶胶
‑
凝胶法合成了多孔超疏水且在高温下稳定的二氧化硅涂层，在本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种超疏水和热稳定二氧化硅涂层的制备方法，其特征在于，以四乙氧基硅烷作原料进行溶胶形成二氧化硅溶胶，在溶胶过程中加入甲基三乙氧基硅烷，甲基三乙氧基硅烷水解后的单体与逐渐生成的二氧化硅表面的Si
‑
OH基团发生交叉缩合，所述二氧化硅溶胶经浸涂处理后得到二氧化硅涂层。2.根据权利要求1所述的一种超疏水和热稳定二氧化硅涂层的制备方法，其特征在于，二氧化硅溶胶的制备过程具体如下：(1)将四乙氧基硅烷溶解在乙醇溶液中得到混合液A，将氨水、蒸馏水和醇混合得到混合液B，混合液A和混合液B进行混合得到混合液C；(2)将混合液C在50
‑
70℃的条件下进行搅拌80
‑
100min；(3)将甲基三乙氧基硅烷和无水乙醇添加到步骤(2)中搅拌后的混合液C中得到混合液D；(4)将步骤(3)中得到的混合液D进行冷凝回流处理，冷凝回流的温度为50
‑
70℃，冷凝回流的时间为19
‑
22h；(5)将步骤(4)中冷凝回流处理后的混合液D在室温下静置，得到二氧化硅溶胶
。
3.根据权利要求1所述的一种超疏水和热稳定二氧化硅涂层的制备方法，其特征在于，甲基三乙氧基硅烷与四乙氧基硅烷的摩尔比为0.15
‑
0.18：0.2
‑
0.25。4.根据权利要求3所述的一种超疏水和热稳定...

【专利技术属性】
技术研发人员：史云强，苏春建，史云刚，史欣冉，李宝成，
申请(专利权)人：青岛中邦新材料科技有限公司，
类型：发明
国别省市：