一种具有高电催化性能的负载型Ir基团簇催化剂的制备及其应用制造技术

本发明专利技术属于材料、化学和催化技术领域，公开了一种具有高电催化性能的负载型Ir基团簇催化剂的制备及其应用。本发明专利技术的具有高电催化性能的负载型Ir基团簇催化剂有以下步骤制备：(1)将载体浸入Ir前驱体溶液中；(2)将载体取出，然后对载体进行加热处理，得到负载型Ir基团簇的催化剂。本发明专利技术工艺简单操作容易，能够制备多种高活性的负载型Ir基团簇催化剂，而且得到的催化剂具有低成本、高活性和高稳定性的电催化性能，在能源存储等领域具有显著的优势。势。势。

【技术实现步骤摘要】
一种具有高电催化性能的负载型Ir基团簇催化剂的制备及其应用


[0001]本专利技术属于材料、化学和催化
，特别涉及一种具有高电催化性能的负载型Ir基团簇催化剂的制备及其应用。

技术介绍

[0002]为了实现高效、低成本的电催化目标，一个至关重要的问题就是提高贵金属基材料中金属原子的利用效率。将纳米晶体的尺寸减小到亚纳米金属团簇甚至是单原子被认为是一种有效的策略。与纳米晶体相比，亚纳米金属团簇和单原子催化剂的低配位和不饱和构型不仅会增加催化活性位点数量还具有独特的原子结构和电子性质，使其在大量催化反应中表现出超过纳米晶催化剂的活性和选择性。更重要的是，将贵金属基纳米晶催化剂的尺寸减小到亚纳米尺寸，甚至嵌入到具有精心设计的原子和电子结构的载体，其是可以作为研究复杂的催化反应和设计经济环保的可持续制氢催化剂的理想模型。然而，合理设计高活性和高稳定性的亚纳米团簇催化剂目前仍然非常困难。
[0003]因此，关于负载型Ir基基团簇催化剂的制备方法和性能研究有待深入研究。

技术实现思路

[0004]为了克服上述现有技术的缺点与不足，本专利技术的首要目的在于提供一种具有高电催化性能的负载型Ir基团簇催化剂的制备方法。
[0005]本专利技术另一目的在于提供上述方法制备的具有高电催化性能的负载型Ir基团簇催化剂。
[0006]本专利技术再一目的在于提供上述具有高电催化性能的负载型Ir基团簇催化剂在能源存储领域的应用。
[0007]本专利技术的目的通过下述方案实现：
[0008]一种具有高电催化性能的负载型Ir基团簇催化剂的制备方法，包括以下步骤：
[0009](1)将载体浸入Ir前驱体溶液中；
[0010](2)将载体取出，然后对载体进行加热处理，得到负载型Ir基团簇的催化剂。
[0011]步骤(1)所述载体是有缺陷的载体或者能够与Ir物种发生静电吸附的载体，包括但不限于碳材料、氧化物、硫化物、磷化物、金属氢氧化物中的至少一种。
[0012]优选地，所述碳材料为石墨烯、碳纳米管、碳三氮四、介孔碳、炭黑、玻碳中的至少一种；氧化物为二氧化钛、二氧化铈、氧化钴、四氧化三钴、氧化钇、五氧化二铌、三氧化钼、二氧化钼、氧化镍、氧化铜、氧化亚铜、氧化铟、氧化锰、四氧化三锰中的至少一种；硫化物为硫化镍、硫化锌、硫化钼、硫化铁、硫化锰、硫化镉中的至少一种；磷化物为磷化钼、磷化镍、磷化镍钼、磷化铁、磷化锰、磷化钛中的至少一种；金属氢氧化物为氢氧化钴、氢氧化镍、氢氧化铁、氢氧化铜、氢氧化钇、氢氧化钼中的至少一种。
[0013]步骤(1)所述Ir前驱体，包括但不限于氯化铱、氯铱酸、醋酸铱、氯铱酸铵、氯铱酸
钾、氯铱酸钠中的至少一种。
[0014]步骤(1)所述Ir前驱体溶液的溶剂包括但不限于水、乙醇、乙二醇、丙酮、氯仿、二甲基甲酰胺中的至少一种。
[0015]步骤(1)所述Ir前驱体溶液的浓度为0.00001
‑
10.0mol/L；优选为0.001
‑
0.01mol/L。
[0016]步骤(1)所述载体与前驱体溶液的用量满足载体能够全部浸没在前驱体溶液中。
[0017]步骤(1)所述浸入时间为10min
‑
48h，优选为30min
‑
10h；浸渍是在室温下发生。
[0018]步骤(2)所述的将载体取出优选为通过抽滤和离心将载体取出。
[0019]步骤(2)中所述的热处理之前优选为先将载体干燥，优选为在室温
‑
100℃干燥。
[0020]步骤(2)所述热处理的加热温度是150
‑
600℃；加热时间是30min
‑
30h；加热气氛可以是氮气、氩气、氨气、氦气、空气中的一种或者至少两种的混合气体。
[0021]优选地，步骤(2)所述热处理的加热温度为300℃；加热气氛为惰性气氛，如氮气、氩气、氦气中的至少一种；在此条件下铱前驱体发生分解进而合成Ir团簇。
[0022]优选地，步骤(2)所述的热处理后对载体进行清洗干燥；清洗的溶液为水、乙醇中的至少一种；干燥的温度为室温
‑
80℃
[0023]一种由上述方法制备的负载型Ir基团簇催化剂。
[0024]所述的负载型Ir基团簇的催化剂，Ir基团簇的尺寸在0.1
‑
10纳米，优选为0.1
‑
1.2纳米。
[0025]上述负载型Ir基团簇催化剂在能源存储领域的应用，尤其是在电催化析氧中的应用。
[0026]本专利技术相对于现有技术，具有如下的优点及有益效果：
[0027]本专利技术提出一种高催化性能的负载型Ir基团簇的催化剂的方法，工艺简单操作容易，能够制备多种高活性的负载型Ir基团簇催化剂。结合载体的特点和Ir基团簇的独有特性，本专利技术不仅能够精准制备各种Ir基团簇催化剂，而且具有低成本、高活性和高稳定性的电催化性能，在能源存储等领域具有显著的优势。
附图说明
[0028]图1是本专利技术实施例1制备的Ir基团簇的透射电子显微镜图。
[0029]图2是本专利技术方法制备的Ir基团簇的电催化性能。其中第1种催化剂是指实施例1合成的催化剂，第2种催化剂是指实施例2合成的催化剂，第3种催化剂是指实施例5合成的催化剂。
[0030]图3是本专利技术实施例1制备的Ir基团簇的X射线光电子能谱图。
具体实施方式
[0031]下面结合实施例和附图对本专利技术作进一步详细的描述，但本专利技术的实施方式不限于此。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
[0032]实施例中所用试剂如无特殊说明均可从市场常规购得。
[0033]实施例1中的载体(碳纸上生长的Ni
‑
Mo
‑
P)的制备步骤具体如下：首先将5mmol/L
氯化镍和1mmol/L钼酸铵完全溶解于60mL去离子水中，然后在混合溶液中加入22.5mmol/L尿素。连续搅拌1h后，得到均匀的绿色溶液。接着，将上述均匀的绿色溶液和碳纸放入100mL聚四氟乙烯内衬不锈钢水热釜中，在恒温箱中120℃退火6h。水热法完成后，将获得的Ni
‑
Mo前驱体(Ni
‑
Mo/CP)用依次用水和乙醇清洗反复清洗，在60℃的炉子中烘干过夜，所得样品为Ni
‑
Mo/CP(0.5g)。将上述合成的Ni
‑
Mo/CP和1g次亚磷酸钠粉末分别放入两个坩埚中。为了得到有效的磷化处理，将加有次亚磷酸钠的坩埚置于上游侧，两坩埚之间距离为5cm。然后，在550℃N2流下进行1小时的磷酸化反应，成功合成了碳纸上生长的Ni
‑
Mo
‑
P。
[0034]实施例2中介孔碳购买于南京先丰纳米，编号为XFP12。<本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种负载型Ir基团簇催化剂的制备方法，其特征在于包括以下步骤：(1)将载体浸入Ir前驱体溶液中；(2)将载体取出，然后对载体进行加热处理，得到负载型Ir基团簇的催化剂。2.根据权利要求1所述的负载型Ir基团簇催化剂的制备方法，其特征在于：步骤(1)所述载体是有缺陷的载体或者能够与Ir物种发生静电吸附的载体，包括但不限于碳材料、氧化物、硫化物、磷化物、金属氢氧化物中的至少一种。3.根据权利要求2所述的负载型Ir基团簇催化剂的制备方法，其特征在于：所述碳材料为石墨烯、碳纳米管、碳三氮四、介孔碳、炭黑、玻碳中的至少一种；氧化物为二氧化钛、二氧化铈、氧化钴、四氧化三钴、氧化钇、五氧化二铌、三氧化钼、二氧化钼、氧化镍、氧化铜、氧化亚铜、氧化铟、氧化锰、四氧化三锰中的至少一种；硫化物为硫化镍、硫化锌、硫化钼、硫化铁、硫化锰、硫化镉中的至少一种；磷化物为磷化钼、磷化镍、磷化镍钼、磷化铁、磷化锰、磷化钛中的至少一种；金属氢氧化物为氢氧化钴、氢氧化镍、氢氧化铁、氢氧化铜、氢氧化钇、氢氧化钼中的至少一种。4.根据权利要求1所述的负载型Ir基团簇催化剂的制备方法，其特征在于：步骤(1)所述Ir前驱体，包括氯化铱、氯铱酸、醋酸铱、氯铱酸铵、氯铱酸钾、氯铱酸钠中的至少一种。5.根据权利...

【专利技术属性】
技术研发人员：魏呵呵，龚学庆，
申请(专利权)人：华东理工大学，
类型：发明
国别省市：