一种保温隔热纤维素气凝胶复合材料的制备方法技术

一种保温隔热纤维素气凝胶复合材料的制备方法，它涉及一种维素气凝胶复合材料的制备方法。本发明专利技术的目的是要解决现有纤维素气凝胶的保温隔热性能和阻燃性能差，限制其在保温隔热领域中应用的问题。方法：一、制备TEMPO氧化纤维素；二、制备活性炭；三、制备纤维素水凝胶；四、制备活性炭

【技术实现步骤摘要】
一种保温隔热纤维素气凝胶复合材料的制备方法


[0001]本专利技术涉及一种维素气凝胶复合材料的制备方法。

技术介绍

[0002]气凝胶材料是一类以气体为分散介质的新型材料，其结构主要为连续的三维纳米多孔网络，气凝胶中90％以上的体积都是空气，且其骨架和孔隙都达到了纳米级，具备许多十分优异的性能，如超低密度、低光折射率、高比表面积、超高孔隙率等。气凝胶的多孔结构使其具有极低的导热系数，因此气凝胶在保温隔热领域有巨大的应用前景，受到了国内外专家的广泛关注。
[0003]根据气凝胶的成分可以将它分为三类，分别是无机气凝胶、有机气凝胶以及无机―有机复合气凝胶。随着世界石油资源的日益减少，和当前环境污染问题的严峻，由天然可再生生物质资源制成的气凝胶具有明显的优势。纤维素就是其中的一种，生产原料来源比较多样，可以大量从木材、棉、麦秆、稻草、芦苇、麻、桑皮和甘蔗渣等植物中提取。纤维素气凝胶不光是拥有原始气凝胶的优良性能，还具有无机聚合物气凝胶所不具备的高柔韧性、高力学强度等特点。由于纤维素表面存在大量的羟基，所以极易在其表面接枝其他化学试剂，以提高其本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种保温隔热纤维素气凝胶复合材料的制备方法，其特征在于该制备方法具体是按以下步骤完成的：一、制备TEMPO氧化纤维素：
①
、首先将苎麻加入到亚氯酸钠的乙酸缓冲液中，然后加热搅拌，取出后清洗、干燥，得到干燥后的苎麻；
②
、将TEMPO和亚氯酸钠溶于浓度为0.1mol/L～0.2mol/L的磷酸钠溶液中，得到混合溶液Ⅰ；将次氯酸钠溶于浓度为0.1mol/L～0.2mol/L的磷酸钠溶液中，得到混合溶液Ⅱ；将混合溶液Ⅰ和混合溶液Ⅱ混合，得到混合溶液Ⅲ；将干燥后的苎麻浸泡在混合溶液Ⅲ中，室温下静置，再加热搅拌，得到反应产物；使用去离子水清洗反应产物，再干燥，得到TEMPO氧化纤维素；二、制备活性炭：
①
、将粒径为200目～2000目的核桃壳粉、过氧化氢、冰乙酸和去离子水混合后加入到水热反应釜内，再将水热反应釜升温至100℃～180℃，在100℃～180℃下进行水热反应，得到反应产物；使用去离子水对反应产物进行抽滤，再冷冻干燥，得到冻干后的核桃壳粉；
②
、将冻干后的核桃壳粉、碳酸钠和尿素放入研钵中充分研磨，研磨后放入管式炉中，将管式炉升温至600℃～1000℃，在600℃～1000℃下保温烧结，得到反应产物；将反应产物浸泡在盐酸中，使用去离子抽滤，再烘干，得到烘干后的反应产物；
③
、将烘干后的反应产物浸泡在高温的硝酸中，再使用去离子抽滤，最后放入烘箱中烘干，得到活性炭；三、制备纤维素水凝胶：
①
、将NaOH和尿素溶于水中，再冷冻，得到冷冻碱液；
②
、将TEMPO氧化纤维素加入到冷冻碱液中，搅拌反应，冷藏，再加入N
’
N
‑
亚甲基双丙烯酰胺，搅拌反应，得到反应产物；将反应产物倒入模具中，抽真空除气泡，再在室温下陈化，得到水凝胶；将水凝胶多次浸泡到去离子水中，直至水凝胶的pH值呈中性，得到纤维素水凝胶；四、制备活性炭
‑
纤维素复合水凝胶：
①
、将甲基纤维素分散到水中，得到甲基纤维素分散液；
②
、向甲基纤维素分散液中加入活性炭，充分搅拌，再抽真空除气泡，得到混合溶液；在旋涂机上以100r/min～800r/min的速度将混合溶液涂覆在纤维素水凝胶的表面，得到活性炭
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纤维素复合水凝胶；五、制备活性炭
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纤维素复合气凝胶：将活性炭
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纤维素复合水凝胶放在一个只有底部接触冷源的模具中，模具底部冷源选择液氮，水凝胶将从底部向上单向冷冻0.1h～0.5h，得到单向冷冻后的水凝胶；将单向冷冻后的水凝胶放入冷冻干燥机中进行冷冻干燥，得到活性炭
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纤维素复合气凝胶；六、活性炭
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纤维素复合气凝胶的疏水化：在45C～60℃的真空环境下，采用化学气相沉积法将甲基三氯硅烷沉积在活性炭
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纤维素复合气凝胶的表面上，得到保温隔热纤维素气凝胶复合材料。2.根据权利要求1所述的一种保温隔热纤维素气凝胶复合材料的制备方法，其特征在于步骤一
①
中所述的亚氯酸钠的乙酸缓冲液中亚氯酸钠的质量分数为1％～2％；步骤一
①
中所述的加热搅拌的温度为70℃～90℃，加热搅拌的时间为10h～20h；步骤一
①
中取出后使用去离子水清洗3次～5次。3.根据权利要求1所述的一种保温隔热纤维素气凝胶复合材料的制备方法，其特征在于步骤一
②
中所述的混合溶液Ⅰ中TEMPO、亚氯酸钠和浓度为0.1mol/L～0.2mol/L的磷酸钠溶液的质量体积比为(0.030g～0.036g):(2.24g～2.28g):200mL；步骤一
②
中所述的混合溶液Ⅱ中次氯酸钠的浓度为0.1mol/L～0.15mol/L；步骤一
②
中所述的混合溶液Ⅲ中混合溶液Ⅰ与混合溶液Ⅱ的体积比为10:1。4.根据权...

【专利技术属性】
技术研发人员：徐贤威，赵航，胡茜，马生华，白晋波，
申请(专利权)人：西北大学，
类型：发明
国别省市：