一种含噁唑酰草胺的可分散悬浮剂及其制备方法技术

本发明专利技术涉及农药制备领域，具体为一种含噁唑酰草胺的可分散悬浮剂及其制备方法。本发明专利技术通过溶胶

【技术实现步骤摘要】
一种含噁唑酰草胺的可分散悬浮剂及其制备方法


[0001]本专利技术涉及农药制备
，具体为一种含噁唑酰草胺的可分散悬浮剂及其制备方法。

技术介绍

[0002]随着环境保护法规日臻完善，人们的环保意识也在不断地提高，减少对环境污染的呼声愈来愈烈。发达国家对农药制剂中的有机溶剂限制日益严格，不少原本在蔬菜瓜果上使用的乳油已逐步被代替，取而代之的是对环境友好的水性化制剂。由于使用了大量的水取代有机溶剂，大大降低了有机溶剂对环境的破坏和污染，对环境十分友好。
[0003]噁唑酰草胺(Metamifop)是由韩国化工技术研究院开发的芳氧苯氧丙酸酯类除草剂，可极好的防除大多数一年生禾本科杂草，与大多数此类除草剂不同的是，噁唑酰草胺对水稻安全，可有效防除水稻田主要杂草，如稗草、千金子、马唐和牛筋草，主要用于移栽和直播稻田除草。噁唑酰草胺属ACC酶抑制剂，能抑制植物脂肪酸的合成。用药后几天内敏感品种出现叶面退绿，抑制生长，有些品种在施药后2周出现干枯，甚至死亡。噁唑酰草胺低毒，在土壤中主要通过化学和微生物两种途径降解，半衰期短，对环境安全，有广泛的可混性，并有望用于其他作物和草坪除草，是一个很有发展前景的除草剂。
[0004]灭草松是一种具有选择性的触杀型苗后除草剂，用于杂草苗期茎叶处理。早期灭草松主要是用于大豆生育期间施用的叶面处理剂，对阔叶性杂草的防除效果比较好。它可防除灰菜、寥、苋菜等杂草,还可有效地防除大豆伴生杂草苍耳，并且对大豆具有一定的安全性，可施用于整个苗期阶段。由于灭草松的杀草谱较广，对作物安全等特性，目前也用于水稻、花生、小麦等作物，防除阔叶杂草和莎草科杂草，但对禾本科杂草无效。
[0005]噁唑酰草胺与灭草松复配可以优势互补，扩大除草谱，提高除草效率，降低药剂用量，提高施药效率，减轻施药负担和运输成本。然而，灭草松盐与噁唑酰草胺混合溶液的稳定性欠佳：当灭草松以酸的形式存在，它在有机溶剂中的溶剂度极低，完全不能满足配制水性化制剂的要求；当灭草松以盐的形式存在，灭草松胺盐稳定性很差，易发生可逆反应，生成大量颗粒状物质，不仅影响外观，而且制剂含量不达标。因此，专利技术一种含噁唑酰草胺的可分散悬浮剂非常有必要。

技术实现思路

[0006]本专利技术的目的在于提供一种含噁唑酰草胺的可分散悬浮剂及其制备方法，以解决上述
技术介绍
中提出的问题。
[0007]为了解决上述技术问题，本专利技术提供如下技术方案：一种含噁唑酰草胺的可分散悬浮剂及其制备方法，包括以下步骤：
[0008]步骤1：复合乳化剂的制备：
[0009]S1：将无水乙醇、去离子水和氨水混合并搅拌10～15min得到混合溶液A；将无水乙醇和正硅酸乙酯混合得到混合溶液B；
[0010]S2：将混合溶液A以0.4～0.5mL/min的速度滴加至混合溶液B中混合溶液C；将混合溶液C在20～25℃下匀速搅拌10～14h，随后高速离心5min，用去离子水洗涤沉淀并再次离心，重复4～5次，在80～100℃下干燥得到纳米二氧化硅；
[0011]S3：将纳米二氧化硅微球、乳化剂BY
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125和乳化剂NP
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10混合配伍，得到复合乳化剂；
[0012]步骤2：将噁唑酰草胺、有机溶剂、助溶剂和复合乳化剂混合得到油相；将灭草松、氢氧化钠和去离子水混合得到水相；匀速搅拌油相，同时将水相加入油相中，直至体系呈现清澈透明液体，得到所述含噁唑酰草胺的可分散悬浮剂。
[0013]进一步的，S1中，所述混合溶液A中，各组分含量，按重量计，15～20份无水乙醇、20～28份去离子水、10～16份氨水。
[0014]进一步的，S1中，所述混合溶液B中，各组分含量，按重量计，10～12份无水乙醇、12～15份正硅酸乙酯。
[0015]进一步的，S2中，所述混合溶液C中，各组分含量，按重量计，65～70份混合溶液A、60～65份混合溶液B。
[0016]进一步的，S2中，所述高速离心转速为5000～8000r/min。
[0017]进一步的，S3中，所述复合乳化剂中，各组分含量，按重量计，0.3～0.5份纳米二氧化硅、40～55份乳化剂NP
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10、30～35份乳化剂BY
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125。
[0018]进一步的，步骤2中，所述可分散悬浮剂中，各组分含量，按重量计，5～6份噁唑酰草胺、20～28份灭草松、13～17份氢氧化钠、8～12份有机溶剂、10～15份助溶剂、20～30份乳化剂、10～12份去离子水。
[0019]进一步的，步骤2中，所述有机溶剂为乙二醇、异氟尔酮、环己酮中的任一种；所述助溶剂为150#溶剂油、二甲苯中的任一种。
[0020]进一步的，步骤2中，所述有机溶剂优选乙二醇，所述助溶剂优选150#溶剂油。
[0021]进一步的，步骤2中，所述噁唑酰草胺的可分散悬浮剂的pH为6～7。
[0022]与现有技术相比，本专利技术所达到的有益效果是：本专利技术先通过溶胶
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凝胶法制备得到表面富有羟基的纳米二氧化硅，与非离子表面活性剂配伍制备得到了复合乳化剂。其中，非离子表面活性剂中EO链上的醚氧原子能与硅羟基形成氢键并吸附于纳米二氧化硅表面，得到具有疏水作用的单分子层。由于氢键具有明显的温度效应：低温下易于建立和稳定，高温下则会发生断裂；而非离子表面活性剂BY
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125与乳化剂NP
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10配伍制备的悬浮液热储藏稳定性较好，因此纳米二氧化硅于与BY
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125与乳化剂NP
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10配伍得到的复合乳化剂同时具有冷冻、冷储藏和热储藏良好的稳定性。将复合乳化剂与噁唑酰草胺、灭草松悬浮剂配伍，并将pH控制在6～7得到的悬浮剂效果最佳。
具体实施方式
[0023]下面将对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围。
[0024]本专利技术中使用的原料及其来源如下：
[0025]乙醇来自阿拉丁，CAS号：64
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17
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5；氨水来自德州万域化工，CAS号：1336
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21
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6；正硅酸乙酯来自国药，CAS号：78
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10
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4；乳化剂BY
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125来自南通德益化工，型号：DYTBM/25；乳化剂NP
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10来自南通德益化工，型号：DYLSZ/NPK；噁唑酰草胺来自湖北恒景瑞化工；乙二醇来自国药，CAS：107
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21
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1；150#溶剂油来自济南唯特化工，型号：RJY
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01；灭草松来自湖北信康医药化工，型号：XK2339；氢氧化钠来自国药，CAS号：13本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种含噁唑酰草胺的可分散悬浮剂的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：步骤1：S1：将无水乙醇、去离子水和氨水混合得到混合溶液A；将无水乙醇和正硅酸乙酯混合得到混合溶液B；S2：将混合溶液A滴加至混合溶液B中得到混合溶液C；搅拌后高速离心，用去离子水洗涤沉淀并再次离心，重复4～5次，干燥得到纳米二氧化硅；S3：将纳米二氧化硅微球、乳化剂BY
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125和乳化剂NP
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10混合配伍，得到复合乳化剂；步骤2：将噁唑酰草胺、有机溶剂、助溶剂和复合乳化剂混合得到油相；将灭草松、氢氧化钠和去离子水混合得到水相；匀速搅拌油相，同时将水相加入油相中并搅拌，直至体系呈现清澈透明液体，得到所述含噁唑酰草胺的可分散悬浮剂。2.根据权利要求1所述的一种含噁唑酰草胺的可分散悬浮剂的制备方法，其特征在于：S1中，所述混合溶液A中，各组分含量，按重量计，15～20份无水乙醇、20～28份去离子水、10～16份氨水。3.根据权利要求1所述的一种含噁唑酰草胺的可分散悬浮剂的制备方法，其特征在于：S1中，所述混合溶液B中，各组分含量，按重量计，10～12份无水乙醇、12～15份正硅酸乙酯。4.根据权利要求1所述的一种含噁唑酰草胺的可分散悬浮剂的制备方法，其特征在于：S2中，所述高速离心转速为5000～8000...

【专利技术属性】
技术研发人员：王珺，张家斌，徐良，詹学动，倪新荣，
申请(专利权)人：南京太化化工有限公司，
类型：发明
国别省市：