一种新型β-胡萝卜素微胶囊的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种新型β

【技术实现步骤摘要】
一种新型
β
‑
胡萝卜素微胶囊的制备方法


[0001]本专利技术属于β胡萝卜素制剂
，涉及一种新型β
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胡萝卜素微胶囊制备方法。

技术介绍

[0002]β
‑
胡萝卜素(C
40
H
56
)是一种橘黄色的脂溶性类胡萝卜素。β
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胡萝卜素可作为营养和着色添加剂。β
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胡萝卜素是联合国粮农组织和世界卫生组织食品添加剂联合委员认可的无毒、安全、有营养的食品添加剂，目前世界上已有了52个国家和地区批准使用。β
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胡萝卜素是一种营养剂，β
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胡萝卜素进入机体后，在肝脏及小肠粘膜内经过酶的作用，其中50％变成维生素A，有补肝明目的作用，可治疗夜盲症，利膈宽肠，且其转化具有可调节性，不会因过量摄食而造成维生素A累积中毒。β
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胡萝卜素被广泛应用于食品工业、饲料工业、医药及化妆品工业上，β
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胡萝卜素是脂溶性，其剂型通常是胶囊和胶状物形式。
[0003]β
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胡萝卜素在应用中避免氧化。由于β
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胡萝卜素具有众多双建结构，因此在热、离子和光作用下容易异构化，遇氧时容易氧化。而且除了氧、光、热等因素外，抗氧化剂、金属离子、pH值等，对β
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胡萝卜素的稳定性也有影响。所以，β
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胡萝卜素在使用时，应尽量隔绝氧气、光照、高温等，同时采用包埋技术解决这一问题，将β
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胡萝卜素包埋于化学活性相对较低，稳定性较高的胶质中，保护β
‑
胡萝卜素的活性。
[0004]中国公开专利CN 101999577中介绍了制备胡萝卜素微胶囊粉的制备方法，采用超声波高速剪切和高压均质的方式，将带有β胡萝卜素的酒精溶液与水相混合制备β胡萝卜素乳液，可以得到粒径为100
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400nm的β胡萝卜素乳液；该方法采用酒精溶解β胡萝卜素晶体，溶解度较小，需要使用大量的酒精，在喷雾干燥过程中有一定的安全风险，且产品中会有一定的酒精溶剂残留，不利于下游应用；且配方中以明胶、淀粉、β
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环糊精作为乳化剂，乳化能力较弱，需要使用较为复杂的乳化设备进行乳化，增加了设备成本。
[0005]中国公开专利CN 113229495介绍了制备β
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胡萝卜素双层纳米颗粒的方法，采用β
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胡萝卜素油相和酪蛋白水相为原料，经均质形成单层纳米乳液，再与壳聚糖水溶液复配形成混合体系，利用动态高压微射流处理以及干燥处理，形成双壁材包裹β胡萝卜素的稳定颗粒体系。该方法使用酪蛋白和壳聚糖对β胡萝卜素进行包埋，保护了β胡萝卜素的稳定性，但该方法采用的β胡萝卜素原料为使用甘油三酯溶解的β胡萝卜素，颗粒中β胡萝卜素的含量较低，无法使用β胡萝卜素晶体粉末进行制剂。
[0006]中国公开专利CN 109156827 A公开一种使用研磨装置制备β胡萝卜素微囊的方法，首先将水溶性壁材、抗氧化剂和填充剂加热充分溶解形成水溶性胶体，再在低温条件下将β
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胡萝卜素通过剪切使其高效、快速、均匀的分散于水溶性胶体中，最后通过纳米研磨机进行研磨得到β胡萝卜素乳液。该方法整个步骤未使用有机溶剂，工艺绿色环保，更有利于食品安全。同时，该方法无高温过程无溶剂残留，避免了β
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胡萝卜素顺反异构进行，大大提高其生物利用度和安全性。但该方法仅使用研磨机进行循环研磨，研磨效率较低，研磨时间较长，无法满足工业化的需求。
[0007]中国公开专利CN108433013A公开一种使用复合乳化剂制备天然胡萝卜素制剂的
方法，采用卵磷脂、中链甘油三酸酯和吐温80复合乳化剂进行乳液的稳定，并且避免了有机溶剂的使用，使得胡萝卜素粉末更好的分散在水分散剂中；但乳液中采用吐温80乳化剂增加乳化效果，吐温80中亲脂成份包括不饱和脂肪酸，这些不饱和脂肪酸十分容易氧化降解而产生更多的有毒成份，由此而产生的毒副反应将会超过产品本身带来的益处；因此食品添加剂中应尽量减少有机乳化剂的使用。
[0008]上述各方法中均存在相应的缺陷，本专利技术在制剂过程中添加一定量的乳化助剂，乳化助剂是由二氧化硅改性得到，对生物体无毒害和副作用；且本专利技术还对乳化剂的加入阶段进行了改进，首先乳化助剂和β胡萝卜素晶体进行混合研磨，使得乳化助剂和晶体粉末更好的混合，且晶体粉末粒径更小，有利于乳液的制备；其次乳液制备阶段加入剩余的乳化助剂，可以有效促进水相与粉末之间的乳化，利用其静电吸附能力和空间阻碍作用，使得乳液稳定性增加，β
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胡萝卜素乳液在喷雾干燥过程中乳液液滴不容易被破坏，减少β
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胡萝卜素在喷雾干燥中的损失，提高β
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胡萝卜素微胶囊产品的存储稳定性。

技术实现思路

[0009]针对现有技术中存在的上述问题，本专利技术提供了一种新型的维生素A乙酸酯微囊制备方法。在制备过程中添加一定含量的乳化助剂，利用乳化作用、静电吸附作用和空间阻碍作用，使得乳液液滴相互独立，乳液稳定性增加，从而提高β胡萝卜素产品的稳定性。
[0010]为了达到以上目的，本专利技术采用如下技术方案：
[0011]一方面，本专利技术提供一种β
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胡萝卜素微胶囊的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
[0012](1)a：将β
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胡萝卜素晶体与部分乳化助剂混合，使用研磨设备进行研磨；b：将胶质、糖类、部分乳化助剂、水混合后使用高速剪切设备进行剪切分散，形成水相溶液；c：将研磨好的β
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胡萝卜素晶体粉料加入至水相溶液中继续剪切分散，然后使用研磨设备继续研磨，得到β
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胡萝卜素乳液；
[0013](2)将制备好的乳液使用喷雾干燥塔进行喷雾造粒，并在喷雾造粒塔中通入二次包埋材料进行二次包埋，干燥筛分后得到β
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胡萝卜素微胶囊产品。
[0014]本专利技术中，步骤(1)中，所述乳化助剂选自改性纳米二氧化硅，所述改性二氧化硅的制备方法包含以下步骤：使用气相沉淀法，将疏水性金属化合物在气相状态下与纳米二氧化硅表面发生气相化学沉淀形成疏水涂层，反应结束后得到改性纳米二氧化硅；
[0015]本专利技术中，所述疏水性金属化合物为ZnS、ZnO、SnS、SnO2、GeS等，优选为ZnS；
[0016]本专利技术中，所述纳米二氧化硅的粒径为D90为20
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300nm，优选为50
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100nm；
[0017]本专利技术中，所述疏水性金属化合物与纳米二氧化硅的质量比为1:1～1:4；优选为1:1～1:2；
[0018]本专利技术中，所述气相沉淀法制备改性纳米二氧化硅，反应温度为800
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2000℃，优选为900
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1800℃，反应时间为2
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种β
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胡萝卜素微胶囊的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：(1)a：将β
‑
胡萝卜素晶体与部分乳化助剂混合，使用研磨设备进行研磨；b：将胶质、糖类、部分乳化助剂、水混合后使用高速剪切设备进行剪切分散，形成水相溶液；c：将研磨好的β
‑
胡萝卜素晶体粉料加入至水相溶液中继续剪切分散，然后使用研磨设备继续研磨，得到β
‑
胡萝卜素乳液；(2)将制备好的乳液使用喷雾干燥塔进行喷雾造粒，并在喷雾造粒塔中通入二次包埋材料进行二次包埋，干燥筛分后得到β
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胡萝卜素微胶囊产品。2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述乳化助剂选自改性纳米二氧化硅，所述改性二氧化硅的制备方法包含以下步骤：使用气相沉淀法，将疏水性金属化合物在气相状态下与纳米二氧化硅表面发生气相化学沉淀形成疏水涂层，反应结束后得到改性纳米二氧化硅。3.如权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述疏水性金属化合物为ZnS、ZnO、SnS、SnO2、GeS等，优选为ZnS；和/或，所述纳米二氧化硅的粒径为D90为20
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300nm，优选为50
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100nm；和/或，所述疏水性金属化合物与纳米二氧化硅的质量比为1:1～1:4；优选为1:1～1:2。4.如权利要求2或3所述的制备方法，其特征在于，所述气相沉淀法制备改性纳米二氧化硅，反应温度为800
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2000℃，优选为900
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1800℃，反应时间为2
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10h，优选为3
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5h；和/或，所述乳化助剂粒径尺寸为0.02
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0.5μm，优选0.05
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0.1μm。5.如权利要求1
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4任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，在步骤...

【专利技术属性】
技术研发人员：高洪坤，黄真真，王瑾，张涛，刘英瑞，李莉，王延斌，姜天岳，
申请(专利权)人：万华化学集团股份有限公司，
类型：发明
国别省市：