一种均匀高效小粒径铂碳纳米催化剂的制备方法技术

本发明专利技术涉及燃料电池催化剂技术领域，具体的是一种均匀高效小粒径铂碳纳米催化剂的制备方法。包括以下步骤：S1：将铂盐和碱盐分别溶解在多元醇溶剂中，得到两种盐的多元醇溶液，随后将两种盐的多元醇溶液混合，在惰性气氛保护下，升温反应后，得到含铂纳米颗粒的分散液；S2：将含铂纳米颗粒分散液与酸性溶液混合，利用离心将分散液中铂纳米颗粒分离并多次洗涤；S3：将低沸点溶剂加入到酸洗涤后的铂纳米颗粒中，并在分散后加入碳载体，随后再次分散，并用旋转蒸发仪进行干燥；S4：将干燥后的粉末重新分散在去离子水中，并用去离子水过滤洗涤，随后将洗涤后的粉末进行干燥。后将洗涤后的粉末进行干燥。后将洗涤后的粉末进行干燥。

【技术实现步骤摘要】
一种均匀高效小粒径铂碳纳米催化剂的制备方法


[0001]本专利技术涉及燃料电池催化剂
，具体的是一种均匀高效小粒径铂碳纳米催化剂的制备方法。

技术介绍

[0002]氢能作为一种对环境无污染的可再生能源，具有重要的发展价值，而燃料电池是目前最具商业应用前景的氢能终端设备之一，目前，铂碳催化剂仍是燃料电池的主要催化剂之一。
[0003]减小铂纳米颗粒的尺寸能显著提高催化剂的电化学比表面积，这对于提高催化剂的性能以及降低质子交换膜燃料电池的成本具有重要意义，另一方面，避免铂纳米颗粒团聚，使其高度分散的负载在碳载体表面，也能显著提高催化剂的利用率，因此，小尺寸且均匀负载的铂碳催化剂将能有效降低燃料电池的催化剂成本。
[0004]目前，铂碳催化剂制备方法包括浸渍法、沉淀法、无极胶体法、凝胶溶胶法等，但是这些方法所制备铂碳催化剂存在铂纳米颗粒粒径范围较大且不可控，负载分布不均匀等问题，且制备效率不高，反应条件苛刻。

技术实现思路

[0005]本专利技术的目的在于提供一种均匀高效小粒径铂碳纳米催化剂的制备方法，以解决上述
技术介绍
中提出的问题。
[0006]本专利技术的目的可以通过以下技术方案实现：
[0007]一种均匀高效小粒径铂碳纳米催化剂的制备方法，包括以下步骤：
[0008]S1：将铂盐和碱盐分别溶解在多元醇溶剂中，得到两种盐的多元醇溶液，随后将两种盐的多元醇溶液混合，在惰性气氛保护下，升温反应后，得到含铂纳米颗粒的分散液；
[0009]S2：将含铂纳米颗粒分散液与酸性溶液混合，利用离心将分散液中铂纳米颗粒分离并继续用酸性溶液洗涤三到五次；
[0010]S3：将低沸点溶剂加入到酸洗涤后的铂纳米颗粒中，并在分散后加入碳载体，随后再次分散，并用旋转蒸发仪进行干燥；
[0011]S4：将干燥后的粉末重新分散在去离子水中，并用去离子水过滤洗涤，随后将滤饼进行干燥，获得铂碳催化剂。
[0012]优选的，在所述步骤S1中，所用铂盐为六水合氯铂酸、六水合溴铂酸、四溴化铂、四氯化铂、乙酰丙酮铂、六氯铂酸钾、六溴铂酸钾、六碘铂酸钾、六氯铂酸铵中的一种或几种；所用碱盐为氢氧化钾、氢氧化钠、醋酸钠、氨水中的一种或几种。
[0013]优选的，在所述步骤S1中，所用的多元醇溶剂为乙二醇、丙二醇、丙三醇中的一种或几种。
[0014]优选的，在所述步骤S1中，所用含铂溶液和含碱溶液混合，获得的混合溶液中的铂盐与碱盐摩尔比范围为1:3～25。
[0015]优选的，在所述步骤S1中，升温反应的加热方式为水浴、油浴、烘箱和微波反应器中的一种或几种，升温反应的温度范围为80～160℃。
[0016]优选的，在所述步骤S2中，所用的酸性溶液的pH<1。
[0017]优选的，在所述步骤S2中，所述的酸性溶液是使用盐酸、氢氟酸、氢溴酸、氢碘酸、高氯酸、硝酸、硫酸、草酸中的一种或几种与水配成的溶液。
[0018]优选的，在步骤S2中，使用酸性溶液洗涤，铂纳米颗粒分散液与酸性溶液体积比范围为1:4～10。
[0019]优选的，在所述步骤S3中，低沸点溶剂选自甲醇、乙醇、丙酮、四氢呋喃和三氯甲烷中的一种或几种，碳载体选自CABOTVulcanCarbonXC
‑
72R、CABOTBP
‑
2000、科琴黑、碳纳米管、石墨烯中的一种或几种。
[0020]优选的，在所述步骤S4中，所使用的去离子水温度范围为40～80℃。
[0021]本专利技术的有益效果至少包括：
[0022]一、本专利技术技术方案所制备铂纳米颗粒粒径尺寸小且均匀，使用多元醇作为还原剂，由于其还原性较弱且在还原过程中产生的一氧化碳，吸附在铂纳米颗粒的表面，起到了一定地保护作用并限制了纳米晶体的过度生长，使得所制备的铂纳米颗粒尺寸小，且均匀，平均粒径尺寸在2.1nm左右，最大粒径≤3nm。
[0023]二、本专利技术技术方案使用的制备方法可以通过调节所添加的铂盐和碱盐的摩尔比，调整所制备的铂纳米颗粒的粒径大小，这是因为氢氧根离子与铂离子形成配位后，会降低其氧化还原电势，而减小碱的添加量，不利于氢氧根离子与铂离子形成配位。
[0024]三、本专利技术技术方案使用的直接蒸发溶剂，在碳载体上负载铂纳米颗粒，负载铂纳米颗粒分布均匀，使用酸洗多元醇还原所得铂胶体溶液，分离出铂纳米颗粒，但并未破坏铂纳米颗粒表面的吸附态一氧化碳层，因此，在酸洗去除了高沸点的多元醇溶剂后，可以使用低沸点溶剂重新分散，获得高度分散且溶剂易挥发的铂胶体溶液，并直接蒸发溶剂在载体上负载铂纳米颗粒，由于蒸发过程中，铂胶体溶液的胶体状态并未遭到破坏，负载的铂纳米颗粒分布均匀。
[0025]四、本专利技术技术方案使用的制备方法效率高，单次制备时长可<8h。所使用的多元醇还原法，还原时间可以控制在5min以内，同时直接蒸发负载也可以在2h内完成，大幅缩短了铂碳催化剂的制备整体时长。
[0026]五、本专利技术技术方案使用的制备方法铂负载量灵活可控，本方案中铂纳米颗粒的还原制备和负载是分开进行的，因此，碳载体的添加量可以随意改变而不影响铂纳米颗粒的制备，所制备的铂碳催化剂性能也不会受到较大影响。
附图说明
[0027]为了更清楚地说明本专利技术实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图；
[0028]图1是本专利技术技术方案提供一种小粒径且均匀的铂纳米颗粒以及铂碳催化剂的制备方法的流程示意图；
[0029]图2是本专利技术技术方案所制备得到的铂碳催化剂的X射线衍射图；
[0030]图3是本专利技术技术方案所制备得到的铂纳米颗粒的透射电子显微镜的示意图；
[0031]图4是本专利技术技术方案所制备得到的铂碳催化剂的的透射电子显微镜的示意图；
[0032]图5是本专利技术技术方案所制备得到的铂碳催化剂的电化学循环伏安测试结果图；
[0033]图6是本专利技术技术方案所制备得到的铂碳催化剂的电化学氧还原测试结果图。
具体实施方式
[0034]下面将结合本专利技术实施例中的附图，对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本专利技术保护的范围。
[0035]一种均匀高效小粒径铂碳纳米催化剂的制备方法，包括以下步骤：
[0036]步骤S1：将铂盐和碱盐分别溶解在多元醇溶剂中，得到两种盐的多元醇溶液，随后将两种盐的多元醇溶液混合，在惰性气氛保护下，升温反应后，得到含铂纳米颗粒的分散液；
[0037]在步骤S1中所用铂盐为六水合氯铂酸(H2PtCl6·
6H2O)、六水合溴铂酸(H2PtBr6·本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种均匀高效小粒径铂碳纳米催化剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：S1：将铂盐和碱盐分别溶解在多元醇溶剂中，得到两种盐的多元醇溶液，随后将两种盐的多元醇溶液混合，在惰性气氛保护下，升温反应后，得到含铂纳米颗粒的分散液；S2：将含铂纳米颗粒分散液与酸性溶液混合，利用离心将分散液中铂纳米颗粒分离并继续用酸性溶液洗涤三到五次；S3：将低沸点溶剂加入到酸洗涤后的铂纳米颗粒中，并在分散后加入碳载体，随后再次分散，并用旋转蒸发仪进行干燥；S4：将干燥后的粉末重新分散在去离子水中，并用去离子水过滤洗涤，随后将滤饼进行干燥，获得铂碳催化剂。2.根据权利要求1所述的一种均匀高效小粒径铂碳纳米催化剂的制备方法，其特征在于，在所述步骤S1中，所用铂盐为六水合氯铂酸、六水合溴铂酸、四溴化铂、四氯化铂、乙酰丙酮铂、六氯铂酸钾、六溴铂酸钾、六碘铂酸钾、六氯铂酸铵中的一种或几种；所用碱盐为氢氧化钾、氢氧化钠、醋酸钠、氨水中的一种或几种。3.根据权利要求2所述的一种均匀高效小粒径铂碳纳米催化剂的制备方法，其特征在于，在所述步骤S1中，所用的多元醇溶剂为乙二醇、丙二醇、丙三醇中的一种或几种。4.根据权利要求3所述的一种均匀高效小粒径铂碳纳米催化剂的制备方法，其特征在于，在所述步骤S1中，所用含铂溶液和含碱溶液混合，获得的混合溶液中的铂盐与碱盐摩尔比范围为1:3～25。5.根据权利要求4所述的一种...

【专利技术属性】
技术研发人员：张伟，操昭春，
申请(专利权)人：安徽焓能新能源科技有限公司，
类型：发明
国别省市：