一种ZnWO4光催化剂的制备方法和应用技术

本发明专利技术涉及一种ZnWO4光催化剂的制备方法和应用，属于光催化材料技术领域。制备方法包括如下步骤：将钨酸铵在过氧化氢溶液中搅拌至溶解，再将乙酸锌溶解于去离子水中，放入酒石酸搅拌至溶解，然后将两溶液混合后搅拌，放置于烘箱中，待样品烘干并膨化后研磨，放置于马弗炉中煅烧，经洗涤、烘干后得ZnWO4光催化剂。本发明专利技术具有较强的光催化氧化还原能力，增加了可见光催化活性，具有较好的光催化析氢性能，在光催化绿色清洁能源方面具有很大的开发与应用前景。应用前景。应用前景。

【技术实现步骤摘要】
一种ZnWO4光催化剂的制备方法和应用


[0001]本专利技术属于光催化材料
，具体涉及一种ZnWO4光催化剂的制备方法和应用。

技术介绍

[0002]光催化技术是一种将太阳能转化为高附加值化学品的技术，在发展清洁能源、缓解日益严重的能源危机和环境问题方面具备良好的应用潜力。太阳能光催化分解水制氢以清洁、高效、低成本和大规模的方式转化储存太阳能，已成为能源研究领域最重要的课题之一。
[0003]ZnWO4是一种常见的光催化剂，由于其优异的稳定性，应用于环境和能源领域中，但是ZnWO4作为析氢光催化剂尚未见报道，且ZnWO4光催化剂的制备方法较少，制备材料单一，光生载流子复合较快，导致其光催化性能表现较差。

技术实现思路

[0004]为解决现有技术不足，本专利技术提供了一种ZnWO4光催化剂的制备方法和应用。
[0005]本专利技术采用的技术方案为：
[0006]一种ZnWO4光催化剂的制备方法，包括如下步骤：将钨酸铵在过氧化氢溶液中搅拌至溶解，得到溶液A；将二水合乙酸锌溶解于去离子水中，再加入酒石酸搅拌至溶解，得到溶液B；将溶液A和溶液B混合后搅拌，放置于烘箱中，待烘干并膨化后研磨，放置于马弗炉中煅烧，自然冷却降温，经洗涤、离心、60℃烘干后得ZnWO4光催化剂。
[0007]进一步的，上述的一种ZnWO4光催化剂的制备方法，所述钨酸铵为水合钨酸铵，分子式为H
40
N
10
O
41
W
12
·<br/>xH2O，分子量为3042.58。
[0008]更进一步的，上述的一种ZnWO4光催化剂的制备方法，所述水合钨酸铵、二水合乙酸锌和酒石酸的添加量，按摩尔比，W:Zn:酒石酸＝1:1:3。
[0009]进一步的，上述的一种ZnWO4光催化剂的制备方法，所述过氧化氢溶液的浓度为30％。
[0010]进一步的，上述的一种ZnWO4光催化剂的制备方法，所述烘箱设置的温度为80℃。
[0011]进一步的，上述的一种ZnWO4光催化剂的制备方法，所述煅烧的条件：先以2℃/min升温至400℃，再以1℃/min升温至600℃，于600℃保持240min。
[0012]上述任意一项所述的制备方法制备的ZnWO4光催化剂在可见光照射下催化析氢中的应用。
[0013]进一步的，上述的应用，方法如下：常温常压条件下，于容器中加入20mL甲醇水溶液，加入20μL氯铂酸水溶液，然后加入20mg ZnWO4光催化剂，超声10min，得分散液；以40mL/min的速率向容器中通入氩气30min，密封容器，在可见光照射条件下，每15min用微量注射器取1000μL容器中气体，采用气相色谱分离技术法检测气体成分，测定析氢浓度。
[0014]更进一步的，上述的应用，所述甲醇水溶液的浓度为1.25mol/L。
[0015]更进一步的，上述的应用，所述氯铂酸水溶液的浓度为1wt％。
[0016]本专利技术的有益效果为：
[0017]1、本专利技术的ZnWO4光催化剂制备过程中，过氧化氢溶液能将几乎不溶于其他溶液的钨酸铵大量溶解，且过氧根作为引发剂，可以促使自由基聚合，使得酒石酸根更良好地络合锌离子与钨酸根。此外，过氧根可以抑制由钨酸根向氧化钨晶相的转变。
[0018]2、本专利技术的ZnWO4光催化剂具有更好的光催化性能，将钨酸铵溶解于过氧化氢溶液中，过氧化氢可以提供过氧根，由于过氧根存在，诱导激子解离产生空穴，促进光生载流子的产生，抑制空穴电子复合时间，从而提高了光催化性能和太阳能利用效率。
[0019]3、本专利技术的ZnWO4光催化剂具有较好的光催化分解水析氢性能，目前ZnWO4在光催化析氢领域中尚未见报道，且该方法操作简单、方便、低成本、条件温和，有利于大规模生产。
附图说明
[0020]图1为实施例1制备的ZnWO4‑
1、实施例2制备的ZnWO4‑
2光催化剂的XRD图。
[0021]图2为实施例1制备的ZnWO4‑
1、实施例2制备的ZnWO4‑
2光催化剂的析氢对比示意图。
[0022]图3为采用气相色谱分离技术法检测的不同H2体积与气相色谱峰面积之间的关系图。
具体实施方式
[0023]实施例1
[0024]ZnWO4光催化剂的制备方法如下：
[0025]将2.55g水合钨酸铵在20mL的浓度30％的过氧化氢溶液中搅拌至溶解，得到溶液A；将2.19g二水合乙酸锌溶解于去10mL去离子水中，再加入4.5g酒石酸搅拌至溶解，得到溶液B；然后将溶液A和溶液B混合后搅拌，放置于80℃烘箱中，待样品烘干并膨化后研磨，放置于马弗炉中，先以2℃/min升温至400℃，再以1℃/min升温至600℃，于600℃保持240min，待自然冷却、离心洗涤后，放置于60℃烘箱中烘干得ZnWO4光催化剂，记为ZnWO4‑
1。
[0026]实施例2
[0027]对比样ZnWO4的制备方法如下：
[0028]将2.55g水合钨酸铵在20mL的去离子水中搅拌均匀，得到溶液A；将2.19g二水合乙酸锌溶解于10mL去离子水中，再加入4.5g酒石酸搅拌至溶解，得到溶液B；然后将溶液A和溶液B混合后搅拌均匀，放置于80℃烘箱中，待样品烘干并膨化后研磨，放置于马弗炉中，先以2℃/min升温至400℃，再以1℃/min升温至600℃，于600℃保持240min，待自然冷却、离心洗涤后，放置于60℃烘箱中烘干得对比样ZnWO4光催化剂，记为ZnWO4‑
2。
[0029]图1为实施例1制备的ZnWO4‑
1、实施例2制备的ZnWO4‑
2光催化剂的XRD图。从图1可以看到，ZnWO4‑
1样品的衍射峰尖锐，说明产物的结晶性良好，对应XRD标准卡JCPDS15
‑
0774，而ZnWO4‑
2样品在22.5
°
以及33.6
°
角度有明显衍射峰，对应为氧化钨衍射分角度，表明过氧根能够抑制向氧化钨晶相生长。
[0030]实施例3ZnWO4光催化剂在可见光照射下催化分解水的应用
[0031]1)常温常压条件下，于容器中加入20mL 1.25mol/L的甲醇水溶液，加入20μL 1wt％的氯铂酸水溶液，然后加入20mg实施例1制备的ZnWO4‑
1光催化剂，超声10min，得分散液；以40mL/min的速率向容器中通入氩气30min，密封容器，在可见光照射条件下，每15min用微量注射器取1000μL容器中气体，采用气相色谱分离技术法检测样品气体成分，测定析氢浓度。
[0032]2)按照步骤1)操作，除了将实施例1制备的ZnWO4‑
1光催化剂替换为实施例2制备的ZnWO4‑
2光催化剂，其他条件均不变，每15min用微量注射器取1000μL容器中气体，采用气相色本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种ZnWO4光催化剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：将钨酸铵在过氧化氢溶液中搅拌至溶解，得到溶液A；将二水合乙酸锌溶解于去离子水中，再加入酒石酸搅拌至溶解，得到溶液B；将溶液A和溶液B混合后搅拌，放置于烘箱中，待烘干并膨化后研磨，放置于马弗炉中煅烧，自然冷却降温，经洗涤、离心、60℃烘干后得ZnWO4光催化剂。2.根据权利要求1所述的一种ZnWO4光催化剂的制备方法，其特征在于，所述钨酸铵为水合钨酸铵，分子式为H
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N
10
O
41
W
12
·
xH2O，分子量为3042.58。3.根据权利要求2所述的一种ZnWO4光催化剂的制备方法，其特征在于，所述水合钨酸铵、二水合乙酸锌和酒石酸的添加量，按摩尔比，W:Zn:酒石酸＝1:1:3。4.根据权利要求1所述的一种ZnWO4光催化剂的制备方法，其特征在于，所述过氧化氢溶液的浓度为30％。5.根据权利要求1所述的一种ZnWO4...

【专利技术属性】
技术研发人员：陶然，赵宏铭，闫婷，楚振明，范晓星，
申请(专利权)人：辽宁大学，
类型：发明
国别省市：