一种二氨基甲苯加氢合成甲基环己二胺的方法技术

本发明专利技术涉及一种二氨基甲苯（TDA）连续加氢制备甲基环己二胺（HTDA）的方法。通过本发明专利技术可实现二氨基甲苯加氢高转化率、高选择性得到甲基环己二胺（HTDA），并且产品中2,6

【技术实现步骤摘要】
一种二氨基甲苯加氢合成甲基环己二胺的方法


[0001]本专利技术涉及一种甲基环己二胺的合成方法，尤其涉及一种二氨基甲苯连续化加氢制备具有高含量2,6
‑
二氨基
‑1‑
甲基
‑
环己烷及trans,trans
‑
2,4
‑
二氨基
‑1‑
甲基
‑
环己烷的甲基环己二胺产品的方法，属于胺类化合物合成领域。

技术介绍

[0002]甲基环己二胺(以下简称HTDA)是一种性能优良的环氧固化剂，具有优异的耐黄变性能，对空气和湿度不敏感，固化速度适中，并且与其他固化剂复配性好，广泛应用于高端环氧固化剂领域；另外，用其合成的异氰酸酯在光照和空气环境中稳定性好，可用于生产特种聚氨酯材料。
[0003]工业上，HTDA的合成方法为：由甲苯硝化生成二硝基甲苯，二硝基甲苯加氢生成二氨基甲苯(以下简称TDA)，TDA进一步加氢生成HTDA。其中，甲苯硝化和二硝基甲苯加氢技术门槛相对较低，工艺成熟，国内外许多厂家已实现工业化生产。相较而言，HTD本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种TDA加氢合成HTDA的方法，所述方法包括在TDA加氢催化剂的存在下进行TDA加氢反应合成HTDA；所述TDA加氢催化剂为Ru
‑
Rh/Al2O3‑
ZrO2催化剂，催化剂中金属Ru负载率以Ru/载体的质量比值百分数表示，为0.01％～20％，优选0.1％～5％；金属Rh负载率以Rh/载体的质量比值百分数表示，为0.001％～10％，优选0.05％～2％。2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述催化剂载体为双金属氧化物Al2O3‑
ZrO2，载体中Zr/Al质量比为0.001～10:1，优选0.01～1:1。3.如权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述催化剂制备方法如下：(1
‑
1)制备双金属氧化物载体Al2O3‑
ZrO2；(1
‑
2)制备Ru
‑
Rh/Al2O3‑
ZrO2催化剂：称取一定质量的钌可溶性盐、助浸剂、水以及由步骤(1
‑
1)制备的Al2O3‑
ZrO2载体，加入到一带搅拌和加热的容器中，搅拌均匀，升温至一定温度(T2)，继续搅拌一段时间(t3)，再向体系中同时分别滴加一定浓度的碱溶液和铑可溶性盐的水溶液，滴加过程控制体系pH值为一定值，滴加完，继续搅拌一段时间(t4)，过滤，滤饼依次进行干燥、焙烧；最后将得到的固体粉末置于一管式炉中用氢气在一定温度下还原活化，再降温至室温，即得到Ru
‑
Rh/Al2O3‑
ZrO2催化剂。4.如权利要求1
‑
3任一项所述的方法，其特征在于，所述双金属氧化物载体Al2O3‑
ZrO2采用如下方法制备得到：在一带搅拌和加热的容器中，加入一定量的氧化铝和水，搅拌，升温至一定温度(T1)并保持，再配制一定量的锆盐水溶液，将该水溶液滴加至上述容器中，搅拌一段时间(t1)，再向容器中滴加一定量一定浓度的碱溶液，至体系pH为一定值，停止加碱，继续搅拌一段时间(t2)，过滤，滤饼经干燥、焙烧，即得到Al2O3‑
ZrO2载体。5.如权利要求3或4所述的制备方法，其特征在于，步骤(1
‑
2)中所述钌可溶性盐选自RuCl3、K2RuCl6、(NH4)2RuCl6、Ru(NO)(NO3)3、Ru(OAc)3...

【专利技术属性】
技术研发人员：龚亚军，张聪颖，智丁未，曹彦锴，杨晓坤，姜博，顾志广，王丛，丁皓，
申请(专利权)人：万华化学集团股份有限公司，
类型：发明
国别省市：