一种光响应型磺胺二甲基嘧啶磁性材料的制备方法技术

本发明专利技术属于检测材料制备技术领域，涉及一种光响应型磺胺二甲基嘧啶磁性材料的制备方法；步骤如下：首先，制备光敏单体MAPDIA和二氧化硅包覆四氧化铁纳米球，然后对二氧化硅包覆四氧化铁纳米球的化学双键修饰；最后得到磁性纳米球的光响应型印迹材料；本发明专利技术制备的新型光响应型印迹材料，可以解决传统的吸附材料吸附和释放目标分子效率低的问题；所制备的材料具有与发明专利技术目标一致的明显的核壳结构；同时，本发明专利技术结合分子印迹材料与光响应智能材料的性能，成功的应用于对水中磺胺二甲基嘧啶的高效检测。效检测。效检测。

【技术实现步骤摘要】
一种光响应型磺胺二甲基嘧啶磁性材料的制备方法


[0001]本专利技术属于检测材料制备
，具体涉及一种光响应型磺胺二甲基嘧啶磁性材料的制备方法。

技术介绍

[0002]磺胺类药物(SAs)是一种成本低、抗菌谱广、化学性质稳定性高的人工合成的抗生素，能预防疾病和促进机体生长，应用非常广泛。然而，药物过度使用造成的残留物会对环境和人类健康造成严重的影响。其中，磺胺二甲基嘧啶(SMZ)由于价格低见效快，被长期滥用，是最常见的SAs之一。过量的SMZ残留会对人体健康造成严重的危害，甚至有致癌的风险。因此，采用一种高效，简单，快速，准确性高的方法检测样品中的SAs有着重要的意义。目前，SMZ的检测方法主要有免疫分析法，电泳法，高效液相色谱法(HPLC)等。其中，应用最广泛的是HPLC法，但是由于样品中存在的SAs浓度一般比较低，需要利用固相萃取技术(SPE)和HPLC法相结合实现实际样品中SAs的检测。传统SPE选择性差，会使得检测结果不准确，所以一种选择性和吸附性能均优良的固相萃取剂的开发是非常必要的。
[0003]分子印迹技术是一种利用分本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种光响应型磺胺二甲基嘧啶磁性材料的制备方法，其特征在于，步骤如下：步骤1：Fe3O4@SiO2的制备：将Fe3O4分散在含乙醇水溶液、去离子水、氨水的混合溶液中，然后滴加正硅酸四乙酯和无水乙醇的混合液，反应一段时间后，经磁性分离得到的产物再经清洗、干燥，即得Fe3O4@SiO2；步骤2：Fe3O4@MPS的制备：取步骤1制备的Fe3O4@SiO2超声分散在甲苯中，然后加入硅烷偶联剂，通氮气，在氮气条件下加热反应，反应一段时间后，磁性分离出固体产物，经干燥后得到Fe3O4@MPS；步骤3：光敏单体MAPDIA的合成：(a)首先，用去离子水将5
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氨基异酞酸和氢氧化钠进行溶解，然后在冰浴和搅拌条件下加入亚硝酸钠溶液，并继续搅拌一段时间，然后滴加入盐酸溶液，冰浴反应一段时间后得到混合溶液，记为混合溶液A；(b)将苯酚、氢氧化钠和去离子水的混合溶液在冰水浴中进行搅拌，并在搅拌条件下滴加步骤(a)中的混合溶液A，滴加完成后继续在冰水浴中搅拌反应，反应结束后，得到反应溶液，记为反应溶液B；将盐酸缓慢加入反应溶液B中，混合后析出沉淀物，持续加入盐酸直到不再析出沉淀物，经过滤得到粗产物沉淀，粗产物沉淀由乙醇水溶液重结晶后得到中间产物，记为HPDIA；(c)首先将三乙胺、二甲氨基吡啶和步骤(b)中的HPDIA溶于四氢呋喃中，并将其在冰水浴中冷却至一定温度，然后加入甲基丙烯酸酐，并在常温条件下反应一段时间，反应结束后，将溶剂全部蒸发后再加入去离子水，得到混合溶液，记为混合溶液C；最后，将盐酸缓慢加入混合溶液C，析出沉淀物，持续加入盐酸直到不再析出沉淀物，经过滤得到粗产物沉淀，粗产物沉淀经乙醇水溶液重结晶后得到光敏单体，记为MAPDIA；步骤4：Fe3O4@MIPs的制备过程如下：先将磺胺二甲基嘧啶和步骤(3)制备的MAPDIA溶解在N,N
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二甲基甲酰胺中预聚反应一段时间，得到预聚液；然后将步骤(2)得到的Fe3O4@MPS加入DMF中，用超声波分散后与预聚液混合，得到混合溶液，记为混合溶液D；然后在混合溶液D中加入二甲基丙烯酸乙酯、N,N
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亚甲基双丙烯酰胺和偶氮二异丁腈，并用氮气脱气一段时间，最后，在一定温度条件下避光反应一段时间，磁分离出沉淀物，经洗涤、干燥后得到聚合物；所得聚合物再经甲醇
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乙酸洗脱，最终得到Fe3O4@MIPs。2.根据权利要求1所述的光响应型磺胺二甲基嘧啶磁性材料的制备方法，其特征在于，步骤1中，Fe3O4、乙醇水溶液、去离子水、氨水、TEOS和无水乙醇的用量比分别为0.3
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0.5g：45
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55mL：45
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55mL：3.9
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4.1mL：2.8
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3.2mL：8
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12mL；乙醇水溶液的浓度为75％，无水乙醇的浓度为99.9％；所述反应一段时间为9.5
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10.5h。3.根据权利要求1所述的光响应型磺胺二甲基嘧啶磁性材料的制备方法，其特征在于，步骤2中，Fe3O4@SiO2、甲苯和KH
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570的用量比为0.39
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0.41g：98
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102mL：4.8
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5.2mL；加热反应温度为70
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80℃，反应一段时间为47
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【专利技术属性】
技术研发人员：徐婉珍，朱文杰，佀豪杰，宋菲，沈俊良，陈婷，张文文，黄卫红，马卉，丁华，车俊豪，
申请(专利权)人：江苏大学，
类型：发明
国别省市：