纳米均匀化TiB2原位增强铝基复合材料的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种纳米均匀化TiB2原位增强铝基复合材料的制备方法，包括将氟盐K2TiF6和KBF4按照Ti：B的原子比为1：2的比例混合均匀，然后加入到纯铝熔体中，反应生成TiB2原位增强铝基复合材料熔体，浇注获得厚度10mm～20mm的预铸锭，将预铸锭装入中频感应炉中，加热熔化，并对熔体进行分级处理，获得纳米均匀化的熔体将熔体通过带有内冷系统的重力浇注系统浇注，获得纳米均匀化TiB2原位增强铝基复合材料，其中TiB2质量比为8％—12％。本发明专利技术在电磁场和石墨杆旋转机械搅拌的多重作用下，使TiB2团簇产生不可逆转变，实现TiB2相的纳米均匀化，改善了TiB2相宏观团聚的现象。相宏观团聚的现象。相宏观团聚的现象。

【技术实现步骤摘要】
纳米均匀化TiB2原位增强铝基复合材料的制备方法


[0001]本专利技术属于金属复合材料
，涉及一种纳米均匀化TiB2原位增强铝基复合材料的制备方法。

技术介绍

[0002]铝基复合材料以其轻质、高比强度、高比模量、可设计性能强等特点成为结构功能新材料的研究热点，根据增强相对基体的增强方式不同，铝基复合材料可分为外加增强铝基复合材料系列和原位增强铝基复合材料系列。在原位增强铝基复合材料系列中，TiB2相稳定性良好，与铝基体具有良好的接触界面，同时TiB2相与铝合金基体存在共格关系，可作为有效形核基底，起到异质形核和细化晶粒作用，显著提升材料的强韧性和弹性模量，因此，TiB2原位增强铝基复合材料在航空、航天、船舶、交通等军民领域具有十分广阔的应用前景。
[0003]目前，TiB2原位增强铝基复合材料的工程化制备方法主要为氟盐法，在铝合金熔体中添加入含有Ti和B元素的氟盐，通过原位反应生成TiB2相，制备出铝基复合材料。由于原位反应生成的TiB2相一般为纳米尺度，具有较高的表面活性，易在铝基复合材料中出现团聚现象，团聚产生的TiB2团簇尺度达十几微米甚至几十微米，未能充分发挥出TiB2本身纳米增强相对基体的强化作用；另外由于材料制备过程引入大量的氟盐，如何有效清除掉残余的产物，也成为保证材料优异综合性能的重要因素。
[0004]针对上述问题，专利110257655A报道了一种高弥散分布纳米二硼化钛颗粒增强铝基复合材料及其制备方法，该专利对熔体辅以超声搅拌处理，而后浇注到模具内，在其凝固过程中施加超声(通过底部导入法引入)，从而获得弥散分布纳米TiB2颗粒增强铝基复合材料，该方法中超声对熔体凝固过程影响区域具有局限性，不能实现熔体的整体化处理，难以保证熔体的一致均匀性。

技术实现思路

[0005]本专利技术的目的是提供一种纳米均匀化TiB2原位增强铝基复合材料的制备方法，解决了现有方法难以实现熔体的整体化处理，使熔体一致均匀性差的问题。
[0006]本专利技术所采用的技术方案是，纳米均匀化TiB2原位增强铝基复合材料的制备方法，包括以下步骤：
[0007]步骤1：将氟盐K2TiF6和KBF4混合均匀，然后加入到纯铝熔体中，反应生成TiB2原位增强铝基复合材料熔体，浇注获得厚度10mm～20mm的预铸锭；
[0008]步骤2：将步骤1获得的预铸锭装入中频感应炉中，加热熔化，并对熔体进行分级处理，获得纳米均匀化的熔体；
[0009]步骤3：将熔体通过带有内冷系统的重力浇注系统浇注，获得纳米均匀化TiB2原位增强铝基复合材料，其中TiB2质量比为8％—12％。
[0010]步骤1中，将氟盐K2TiF6和KBF4按照Ti：B的原子比为1：2的比例进行混合。
[0011]步骤1中，将氟盐K2TiF6和KBF4在球磨罐中混合均匀，置于干燥箱内备用。
[0012]步骤1中纯铝熔体的温度为810℃—850℃。
[0013]步骤1中，将混合均匀的氟盐分3～5次加入到纯铝熔体中，每次加入后静置10～20min，然后撇净上层反应产物，搅拌熔体，在金属锭模中浇注获得预铸锭。
[0014]步骤2中，对熔体进行分级处理，包括先将熔体控制在760～800℃时，采用石墨杆旋转氩气喷吹精炼熔体，然后撇净熔渣，将熔体升温至910～950℃，采用石墨杆旋转机械搅拌熔体。
[0015]步骤2中，采用石墨杆旋转氩气喷吹精炼熔体30min～40min，石墨杆旋转速度为300r/min～400r/min。
[0016]步骤2中，采用石墨杆旋转机械搅拌熔体20min～30min，石墨杆旋转速度为600r/min～700r/min。
[0017]带有内冷系统的重力浇注系统为金属型适流曲线形重力浇注系统。
[0018]本专利技术的有益效果是，将氟盐K2TiF6和KBF4混合均匀加入到纯铝熔体中，保证了TiB2原位自生反应过程的连续性和充分性；浇注厚度为10mm～20mm的薄尺寸预铸锭，能使熔体中生成的TiB2相均匀的凝固于预铸锭中，避免大厚度尺寸的铸锭在顺序凝固时将TiB2相推移聚集；采用中频炉重熔预铸锭，利于TiB2相在运动中实现均匀化；同时在电磁场和石墨杆旋转机械搅拌的多重作用下，使TiB2团簇产生不可逆转变，实现TiB2相的纳米均匀化；采用带有冷却水系统的金属适流曲线形重力浇注系统浇注TiB2原位增强铝基复合材料熔体，高过热度的熔体与水冷的金属型壁接触界面部位形成大量晶核，并在流动过程中均匀分散到熔体中，对α
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Al的细化和TiB2相的分布均匀化均起到积极作用，改善了TiB2相在凝固过程中被液/固界面前沿集中性推移，导致TiB2相宏观团聚的现象；本成果在熔体处理过程使用的设备均为工业化标准设备，辅助工装、模具等构造简单、成本低，无电磁、超声等专用类设备，可实现铝基复合材料及其产品的工程化生产。
附图说明
[0019]图1是本专利技术中带有内冷系统的重力浇注系统的结构示意图；
[0020]图2是本专利技术实施1中制备的纳米均匀化TiB2原位增强铝基复合材料金相图；
[0021]图3是采用现有方法制备的TiB2原位增强铝基复合材料的金相图。
[0022]图中，1.金属型外壳，2.内冷系统，3.适流曲线形重力浇注系统，31.浇口池，32.直浇道，33.浇道过渡圆弧，34.横浇道，35.浇口。
具体实施方式
[0023]下面结合附图和具体实施方式对本专利技术进行详细说明。
[0024]一种纳米均匀化TiB2原位增强铝基复合材料的制备方法，包括以下步骤：
[0025]步骤1，制备预铸锭
[0026]步骤1.1，按照Ti：B的原子比为1：2的比例称取氟盐K2TiF6和KBF4，将氟盐K2TiF6和KBF4球磨罐中混合均匀，置于干燥箱内备用；
[0027]步骤1.2，熔化纯铝铸锭，将纯铝熔体的温度控制在810℃—850℃，然后将干燥箱内混合氟盐分3～5次加入到纯铝熔体中，每次加入后静置10～20min，撇净上层反应产物，
搅拌熔体，最后反应生成TiB2原位增强铝基复合材料熔体；
[0028]步骤1.3，将熔体在金属锭模中浇注，获得10mm～20mm厚的TiB2原位增强铝基复合材料预铸锭；
[0029]在TiB2相的原位自生过程时，将混合氟盐分3～5次加完，每次加入后静置10～20min，这样处理保证了复合氟盐能够充分与铝熔体接触并发生反应，在上层铝熔体与复合氟盐的接触界面上，TiB2不断生成，并逐渐沉降到下层铝熔体中，等单次反应结束后，再加入新的复合氟盐，这样保证了TiB2原位自生反应过程的连续性和充分性，避免了常规一次性加入氟盐并辅以搅拌的工艺时，易在熔体中夹杂盐渣的现象；等完成全部反应并撇净上层反应产物后，再对熔体进行搅拌，同时要求在金属锭模中浇注厚度10～20mm的薄尺寸的预铸锭，这样处理的好处是使熔体中生成的TiB2相能够均匀的凝固于预铸锭中，避免大厚度尺寸的铸锭在本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.纳米均匀化TiB2原位增强铝基复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤1：将氟盐K2TiF6和KBF4混合均匀，然后加入到纯铝熔体中，反应生成TiB2原位增强铝基复合材料熔体，浇注获得厚度10～20mm的预铸锭；步骤2：将步骤1获得的预铸锭装入中频感应炉中，加热熔化，并对熔体进行分级处理，获得纳米均匀化的熔体；步骤3：将熔体通过带有内冷系统的重力浇注系统浇注，获得纳米均匀化TiB2原位增强铝基复合材料，其中TiB2质量比为8％—12％。2.根据权利要求1所述的纳米均匀化TiB2原位增强铝基复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤1中，将氟盐K2TiF6和KBF4按照Ti：B的原子比为1：2的比例进行混合。3.根据权利要求2所述的纳米均匀化TiB2原位增强铝基复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤1中，将氟盐K2TiF6和KBF4在球磨罐中混合均匀，置于干燥箱内备用。4.根据权利要求2所述的纳米均匀化TiB2原位增强铝基复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤1中纯铝熔体的温度为810℃—850℃。5.根据权利要求4所述的纳米均匀化TiB2原位增强铝基复合材料的制备方...

【专利技术属性】
技术研发人员：范玉虎，余申卫，王成辉，王惠梅，汪勇，曹栋，
申请(专利权)人：中国船舶重工集团公司第十二研究所，
类型：发明
国别省市：