一种水相法制备六氟磷酸钠的方法及其应用技术

本发明专利技术公开了一种水相法制备六氟磷酸钠的方法及其应用。该方法包括以下步骤：S1：将工业碳酸钠除杂纯化后通入二氧化碳碳化完全得到食品级碳酸氢钠软膏；S2：将工业六氟磷酸纯化得到高纯度六氟磷酸；S3：将食品级碳酸氢钠软膏逐步加入到高纯度六氟磷酸中进行合成反应，反应结束后经降温结晶、正压分离得到六氟磷酸钠粗品；S4：将六氟磷酸钠粗品经极性溶剂萃取、分液、浓缩、冷却结晶、分离、干燥得到高纯六氟磷酸钠；其中所述干燥过程分为氮气、五氟化磷气体保护微正压干燥和真空干燥两步。该方法操作简单，原料廉价易得，成本低，所得六氟磷酸钠具有高纯度，可作为电解质应用于钠离子电池行业中，具有重要的应用前景。具有重要的应用前景。具有重要的应用前景。

【技术实现步骤摘要】
一种水相法制备六氟磷酸钠的方法及其应用


[0001]本专利技术属于新能源电池
，尤其涉及一种水相法制备六氟磷酸钠的方法及其应用。

技术介绍

[0002]近年来，随着新能源行业的飞速发展，市场对于离子电池的需求日益增加，而锂离子电池因其优越性能及成熟工艺广受市场的青睐，但作为锂离子电池的电解质——六氟磷酸锂受到原材料碳酸锂的价格飙升导致锂电池价格居高不下，并且锂资源作为不可再生资源，总有消耗殆尽的一天，所以，开发新的离子电池必不可少。
[0003]钠离子电池作为一种电化学充电电池，其工作原理与锂离子电池类似，但其安全性能更高，成本更低。目前钠离子电池的应用领域主要集中在轻型电动自行车、低速电动车以及小型储能设备等对能量密度需求相对不高的领域，或者与锂离子电池搭配提高续航能力应用于高端新能源车型。
[0004]六氟磷酸钠作为钠离子电池的电解质也成为了研究热点，制备得到高纯度的六氟磷酸钠有利于促进钠离子电池的发展。
[0005]申请公布号为CN108217622A的中国专利技术专利公开了一种六氟磷酸钠的制备方法：利用六氟磷酸盐制备六氟磷酸钠，成本较高，而且易引入其他的杂质，产品纯度低。
[0006]申请公布号为CN108946769A的中国专利技术专利公开了一种六氟磷酸钠的制备方法：以五氟化磷、无水氟化氢及钠源为原料制备六氟磷酸钠，此工艺所需主原料五氟化磷及无水氟化氢均为危险化学品，有强腐蚀性和毒性，对原料的管控、储存及生产都有严格的要求。
[0007]申请公布号为CN113772694A的中国专利技术专利公开了一种六氟磷酸钠的制备方法：以六氟磷酸锂热解获得的五氟化磷与高纯氟化钠为原料制备六氟磷酸钠，工艺过程较复杂，六氟磷酸锂原料成本高，对装置的要求高。
[0008]综上可知，目前制备六氟磷酸钠的方法中，存在原料复杂有毒、成本高、工艺复杂等缺点，因此，寻找一种低成本简单方法制备得到高纯六氟磷酸钠，对于钠离子电池的发展具有重要的意义。

技术实现思路

[0009]鉴于现有技术的缺点和不足，本专利技术的目的在于提供了一种水相法制备六氟磷酸钠的方法及其应用，该方法操作简单，原料廉价易得，成本低，所得六氟磷酸钠具有高纯度，可作为电解质应用于钠离子电池行业中，具有重要的应用前景。
[0010]为了实现上述目的，本专利技术采用如下技术方案：
[0011]提供一种水相法制备六氟磷酸钠的方法，包括以下步骤：
[0012]S1：将工业碳酸钠除杂纯化后通入二氧化碳碳化完全得到食品级碳酸氢钠软膏；
[0013]S2：将工业六氟磷酸纯化得到高纯度六氟磷酸；
[0014]S3：将S1所得食品级碳酸氢钠软膏逐步加入到S2所得高纯度六氟磷酸中进行合成反应，反应结束后经降温结晶、正压分离得到六氟磷酸钠粗品；
[0015]S4：将S3中所得六氟磷酸钠粗品经极性溶剂萃取、分液、浓缩、冷却结晶、分离、干燥得到高纯六氟磷酸钠；其中所述干燥过程分为氮气、五氟化磷气体保护微正压干燥和真空干燥两步。
[0016]按上述方案，所述S1中，工业碳酸钠除杂纯化得到食品级碳酸氢钠软膏具体步骤为：
[0017]1)将工业碳酸钠溶于超纯水中，加入硫化钠固体将工业碳酸钠中的金属杂质以沉淀的形式除去；
[0018]2)步骤1)所得碳酸钠溶液经二级过滤滤除杂质后，通入二氧化碳气体将碳酸钠碳化完全并经降温析晶、离心分离得到食品级碳酸氢钠软膏。
[0019]优选地，所述步骤1)中，工业碳酸钠中的金属杂质为铁、铅、砷等元素。
[0020]优选地，所述步骤1)中，工业碳酸钠与超纯水的质量比为1：3.5～4.5，金属杂质与硫化钠的摩尔比为1：10～20。
[0021]优选地，所述步骤2)中，二级过滤为精密过滤和袋式过滤中的至少一种。
[0022]优选地，所述步骤2)中，离心分离所得碳酸氢钠母液用于步骤1)中溶解工业碳酸钠；当用碳酸氢钠母液溶解工业碳酸钠时，还包括加入氢氧化钠以将回用母液中的碳酸氢钠中和为碳酸钠，增加溶解度，有利于杂质的去除。
[0023]更优选地，碳酸氢钠与氢氧化钠的摩尔比为1：0.9～1。
[0024]优选地，所述步骤2)中，通入二氧化碳气体与步骤1)中工业碳酸钠的体积质量比为：25
‑
30L:100g；更优选地，通气速率为10
‑
100L/h。
[0025]优选地，所述步骤2)中，碳化温度为30～60℃，碳化时间为2.0～4.0h；析晶温度为0～20℃。
[0026]按上述方案，所述S2中，工业六氟磷酸经纯化柱多级吸附、提纯、分离得到高纯度六氟磷酸。
[0027]按上述方案，所述S3中，食品级碳酸氢钠软膏中碳酸氢钠和高纯度六氟磷酸中六氟磷酸的摩尔比为1：1～1：1.1。
[0028]按上述方案，所述S3中，合成温度为20～50℃，合成时间为2～6h，结晶温度为
‑
20～0℃，结晶时间为6～12h。
[0029]按上述方案，所述S3中，正压分离的压力为0.4MPa～0.8MPa，滤液均可重复回用。本步骤正压分离可有效地抑制六氟磷酸钠的水解，六氟磷酸钠遇水分解会产生无水氟化氢，加压会使反应向六氟磷酸钠的反应方向进行，所以可以抑制产品水解。
[0030]按上述方案，所述S4中，极性溶剂为乙酸乙酯、四氯化碳、四氢呋喃、氯仿或甲基乙基酮中的一种或多种。
[0031]按上述方案，所述S4中，六氟磷酸钠粗品与溶剂的质量比为1：2.5～4，并且采用极性溶剂萃取可有效地除去六氟磷酸钠中的磷酸钠和单氟磷酸钠等杂质。
[0032]按上述方案，所述S4中，浓缩温度为40～70℃，浓缩压力为
‑
0.095MPa～
‑
0.07MPa。
[0033]按上述方案，所述S4中，结晶温度为
‑
10～10℃，结晶时间为4～8h。
[0034]按上述方案，所述S4中，干燥分为氮气、五氟化磷气体保护微正压干燥和真空干燥
两步，第一步微正压干燥保持在0.15MPa以下，干燥温度为120
‑
180℃，持续3～8h，第二步在60
‑
100℃温度下继续真空干燥12h以上，直至水分合格。微正压干燥过程中氮气和五氟化磷气体保护可抑制产品的水解，减小杂质含量，确保产品的质量指标。
[0035]按上述方案，所述S4中，氮气和五氟化磷气体体积比为5
‑
10:1。
[0036]按上述方案，所述S4中，所得高纯六氟磷酸钠的纯度达99.9％以上。
[0037]提供一种上述水相法制备六氟磷酸钠的方法制备所得高纯六氟磷酸钠作为电解质在钠离子电池中的应用。
[0038]本专利技术提供一种水相法制备六氟磷酸钠的方法，食品级碳酸氢钠软膏和高纯度六氟磷酸合成反应得到六氟磷酸钠，但是六氟磷酸钠容易水解影响纯度，且反应本身存在副产物，本专利技术通过以下措施实本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种水相法制备六氟磷酸钠的方法，其特征在于，包括以下步骤：S1：将工业碳酸钠除杂纯化后通入二氧化碳碳化完全得到食品级碳酸氢钠软膏；S2：将工业六氟磷酸纯化得到高纯度六氟磷酸；S3：将S1所得食品级碳酸氢钠软膏逐步加入到S2所得高纯度六氟磷酸中进行合成反应，反应结束后经降温结晶、正压分离得到六氟磷酸钠粗品；所述正压分离的压力为0.4MPa～0.8MPa；S4：将S3中所得六氟磷酸钠粗品经极性溶剂萃取、分液、浓缩、冷却结晶、分离、干燥得到高纯六氟磷酸钠；其中所述干燥过程分为氮气、五氟化磷气体保护微正压干燥和真空干燥两步。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述S1中，工业碳酸钠除杂纯化得到食品级碳酸氢钠软膏具体步骤为：1)将工业碳酸钠溶于超纯水中，加入硫化钠固体将工业碳酸钠中的金属杂质以沉淀的形式除去；2)步骤1)所得碳酸钠溶液经二级过滤滤除杂质后，通入二氧化碳气体将碳酸钠碳化完全并经降温析晶、离心分离得到食品级碳酸氢钠软膏；所述S2中，工业六氟磷酸经纯化柱多级吸附、提纯、分离得到高纯度六氟磷酸。3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述S3中，食品级碳酸氢钠软膏中碳酸氢钠和高纯度六氟磷酸中六氟磷酸的摩尔比为1：1～1：1.1。4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述S3中...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘松，高月，姜灿，潘庆祥，刘东洋，易乐，
申请(专利权)人：湖北九宁化学科技有限公司，
类型：发明
国别省市：