铜微粒的制造方法技术

本发明专利技术的铜微粒的制造方法包括：在由水、亲水性溶剂或这些的混合溶剂构成的第一溶剂中，使含卤素的铜粉与还原剂反应，从所述铜粉中除去该卤素的工序；使脂肪酸盐和所述铜粉均匀地分散在所述第一溶剂中的工序；以及用弱酸中和所述第一溶剂，由所述脂肪酸盐的脂肪酸在所述铜粉的表面形成脂肪酸覆膜的工序。所述铜粉的表面形成脂肪酸覆膜的工序。

【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】铜微粒的制造方法


[0001]本专利技术涉及一种铜微粒的制造方法。

技术介绍

[0002]一直以来，氧化亚铜是一种有用的化合物，除了主要用作船底涂料用防腐剂之外，还在各领域中用作杀菌剂、农药、窑业相关的着色剂、电子材料用原料。但是，由于市场上也流通有纯度较低的氧化亚铜，因此当以这种纯度低的氧化亚铜为原料并通过歧化反应获得铜粉时，存在残留于铜粉的氯浓度升高的问题。
[0003]另一方面，作为获得粒径微细且纯度高的铜粉的技术，例如，有专利文献1中记载的技术。在专利文献1中公开了一种方法，其中具有：作为起始原料，使用作为在常温常压条件下的大气环境中稳定的一价铜化合物的氧化亚铜粉，将氧化亚铜粉的浆料与羟基羧酸和硫酸的酸混合的工序，并且氧化铜粉浆料与混合酸的混合时间小于5分钟。
[0004]现有技术文献
[0005]专利文献
[0006]专利文献1：日本特开2008
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31491号公报。

技术实现思路

[0007]专利技术要解决的课题
[0008]但是，在专利文献1所记载的现有技术中，为了抑制迁移的发生，作为该氧化亚铜粉，需要使用不含碱金属元素、碱土类金属元素和卤素元素的氧化亚铜粉。因此，用作原料的铜粉受限。
[0009]因此，本专利技术人从扩大用作原料的铜粉的选择范围的观点出发进行潜心研究，发现即使在使用含卤素的铜粉作为原料的情况下，通过在特定条件下除去卤素的同时形成规定的脂肪酸覆膜的工序，也能够在以更高水平减少残留卤素的同时抑制凝集粒子的生成，从而完成本专利技术。
[0010]解决课题的技术方案
[0011]根据本专利技术，提供一种铜微粒的制造方法，其中，
[0012]包括：
[0013]在由水、亲水性溶剂或这些的混合溶剂构成的第一溶剂中，使含卤素的铜粉与还原剂反应，从所述铜粉中除去所述卤素的工序；
[0014]使脂肪酸盐和所述铜粉均匀地分散在所述第一溶剂中的工序；以及
[0015]用弱酸中和pH已被调节至8.0以上的所述第一溶剂，由所述脂肪酸盐的脂肪酸在所述铜粉的表面形成脂肪酸覆膜的工序。
[0016]专利技术效果
[0017]根据本专利技术，能够提供一种残留卤素减少且凝集粒子的生成减少的铜微粒的制造方法。
附图说明
[0018]图1是比较例2中获得的铜微粒中包含的凝集粒子的SEM照片。
具体实施方式
[0019]本说明书中，对于“略”这一用语，除非另有说明，否则表示包括考虑了制造上的公差或装配上的偏差等的范围。
[0020]本说明书中，对于数值范围的说明中“a～b”的表述，除非另有说明，否则表示a以上且b以下。例如，“1～5质量％”是指“1质量％以上且5质量％以下”。
[0021]另外，本说明书中“凝集粒子”是指凝集至即使通过超声波处理也不会分散的程度的铜微粒，是筛孔孔径25μm的筛上残留的粒子。
[0022]另外，本说明书中“第一溶剂的pH”是指第一溶剂的液温为60℃时的pH。
[0023]＜铜微粒的制造方法＞
[0024]本实施方式的铜微粒的制造方法包括以下工序。
[0025]至少按照下述顺序包括：
[0026]在由水、亲水性溶剂或这些的混合溶剂构成的第一溶剂中，使含卤素的铜粉与还原剂反应，从所述铜粉中除去所述卤素的工序(卤素除去工序)；
[0027]将脂肪酸盐和所述铜粉均匀地分散在所述第一溶剂中的工序(分散工序)；以及
[0028]用弱酸中和pH已被调节至8.0以上的所述第一溶剂，由所述脂肪酸盐的脂肪酸在所述铜粉的表面形成脂肪酸覆膜的工序(覆膜形成工序)。
[0029]由此，从含卤素的铜粉中除去卤素，能够获得减少了残留卤素的铜微粒。
[0030]以下，说明各工序的细节。
[0031][卤素除去工序][0032]首先，在由水、亲水性溶剂或这些的混合溶剂构成的第一溶剂中，使含卤素的铜粉与还原剂反应，从所述铜粉中除去所述卤素。
[0033]即，向第一溶剂中投入含卤素的铜粉和还原剂并搅拌，使这些均匀地分散以制备浆料。搅拌方法没有特别的限定，例如，可举出使用磁力搅拌器等搅拌机构的方法、手动进行搅拌的方法等常用的搅拌方法等。
[0034]浆料的浓度没有特别的限定，但从良好的分散性、进行还原反应的方面出发，优选为5～20质量％。
[0035]通过使该铜粉处于还原状态，能同时除去卤素和氧化覆膜，除此之外，能够抑制在除去卤素和氧化覆膜后在脂肪酸覆膜之间生成氧化覆膜。
[0036]在本实施方式中，在使含卤素的铜粉与还原剂反应时，优选将第一溶剂加热至50～80℃，更优选加热至55～70℃。由此，促进还原，并且能够使铜粉和还原剂的分散性良好。
[0037]加热方法没有特别的限定，能够使用公知的方法。
[0038]在本实施方式中，可以在第一溶剂中进一步添加作为pH调节剂的弱碱。由此，能够在减少还原剂的使用量的同时，有效地除去卤素。另外，通过上述加热，能够抑制第一溶剂的pH降低，并稳定地调节第一溶剂的pH。因此，优选在上述加热后第一溶剂的液温稳定后添加弱碱，但也可以同时添加还原剂和弱碱。
[0039]作为第一溶剂的pH(60℃)，优选pH为8.0以上，更优选pH为9.0以上，进一步优选pH
为9.5以上，另一方面，优选pH为12.0以下，更优选pH为11.5以下，进一步优选pH为11.0以下。
[0040]作为弱碱，可举出碳酸钠、碳酸钙和氨等。
[0041]需要说明的是，当使用强碱时，由于浆料内发生凝集，搅拌变困难，因此不优选。
[0042]在本实施方式中，优选的是，使含卤素的铜粉和还原剂分散在由水、亲水性溶剂或这些的混合溶剂构成的第一溶剂中，在任意加热并添加弱碱后进行熟化。熟化旨在保持温度、搅拌等状态。作为熟化时间，优选为15～90分钟。
[0043]作为上述含卤素的铜粉，没有特别限定地使用含有卤素的铜粉等。例如，可举出纯度低的氧化亚铜、氯化铜(I)、溴化铜(I)等一价铜化合物，但由于其中纯度低的氧化亚铜较易获得，因此能够扩大原料的选择范围。
[0044]另外，作为卤素，可举出氟、氯、溴、碘。本实施方式的制造方法，还能够有效地减少已知在卤素中尤其易吸附于铜的氯。
[0045]作为上述还原剂，优选为从肼、硼氢化钠中选择的一种或两种以上。
[0046]还原剂的添加量根据含卤素的铜粉的总量适当设定，优选为1～10质量％。
[0047]作为上述亲水性溶剂，作为亲水性溶剂，例如，可举出乙二醇、丙二醇等链烷二醇或甘油等多元醇类，糖醇类，乙醇、甲醇、丁醇、丙醇、异丙醇等低级醇类，乙二醇单甲醚、乙二醇单乙醚、乙二醇单丁醚、乙二醇单甲醚乙酸酯、二乙二醇单甲醚、二乙二醇单乙醚、二乙二醇单正丙醚、乙二醇单异丙醚、二乙二醇单异丙醚、乙二醇单正丁醚、乙二醇单叔丁醚、二乙二醇单叔丁醚、三乙二醇单乙醚、1
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】1.一种铜微粒的制造方法，其中，包括：在由水、亲水性溶剂或这些的混合溶剂构成的第一溶剂中，使含卤素的铜粉与还原剂反应，从所述铜粉中除去所述卤素的工序；使脂肪酸盐和所述铜粉均匀地分散在所述第一溶剂中的工序；以及用弱酸中和pH已被调节至8.0以上的所述第一溶剂，由所述脂肪酸盐的脂肪酸在所述铜粉的表面形成脂肪酸覆膜的工序。2.如权利要求1所述的铜微粒的制造方法，其中，所述还原剂是从肼、硼氢化钠中选择的一种或两种以上。3.如权利要求1或2所述的铜微粒的制造方法，其中，所述卤素为氯。4.如权利要求1～3中任一项所述的铜微粒的制造方法，其中，所述含卤素的铜粉包含通过使氧化亚铜进行歧化反应而生成的铜粉。5.如权利要求1～4中任一项所述的铜微粒的制造方法，其中，所述脂肪酸盐是碳原子数为8～20的脂肪酸的碱金属盐。...

【专利技术属性】
技术研发人员：南勇祐，安部贤治，上杉尚也，
申请(专利权)人：日商古河化学股份有限公司，
类型：发明
国别省市：