一种导电填料的制备方法，导电填料为银包玻璃微珠核壳复合粒子，其特征是采用以下步骤的方法制备银包玻璃微珠核壳复合粒子， （１）清洗玻璃微珠：对玻璃微珠的表面除灰、除油，以增强表面活性，具体方法是：在１～５％氢氧化钠溶液中加入玻璃微珠，经搅拌抽滤后用水清洗至ｐＨ值为７，烘干待用； （２）对玻璃微珠的表面进行巯基化改性：先取无水乙醇，加入经减压蒸馏处理过的硅烷偶联剂，二者体积比为１／５０～１／１０，再搅拌均匀，使烘干待用的玻璃微珠的表面进行巯基化改性； （３）清洗表面改性后的玻璃微珠：搅拌清洗数次，并且每次抽滤，直到滤液不产生泡沫为止，真空干燥待用； （４）配制成还原混合体：先取还原剂溶解于去离子水中，得到还原溶液，同时加入真空干燥待用的表面改性后的玻璃微珠，以及作为表面活性剂的聚合物，再搅拌均匀配成还原混合体；其中，玻璃微珠与还原溶液的重量体积比为１０～５０克／升，聚合物与还原溶液的重量体积比为５～４０克／升，聚合物采用聚乙烯吡咯烷酮或聚乙二醇； （５）配制成银盐溶液：取蒸馏水和０．１～０．５摩尔／升的硝酸银、０．５～５摩尔／升的氨水配制成银盐溶液，用氢氧化钠调节ｐＨ值，使此溶液的ｐＨ值为１２．４～１４．０； （６）制成银包玻璃微珠核壳复合粒子：将还原混合体与银盐溶液按体积比为２～１∶１混合，在室温下搅拌反应１～４小时，然后抽滤、用蒸馏水洗涤、在真空干燥箱中干燥，即可。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及电磁屏蔽材料，特别是涉及一种导电填料的制备方法及其应用。
技术介绍
随着科学技术的飞速发展，电子电气产品被广泛应用于日常生活以及工业生产等领 域。然而这些设备处于工作状态时，其无时无刻地向外界辐射电磁波，形成复杂的电磁环 境，这也产生了大量的负面效应，诸如电磁干扰，电磁信息泄漏和电磁辐射污染等。电子 设备在这种环境中要想正常工作，就必须解决设备间的电磁兼容性问题。从技术上说，屏 蔽(Shielding)是解决电磁兼容性问题中有效措施之一。所谓屏蔽就是利用屏蔽体来阻挡 或减小电磁能传输的一种技术，其目的是为了有效地防止电磁波从一侧空间向另一侧空间 传播，即为抑制电磁干扰(Electromagnetic Interference , EMI)等的重要手段。电磁屏蔽 材料是实现电磁屏蔽技术的重要物质基础。在电磁屏蔽材料的应用与研究方面，传统的导 电填料一般是具有高导电率或高导磁率的粉体材料，如银粉、铜粉、镍粉或银包铜粉和银包镍粉等。而这些填料普遍存在密度大和成本高，在配制电磁屏蔽涂料时易沉降，从而降 低其表面电阻率，影响其屏蔽性能。然而具有中空结构的银包玻璃微珠核壳粒子与前者相 比，能够较好地弥补这些屏蔽填料固有的缺限。国内外虽然有涉及银包玻璃微珠核壳粒子 合成方面的文献报道，但是大多采用传统的化学镀技术，如黄少强等提出的"玻璃微球 表面化学镀银《电镀与涂饰》(2004， 23 (1): 7 9)";王宇等提出的"空心玻璃微珠化 学镀银的研究《材料科学与工程学报》(2004， 22 (5): 753 756)"，其制备步骤较为复 杂，比如在实施化学镀前常常要进行粗化、敏化和活化等工序。采用自组装化学镀银技术， 同时对刘正春等人提出的方法进行改进，不需要进行多种溶剂清洗以及相应的索氏提取等 处理步骤，制备了表面包覆均匀、致密的银包玻璃微珠核壳复合粒子；以其为屏蔽填料， 加工得到的电磁屏蔽材料，比如电磁屏蔽橡胶材料、电磁屏蔽涂料和导电胶等，具有良 好的电性能、屏蔽效能、耐环境性能以及力学性能，这表明该类材料有望在电磁兼容方面 具有较好的应用前景。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题是提出一种导电填料的制备方法，同时提出其在电磁屏 蔽材料中的应用。目的在于在保证较好的屏蔽性能和电性能的前提下，降低现有电磁屏蔽 填料的成本和电磁屏蔽材料的密度。本专利技术解决其技术问题采用以下步骤的方法制备银包玻璃微珠核壳复合粒子。(1) 清洗玻璃微珠:对玻璃微珠的表面除灰、除油，以增强表面话性，具体方法是 在1 5%氢氧化钠溶液中加入玻璃微珠，经搅拌抽滤后用水清洗至pH值为7，烘干待用；(2) 对玻璃微珠的表面进行巯基化改性先取无水乙醇，加入经减压蒸馏处理过的 硅垸偶联剂，二者体积比为1/50 1/10，再搅拌均匀，使烘干待用的玻璃微珠的表面进行 巯基化改性；(3) 清洗表面改性后的玻璃微珠搅拌清洗数次，并且每次抽滤，直到滤液不产生 泡沫为止，真空干燥待用；(4) 配制成还原混合体先取还原剂溶解于去离子水中，得到还原溶液，同时加入 真空干燥待用的表面改性后的玻璃微珠，以及作为表面活性剂的聚合物，再搅拌均匀配成 还原混合体；其中，玻璃微珠与还原溶液的重量体积比为10 50克/升，聚合物与还原溶 液的重量体积比为5 40克/升，聚合物采用聚乙烯吡咯烷酮或聚乙二醇；(5) 配制成银盐溶液取蒸馏水和0.1 0.5摩尔/升的硝酸银、0.5 5摩尔/升的氨水 配制成银盐溶液，用氢氧化钠调节pH值，使此溶液的pH值为12.4 14.0;(6) 制成银包玻璃微珠核壳复合粒子将还原混合体与银盐溶液按体积比为2 1:1 混合，在室温下搅拌反应1 4小时，然后抽滤、用蒸馏水洗涤、在真空干燥箱中干燥， 即可。本专利技术与现有技术相比具有以下的主要优点本专利技术提供的用银包玻璃微珠核壳复合粒子作为电磁屏蔽填料制备的电磁屏蔽材料 在电磁波的频段为30MHz-1000MHz时，按照中华人民共和国电子行业军用标准SJ 20524-1995《材料屏蔽效能的测量方法》，申请人测试了电磁屏蔽橡胶在300 KHz-l.O GHz 频段范围内的屏蔽效能(SE)，见图l，其仍具有较好的屏蔽效能。这表明该银包玻璃微 珠核壳复合粒子及其电磁屏蔽材料在防信息泄漏和电磁干扰等方面有广泛应用。本方法制备的导电填料不仅导电性能好，而且用其作为电磁屏蔽材料的填料具有良好 的屏蔽效能。根据图1所示，在电磁波的频率为30MHz—lOOMHz时，SE大于15 dB ; 在电磁波的频率为100MHz — 300MHz时，SE大于20 dB ;在电磁波的频率为300MHz —600MHz时，SE大于25 dB ;在电磁波的频率为600MHz—lOOOMHz时，SE大于30dB。 其价格低廉，对于现有导电银粉相比成本至少降低65%，同吋重量减轻65%以上。此外，本方法较传统的制备方法简单和效率高，主要体现在于不需要按照刘m春等人提出的前处理方法即需要采用多种溶剂清洗，以及相应的索氏提取等处理步骤；在防信息泄漏和电磁干扰等方面将存在广泛的应用前景。附图说明图1为用本专利技术的实施例5合成的银包玻璃微珠核壳复合粒子制备的电磁屏蔽涂料的 屏蔽效能图。 具体实施例方式本专利技术提供的是一种导电填料的制备方法。导电填料为银包玻璃微珠核壳复合粒子， 其内核为廉价的玻璃微珠，可以是实心或空心微珠粒子，粒径为l 200/mi,表面覆盖金 属银壳层，因此具有质轻的特点。本专利技术导电填料一银包玻璃微珠核壳复合粒子i以下步骤的方法制成 (1)清洗玻璃微珠其目的在于对玻璃微珠的表面除灰、除油，使表面活性增强。配制1 5%氢氧化钠溶液1500毫升，加入上述粉体约150克，搅拌15分钟。抽滤，用水 清洗3次，至其pH值为7即可，烘干待用。 (2) 对玻璃微珠的表面进行巯基化改性取无水乙醇，加入硅烷偶联剂，搅拌均匀， 硅垸偶联剂与无水乙醇的体积比为1/50 1/10，硅烷偶联剂为Y-巯基-丙基三甲氧基硅 烷或7-巯基-丙基三乙氧基硅烷(上述偶联剂在使用前均进行减压蒸馏)。(3) 清洗表面改性后的玻璃微珠搅拌清洗数次，并且每次抽滤，直到滤液不产生 泡沫为止。真空干燥，待用。(4) 配制成还原混合体取还原剂溶解于去离子水中，得到还原溶液，同时加入在 步骤(3)所得的包含表面改性后的玻璃微珠，同时加入聚合物作为表面活性剂，所述玻 璃微珠与还原溶液的重量体积比为10~50克/升，聚合物与还原溶液的重量体积比为5 40克/升，并搅拌均匀配制成还原混合体，采用的聚合物表面活性剂为聚乙烯吡咯烷酮或 聚乙二醇，采用的还原剂为甲醛溶液或葡萄糖和酒石酸或葡萄糖和酒石酸钾钠。还原剂为 甲醛溶液，其与还原混合体的体积比为0.01 0.05:1;还原剂为葡萄糖和酒石酸，其与还 原混合体的重量体积比为40 80克/升；酒石酸和葡萄糖的质量比为0.01 0.1:1;还原剂 为葡萄糖和酒石酸钾钠，其与还原混合体的重量体积比为40 80克/升，其中酒石酸钠和 葡萄糖的质量比为0.01 0.1:1。(5) 另取硝酸银、蒸馏水、氨水、氢氧化钠配制成银盐溶液，其中，硝酸银的浓度 为0.1 0.5摩尔/升；氨水的浓度为0.5 5摩尔/升；氢氧化钠的量以最终能将本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种导电填料的制备方法，导电填料为银包玻璃微珠核壳复合粒子，其特征是采用以下步骤的方法制备银包玻璃微珠核壳复合粒子，（１）清洗玻璃微珠：对玻璃微珠的表面除灰、除油，以增强表面活性，具体方法是：在１～５％氢氧化钠溶液中加入玻璃微珠，经搅拌抽滤后用水清洗至ｐＨ值为７，烘干待用；（２）对玻璃微珠的表面进行巯基化改性：先取无水乙醇，加入经减压蒸馏处理过的硅烷偶联剂，二者体积比为１／５０～１／１０，再搅拌均匀，使烘干待用的玻璃微珠的表面进行巯基化改性；（３）清洗表面改性后的玻璃微珠：搅拌清洗数次，并且每次抽滤，直到滤液不产生泡沫为止，真空干燥待用；（４）配制成还原混合体：先取还原剂溶解于去离子水中，得到还原溶液，同时加入真空干燥待用的表面改性后的玻璃微珠，以及作为表面活性剂的聚合物，再搅拌均匀配成还原混合体；其中，玻璃微珠与还原溶液的重量体积比为１０～５０克／升，聚合物与还原溶液的重量体积比为５～４０克／升，聚合物采用聚乙烯吡咯烷酮或聚乙二醇；（５）配制成银盐溶液：取蒸馏水和０．１～０．５摩尔／升的硝酸银、０．５～５摩尔／升的氨水配制成银盐溶液，用氢氧化钠调节ｐＨ值，使此溶液的ｐＨ值为１２．４～１４．０；（６）制成银包玻璃微珠核壳复合粒子：将还原混合体与银盐溶液按体积比为２～１∶１混合，在室温下搅拌反应１～４小时，然后抽滤、用蒸馏水洗涤、在真空干燥箱中干燥，即可。...
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：官建国，王一龙，章桥新，邵寒梅，张清杰，
申请(专利权)人：武汉理工大学，
类型：发明
国别省市：83
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