一种利用低共熔溶剂提取万寿菊中叶黄素的方法技术

本发明专利技术公开了一种利用低共熔溶剂提取万寿菊中叶黄素的方法，属于天然产物提取技术领域，以万寿菊颗粒为原料，经萃取、大孔树脂分离纯化、皂化、重结晶等过程实现了高纯叶黄素晶体的制备。本发明专利技术以绿色、环境友好、成本低、可设计性强的低共熔溶剂为萃取剂，减少了有毒有机溶剂的使用，且操作简单、耗时短、具有较高的提取效率。本发明专利技术解决了现有叶黄素提取工艺复杂、溶剂毒性大、产品纯度低的问题，且工艺简单、可操作性强、产品纯度高、适合工业化大规模生产。生产。生产。

【技术实现步骤摘要】
一种利用低共熔溶剂提取万寿菊中叶黄素的方法


[0001]本专利技术属于天然产物提取分离
，具体涉及一种利用低共熔溶剂提取万寿菊中叶黄素的方法。

技术介绍

[0002]叶黄素又名“植物黄体素”，具有多烯环氧结构，属于类胡萝卜素，主要功能是保护视力，同时也是一种天然抗氧化剂，具有抗氧化、提高免疫力、预防癌症、预防动脉硬化等作用，被广泛应用于食品、医药、化妆品和保健品等行业。叶黄素广泛存在于水果、蔬菜、花卉等植物及某些藻类生物中。在所报道的植物中，万寿菊中叶黄素的含量比普通水果蔬菜高100倍，是提取叶黄素的理想原料之一。
[0003]万寿菊又称臭菊花，不仅可以用来观赏，还可作为中草药使用。万寿菊干粉中含0.6％～2.5％的叶黄素，是一种理想的叶黄素提取原料。叶黄素在万寿菊花中以月桂酸酯、肉豆蔻酸酯或棕榈酸酯的形式存在，因此需要经过提取、皂化、分离、纯化等工艺制备叶黄素。
[0004]叶黄素现有的提取技术有溶剂提取法、超声波或微波辅助溶剂提取法、超临界流体萃取法等，其中超声波、微波辅助和超临界流体萃取对设备要求高，存在设备投资成本大、生产能耗高等问题。因此，大部分企业采用传统有机溶剂提取法生产叶黄素。如CN109053517 B、CN108503569 B、CN109400512 B、CN111925309B等报道了采用正己烷、石油醚、氯仿、乙醇、乙酸乙酯、四氢呋喃等溶剂中的一种或几种为萃取剂提取叶黄素的方法。但传统有机溶剂提取法存在溶剂消耗量大、提取工艺复杂、叶黄素纯度和收率低、污染环境等问题，同时由于溶剂残留高，产品具有令人不快的臭味，影响产品品质。
[0005]针对传统有机溶剂的缺陷，亟需开发一种绿色、高效、成本低、适合大规模工业化生产的提取技术，以满足日益增大的叶黄素需求量。

技术实现思路

[0006]为了克服上述现有技术的缺点，本专利技术的目的在于提供一种利用低共熔溶剂提取万寿菊中叶黄素的方法，以达到减少有机溶剂用量、提高提取效率和产品纯度、降低环境污染的目的。
[0007]为了达到上述目的，本专利技术采用以下技术方案予以实现：
[0008]本专利技术公开了一种利用低共熔溶剂提取万寿菊中叶黄素的方法，包括以下步骤：
[0009]1)将万寿菊颗粒经低共熔溶剂、低共熔溶剂的乙醇溶液或者低共熔溶剂的乙酸乙酯溶液浸泡处理，然后搅拌、静置、过滤，得到滤液；
[0010]2)将滤液浓缩处理后，上样至大孔吸附树脂，先用蒸馏水洗去杂质，再用洗脱液洗脱叶黄素，收集洗脱液，减压浓缩，得到叶黄素油膏；
[0011]3)将叶黄素油膏溶解后，进行皂化处理，将皂化液静置析晶处理，制得叶黄素晶体。
[0012]优选地，所述万寿菊颗粒是万寿菊鲜花经发酵、干燥、粉碎造粒后形成的。
[0013]优选地，所述低共熔溶剂为疏水性低共熔溶剂，是由氢键供体和氢键受体按照3:1～1:3的摩尔比组成的低共熔混合物。
[0014]进一步优选地，所述氢键供体为甲酸、乙酸、丙酸、丁酸、己酸、庚酸、辛酸、壬酸、癸酸、十一酸、月桂酸、肉豆蔻酸、油酸、乳酸、一水
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柠檬酸、苦杏仁酸、丙酮酸、乙酰丙酸、乙二醇、正丁醇、正己醇、正辛醇、环辛醇、六氟异丙醇、正癸醇、苯酚、4
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氯苯酚、布洛芬和阿托品中的一种；所述氢键受体为氯化胆碱、薄荷醇、百里香酚、一水
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甜菜碱、左旋肉碱、甲基三辛基氯化铵、四丁基氯化铵、四丁基溴化铵、四庚基氯化铵、四庚基溴化铵、四辛基氯化铵和四辛基溴化铵中的一种。
[0015]优选地，低共熔溶剂的乙醇溶液或者低共熔溶剂的乙酸乙酯溶液中低共熔溶剂的质量浓度为10％～80％。
[0016]优选地，步骤1)中，万寿菊颗粒与低共熔溶剂、低共熔溶剂的乙醇溶液或者低共熔溶剂的乙酸乙酯溶液的质量比为1:1～1:4。
[0017]优选地，步骤2)中，大孔吸附树脂为D101、AB
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8、ADS
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21、S
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8、X
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5、NKA
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9和D3520中的一种，洗脱液为40％
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80％的乙醇溶液。
[0018]优选地，步骤3)中，加入叶黄素油膏2～10倍重量的氢氧化钾乙醇溶液，搅拌溶解后进行皂化，皂化温度为40～55℃，皂化时间为2～4h。
[0019]进一步优选地，氢氧化钾乙醇溶液质量浓度为0.5％～30％。
[0020]优选地，步骤3)中，将皂化液在
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10～5℃低温下静置约12～20h析出叶黄素晶体，过滤，滤饼用蒸馏水清洗至中性，烘干得到高纯度叶黄素晶体。
[0021]与现有技术相比，本专利技术具有以下有益效果：
[0022]本方法采用价廉、绿色、安全无毒、结构可设计的低共熔溶剂为萃取剂，既提高了萃取效率，又减少了毒性较大的有机溶剂的用量，降低了环境危害。大孔树脂吸附
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脱附分离过程实现了叶黄素酯与低共熔溶剂和其他天然产物如酚类、黄铜类物质的分离，提高了产品纯度。皂化过程使得叶黄素酯的酯键断裂，叶黄素游离出来，后续操作洗去残余氢氧化钾，安全无毒。全程使用的有机溶剂只有乙醇或乙酸乙酯，保证了本方法提纯的叶黄素产品的安全性。
[0023]综上所述，本专利技术采用安全无毒的绿色低共熔溶剂代替传统有机溶剂进行万寿菊中叶黄素的提取，经萃取、吸附、皂化、重结晶等过程制备高纯度叶黄素晶体。此工艺既可以节省时间、简化步骤，又可以缩减成本、提高纯度和率收，适合工业化大规模生产。
附图说明
[0024]图1低共熔溶剂提取万寿菊中叶黄素的工艺流程框图。
具体实施方式
[0025]为了使本
的人员更好地理解本专利技术方案，下面将结合实施例，对本专利技术的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分的实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都应当属于本专利技术保护的范围。
[0026]需要说明的是，本专利技术的说明书和权利要求书中的术语“第一”、“第二”等是用于区别类似的对象，而不必用于描述特定的顺序或先后次序。应该理解这样使用的数据在适当情况下可以互换，以便这里描述的本专利技术的实施例能够以除了在这里描述的那些以外的顺序实施。此外，术语“包括”和“具有”以及他们的任何变形，意图在于覆盖不排他的包含，例如，包含了一系列步骤或单元的过程、方法、系统、产品或设备不必限于清楚地列出的那些步骤或单元，而是可包括没有清楚地列出的或对于这些过程、方法、产品或设备固有的其它步骤或单元。
[0027]下面对本专利技术做进一步详细描述：
[0028]参见图1，本专利技术公开的利用低共熔溶剂提取万寿菊中叶黄素的方法，包括以下步骤：
[0029]1)将万寿菊颗粒经低共熔溶剂、低共熔溶剂的乙醇溶液或者低共熔溶剂的乙酸乙酯溶液浸泡处理，然后搅拌、静置、过滤，得到滤液；<本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种利用低共熔溶剂提取万寿菊中叶黄素的方法，其特征在于，包括以下步骤：1)将万寿菊颗粒经低共熔溶剂、低共熔溶剂的乙醇溶液或者低共熔溶剂的乙酸乙酯溶液浸泡处理，然后搅拌、静置、过滤，得到滤液；2)将滤液浓缩处理后，上样至大孔吸附树脂，先用蒸馏水洗去杂质，再用洗脱液洗脱叶黄素，收集洗脱液，减压浓缩，得到叶黄素油膏；3)将叶黄素油膏溶解后，进行皂化处理，将皂化液静置析晶处理，制得叶黄素晶体。2.根据权利要求1所述的利用低共熔溶剂提取万寿菊中叶黄素的方法，其特征在于，所述万寿菊颗粒是万寿菊鲜花经发酵、干燥、粉碎造粒后形成的。3.根据权利要求1所述的利用低共熔溶剂提取万寿菊中叶黄素的方法，其特征在于，所述低共熔溶剂为疏水性低共熔溶剂，是由氢键供体和氢键受体按照3:1～1:3的摩尔比组成的低共熔混合物。4.根据权利要求3所述的利用低共熔溶剂提取万寿菊中叶黄素的方法，其特征在于，所述氢键供体为甲酸、乙酸、丙酸、丁酸、己酸、庚酸、辛酸、壬酸、癸酸、十一酸、月桂酸、肉豆蔻酸、油酸、乳酸、一水
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柠檬酸、苦杏仁酸、丙酮酸、乙酰丙酸、乙二醇、正丁醇、正己醇、正辛醇、环辛醇、六氟异丙醇、正癸醇、苯酚、4
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氯苯酚、布洛芬和阿托品中的一种；所述氢键受体为氯化胆碱、薄荷醇、百里香酚、一水
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甜菜碱、左旋肉碱、甲基三辛基氯化铵、四丁基氯化铵、四丁基溴化铵、四庚基氯化铵、四庚基溴化铵、四辛基氯化铵和四辛基溴化铵中的一种。5.根据...

【专利技术属性】
技术研发人员：孔利云，马天有，高清朋，李小倩，张文斌，王萍，马乐，
申请(专利权)人：西安交通大学，
类型：发明
国别省市：