一种二维同面异质结材料的制备方法技术

一种二维同面异质结材料的制备方法属于基于二氧化钛光催化剂制备领域，解决了二氧化钛光催化剂电子空穴容易复合及比表面积小的问题，通过两步法反应成功制备了暴露[101]

【技术实现步骤摘要】
一种二维同面异质结材料的制备方法


[0001]本专利技术属于光催化剂异质结
，特别是涉及一种二维同面异质结材料的制备方法。

技术介绍

[0002]随着世界人口的快速增长与工业的快速发展，人类面临着前所未有的环境与能源危机。为确保人类社会的可持续发展，急需开发一种绿色的技术，来实现清洁能源的绿色制备与环境的绿色治理。在众多所提倡的技术中，光催化技术具有巨大的潜力，因为其可以直接利用廉价、丰富的太阳光来实现化学燃料的生产(如，氢能，甲醇)与有害污染物的降解。高效的光催化剂需要需具备以下几个特征：
ⅰ
具有高效的光生载流子分离效率；
ⅱ
强的氧化还原电势。纳米结构/纳米层
‑
光催化剂的出现，为制备特定物理化学、结构、光学性质的光催化剂开辟了一条可行的道路。
[0003]非金属掺杂、金属掺杂、构造异质结是有效抑制半导体光生电子空穴复合的有效策略。在这些策略当中，构建异质结最受提倡的，因为其在分离电子空穴的可行性与高效性。五种不同的异质结包括：传统的type
‑Ⅱ
异质结，p
‑
n异质结，表面异质结，直接Z型异质结、半导体石墨烯异质结。传统的type
‑Ⅱ
异质结材料在促进电子空穴分离方面起着非常大的作用，但是随着电子空穴的定向移动，它们的氧化和还原能力会随之减弱。相反，直接Z型异质结能够产生具有更高氧化还原电位的空穴与电子，但是半导体Ⅰ上的电子与半导体Ⅱ上的空穴结合，造成了光生载流子的复合，在一定程度上自身消耗了一部分光生电子空穴，从而降低了光催化总效率。另外，传统的type
‑Ⅱ
异质结，p
‑
n异质结，半导体石墨烯异质结往往是由两种材料通过特定表面的结合来实现的，但是由于温差等外界干扰因素，很容易造成两种材料的分离脱落，从而导致异质结结构的破坏，进而导致光催化效率的降低。表面异质结在促进电子空穴分离方面成效显著，是通过单一半导体的不同晶面实现的，虽然避免了材料的脱落问题，但是由于其的块状结构、低的比表面积，减少了反应物与催化剂的接触位点。因此，很有必要开发一种制备异质结的方法，能有效促进电子空穴有效分离，结构稳定，且提供丰富的反应位点，全面提高光催化效率。

技术实现思路

[0004]本专利技术针对现有表面异质结比表面积低，催化剂反应位点少的问题，提出了一种二维同面异质结材料的制备方法。本专利技术能有效促进电子空穴有效分离，结构稳定，且提供丰富的反应位点，全面提高光催化效率。
[0005]为解决上述技术问题，本专利技术采用的技术方案为：一种二维同面异质结材料的制备方法，先使用水热法制备二氧化钛纳米片，随后在其表面负载保护金属或者金属氧化物，然后采用氧化剂对负载金属或金属氧化物后的二氧化钛纳米片进行氧化，最后洗涤除去二氧化钛纳米片表面的负载产物，即可得到同面异质结[101]‑
[氧化101]材料。
[0006]优选的，所述水热法的具体制备过程为：在烧杯中加入30
‑
50mL的无水乙醇，向其
中滴加10
‑
15mL的钛酸丁酯，磁力搅拌15
‑
30min,滴加3
‑
5mL浓度为1
‑
2M的柠檬酸溶液，2
‑
3mL氨水，随后超声20
‑
30min，把混合溶液转移到100mL含有聚四氟乙烯内衬的高压釜中，于烘箱中150
‑
180℃反应15
‑
24h，过滤，用去离子水，乙醇洗三次，然后在60
‑
90摄氏度烘箱干燥6
‑
12h，随后置于马弗炉中，400
‑
500℃煅烧2
‑
4h，得到二氧化钛纳米片。
[0007]优选的，二氧化钛表面负载金属或金属氧化物的具体过程如下：称取0.5
‑
1g二氧化钛纳米片置于烧杯中，加入40
‑
50mL去离子水，0.1
‑
0.3g聚乙二醇400后，超声分散15
‑
30min，随后加入0.01
‑
0.05g硝酸镍，然后加入2
‑
3mL水合肼进行还原，将镍沉淀在二氧化钛纳米片表面。
[0008]优选的，二氧化钛表面负载金属或金属氧化物的具体过程如下：称取0.8g二氧化钛纳米片置于烧杯中，加入45mL去离子水，0.2g聚乙二醇400后，超声分散25min，随后加入0.03g硝酸镍，然后加入2.5mL水合肼进行还原，将镍沉淀在二氧化钛纳米片表面。
[0009]优选的，二氧化钛表面负载金属或金属氧化物的具体过程如下：使用光催化氧化还原体系，称取0.5
‑
1g二氧化钛纳米片置于烧杯中，加入40
‑
50mL去离子水，加入1
‑
2mL乙醇或甲醇或叔丁醇作为牺牲剂，超声分散15
‑
30min，随后加入0.01
‑
0.05g硝酸镍，将混合物至于V
‑
Light灯盘下照射30
‑
50min，将金属镍沉淀在二氧化钛纳米片表面。
[0010]优选的，二氧化钛表面负载金属或金属氧化物的具体过程如下：使用光催化氧化还原体系，称取0.8g二氧化钛纳米片置于烧杯中，加入45mL去离子水，加入1.5mL乙醇或甲醇或叔丁醇作为牺牲剂，超声分散20min，随后加入0.03g硝酸镍，将混合物至于V
‑
Light灯盘下照射40min，将金属镍沉淀在二氧化钛纳米片表面。
[0011]优选的，所述氧化剂采用高锰酸钾溶液，具体操作为：将表面沉淀金属的二氧化钛纳米片与高锰酸钾溶液混合后，使其分散均匀，50
‑
150℃下搅拌回流12
‑
24h，反应完成后离心，用去离子水，乙醇，洗涤三次，50
‑
100℃烘干，即可得到粗产物。
[0012]优选的，洗涤除去二氧化钛纳米片表面的负载产物时采用1M HCl。
[0013]本专利技术的优点及其积极效果是：本专利技术采用“遮蔽、氧化、去遮蔽”的方法制备出[101]‑
[氧化101]表面异质结。首先制备TiO2纳米片，随后利用光沉积、还原剂还原金属离子，或者碱沉积金属氧化物，在纳米片上形成遮蔽区域，接下来用高锰酸钾氧化暴露层，形成氧化[101]面，接着去除遮蔽物，裸露出未改性的[101]面，成功在TiO2纳米片表面制备出[101]‑
[氧化101]表面异质结，同面异质结的成功构造极大地促进了电子空穴的分离，从而提高了光催化效率。
附图说明
[0014]图1为本专利技术的原理图。
[0015]图2为SEM片状TiO2图。
[0016]图3为同面异质结[101]‑
氧化[101]二氧化钛的TEM晶格条纹图。
具体实施方式
[0017]为使本本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种二维同面异质结材料的制备方法，其特征在于：先使用水热法制备二氧化钛纳米片，随后在其表面负载保护金属或者金属氧化物，然后采用氧化剂对负载金属或金属氧化物后的二氧化钛纳米片进行氧化，最后洗涤除去二氧化钛纳米片表面的负载产物，即可得到同面异质结[101]
‑
[氧化101]材料。2.根据权利要求1所述的一种二维同面异质结材料的制备方法，其特征在于：所述水热法的具体制备过程为：在烧杯中加入30
‑
50mL的无水乙醇，向其中滴加10
‑
15mL的钛酸丁酯，磁力搅拌15
‑
30min,滴加3
‑
5mL浓度为1
‑
2M的柠檬酸溶液，2
‑
3mL氨水，随后超声20
‑
30min，把混合溶液转移到100mL含有聚四氟乙烯内衬的高压釜中，于烘箱中150
‑
180℃反应15
‑
24h，过滤，用去离子水，乙醇洗三次，然后在60
‑
90摄氏度烘箱干燥6
‑
12h，随后置于马弗炉中，400
‑
500℃煅烧2
‑
4h，得到二氧化钛纳米片。3.根据权利要求1所述的一种二维同面异质结材料的制备方法，其特征在于：二氧化钛表面负载金属或金属氧化物的具体过程如下：称取0.5
‑
1g二氧化钛纳米片置于烧杯中，加入40
‑
50mL去离子水，0.1
‑
0.3g聚乙二醇400后，超声分散15
‑
30min，随后加入0.01
‑
0.05g硝酸镍，然后加入2
‑
3mL水合肼进行还原，将镍沉淀在二氧化钛纳米片表面。4.根据权利要求3所述的一种二维同面异质结材料的制备方法，其特征在...

【专利技术属性】
技术研发人员：李东亮，邓立强，李永飞，郭艳玲，陈慧妍，
申请(专利权)人：太原理工大学，
类型：发明
国别省市：