一种钒酸盐改性硅锆复合钝化膜及其制备方法技术

本发明专利技术公开了一种钒酸盐改性硅锆复合钝化膜及其制备方法，通过胺基双硅烷水溶液ABSE与H2F6Zr溶液简单复配，协同作用在ADC12铝合金表面获得均匀致密的钝化膜，在此基础上通过添加NaVO3来进一步提高钝化膜的耐蚀性能，实验证实，本发明专利技术制备的钝化原液稳定性高，放置两个月时间依旧保持稳定；制得的钝化膜与铝合金基体结合紧密，具有优异的耐蚀性。具有优异的耐蚀性。具有优异的耐蚀性。

【技术实现步骤摘要】
一种钒酸盐改性硅锆复合钝化膜及其制备方法


[0001]本专利技术属于金属表面处理
，具体涉及到一种钒酸盐改性硅锆复合钝化膜及其制备方法和应用。

技术介绍

[0002]ADC12铝合金是一种压铸铝合金，主要应用于汽车零部件。它可由有废弃铝材再生，一定程度上缓解了铝材的供不应求。然而特殊环境下，铝合金在冶金过程中形成的金属化合物粒子(IMP)会加剧腐蚀，因此在实际工业应用中会采取保护措施。传统的保护措施是六价铬钝化膜技术，但由于Cr
6+
的剧毒性和致癌性，这种技术已被国际组织明令禁止。近年来出现了越来越多的新兴无铬替代技术，锆/钛基钝化膜技术因成本低、易于过程控制、降低能耗和避免广泛的废水处理方面具有优势最早实现工业化。
[0003]先进的锆/钛基钝化膜通常以锆/钛的成膜特性为基础，加入各种功能添加剂以确保不同金属(如钢，镀锌钢和铝)上所需的薄膜结构，但钝化液的诸多成分客观上增加了工业应用的成本及难度。

技术实现思路

[0004]本部分的目的在于概述本专利技术的实施例的一些方面以及简要介绍一些较佳实施例。在本部分以及本申请的说明书摘要和专利技术名称中可能会做些简化或省略以避免使本部分、说明书摘要和专利技术名称的目的模糊，而这种简化或省略不能用于限制本专利技术的范围。
[0005]鉴于上述和/或现有技术中存在的问题，提出了本专利技术。
[0006]因此，本专利技术的目的是，克服现有技术中的不足，提供一种钒酸盐改性硅锆复合钝化膜的制备方法。
[0007]为解决上述技术问题，本专利技术提供了如下技术方案：
[0008]H2F6Zr溶液与水混合后搅拌均匀，向其中匀速滴入胺基双硅烷水溶液ABSE，搅拌后再匀速滴入钒酸盐溶液，继续搅拌至溶液澄清透明，即得硅锆/钒复合钝化原液；
[0009]将预处理后的铝合金样品置于由硅锆/钒复合钝化原液稀释得到的复合钝化液中反应，再置于烘箱内固化，即得到钒酸盐改性的硅锆复合钝化膜。
[0010]作为本专利技术所述钒酸盐改性硅锆复合钝化膜的制备方法的一种优选方案，其中：所述硅锆/钒复合钝化原液中ABSE的含量为20wt％～80wt％。
[0011]作为本专利技术所述钒酸盐改性硅锆复合钝化膜的制备方法的一种优选方案，其中：所述钒酸盐包括偏钒酸钠和偏钒酸铵。
[0012]作为本专利技术所述钒酸盐改性硅锆复合钝化膜的制备方法的一种优选方案，其中：所述硅锆/钒复合钝化原液中钒酸盐含量为0.25wt％～1wt％.
[0013]作为本专利技术所述钒酸盐改性硅锆复合钝化膜的制备方法的一种优选方案，其中：所述预处理包括，用砂纸打磨铝合金至表面光滑均亮，先碱洗再酸洗，最后用去离子水冲洗表面。
[0014]作为本专利技术所述钒酸盐改性硅锆复合钝化膜的制备方法的一种优选方案，其中：所述钝化液中硅锆/钒复合钝化原液的用量为3％～5％。
[0015]作为本专利技术所述钒酸盐改性硅锆复合钝化膜的制备方法的一种优选方案，其中：所述样品与钝化液的反应时间为2～4min。
[0016]作为本专利技术所述钒酸盐改性硅锆复合钝化膜的制备方法的一种优选方案，其中：所述样品与钝化液的反应温度为30～40℃。
[0017]作为本专利技术所述钒酸盐改性硅锆复合钝化膜的制备方法的一种优选方案，其中：所述置于烘箱内固化，其中，固化温度为90～120℃，固化时间为10～60min。
[0018]本专利技术的再一目的是，克服现有技术中的不足，提供一种钒酸盐改性硅锆复合钝化膜的制备方法制得的钝化膜。
[0019]本专利技术有益效果：
[0020]本专利技术通过使用一种稳定的胺基双硅烷水溶液ABSE，与H2F6Zr溶液简单复配，通过它们的协同作用在ADC12铝合金表面获得均匀致密的钝化膜，在此基础上通过添加NaVO3来进一步提高钝化膜的耐蚀性能，实验证实，本专利技术制备的钝化液稳定性高，放置两个月时间依旧保持稳定；制得的钝化膜与铝合金基体结合紧密，具有优异的耐蚀性。
附图说明
[0021]为了更清楚地说明本专利技术实施例的技术方案，下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本专利技术的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其它的附图。其中：
[0022]图1为本专利技术实施例1不同ABSE含量的复合钝化膜附着力测试结果图。
[0023]图2为本专利技术实施例1不同ABSE含量的复合钝化膜在不同放大倍数下的微观形貌图。
[0024]图3为本专利技术实施例2不同NaVO3含量的复合钝化膜附着力测试结果图。
[0025]图4为本专利技术实施例2不同NaVO3含量的复合钝化膜在不同放大倍数下的微观形貌图。
[0026]图5为本专利技术实施例4的盐雾实验结果图。
[0027]图6为本专利技术实施例4的EIS图。
[0028]图7为本专利技术实施例6最佳工艺条件下制得的复合钝化膜附着力测试结果图。
具体实施方式
[0029]为使本专利技术的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面结合说明书实施例对本专利技术的具体实施方式做详细的说明。
[0030]在下面的描述中阐述了很多具体细节以便于充分理解本专利技术，但是本专利技术还可以采用其他不同于在此描述的其它方式来实施，本领域技术人员可以在不违背本专利技术内涵的情况下做类似推广，因此本专利技术不受下面公开的具体实施例的限制。
[0031]其次，此处所称的“一个实施例”或“实施例”是指可包含于本专利技术至少一个实现方式中的特定特征、结构或特性。在本说明书中不同地方出现的“在一个实施例中”并非均指
同一个实施例，也不是单独的或选择性的与其他实施例互相排斥的实施例。
[0032]本专利技术中所用H2F6Zr(氟锆酸)，工业纯(45％)，购自常熟市鸿嘉氟科技有限公司，其余原料无特殊说明均为普通市售。
[0033]本专利技术中对样品的铝合金的预处理步骤如下：
[0034]打磨：依次用240目、600目、1000目砂纸打磨ADC12铝合金至表面光滑均亮；
[0035]碱洗：先用去离子水冲洗铝合金表面，再将铝合金放在2％的碱洗液中，40℃条件下超声1.5min，取出后反复洗涤，最后用流动的去离子水带走表面残留的液体；
[0036]酸洗：将铝合金放在3％的酸洗液中，在40℃的水浴锅中处理1.5min，取出后反复洗涤，最后用流动的去离子水带走表面残留的液体。
[0037]实施例1
[0038]硅锆复合钝化液的制备：取2.5g的45wt％的H2F6Zr溶液，分别与47.5g、37.5g、27.5g、17.5g、7.5g的水混合均匀后，再向其中分别匀速滴入0g、10g、20g、30g、40g的胺基双硅烷溶液(ABSE)，搅拌30min后得到ABSE含量分别为20wt％、40wt％、60wt％、80wt％的复合钝化原液。
[0039]将上述不同含量ABSE的复合钝化原液用去离子水稀释为钝化本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种钒酸盐改性硅锆复合钝化膜的制备方法，其特征在于：包括，H2F6Zr溶液与水混合后搅拌均匀，向其中匀速滴入胺基双硅烷水溶液ABSE，搅拌后再匀速滴入钒酸盐溶液，继续搅拌至溶液澄清透明，即得硅锆/钒复合钝化原液；将预处理后的铝合金样品置于由硅锆/钒复合钝化原液稀释得到的复合钝化液中反应，再置于烘箱内固化，即得到钒酸盐改性的硅锆复合钝化膜。2.如权利要求1所述的钒酸盐改性硅锆复合钝化膜的制备方法，其特征在于：所述硅锆/钒复合钝化原液中ABSE的含量为20wt％～80wt％。3.如权利要求1所述的钒酸盐改性硅锆复合钝化膜的制备方法，其特征在于：所述钒酸盐包括偏钒酸钠和偏钒酸铵。4.如权利要求1所述的钒酸盐改性硅锆复合钝化膜的制备方法，其特征在于：所述硅锆/钒复合钝化原液中钒酸盐含量为0.25wt％～1wt％。5.如权利要求1所述...

【专利技术属性】
技术研发人员：陈均，丁立，邹文杰，
申请(专利权)人：安徽工业大学，
类型：发明
国别省市：