一种测定土壤中邻苯二甲酸酯的高效液相色谱检测方法技术

本发明专利技术公开了一种测定土壤中邻苯二甲酸酯的高效液相色谱检测方法，涉及环境污染治理技术领域，包括以下步骤：S1、土壤样品筛分；S2、土壤样品提取；S3、土壤样品净化；S4、土壤样品浓缩；S5、HPLC分析：将步骤S4中装有土壤浓缩液的液相小瓶放入液相色谱仪的进样板上，设置进样量为20μL，采取梯度洗脱和双波长紫外检测器串联的方式分离检测土壤浓缩液中6种邻苯二甲酸酯PAEs，检测时间为30min，流动相为乙腈

【技术实现步骤摘要】
一种测定土壤中邻苯二甲酸酯的高效液相色谱检测方法


[0001]本专利技术涉及环境污染治理
，具体是涉及一种测定土壤中邻苯二甲酸酯的高效液相色谱检测方法。

技术介绍

[0002]邻苯二甲酸酯(PAEs)是农田土壤中常见的高风险有毒有机物，具有雌激素效应，部分还具有致畸、致癌、致突变效应。在日常生活中，含有PAEs的塑化剂被广泛应用于塑料、油漆、化妆品等行业，产量与使用量巨大。PAEs与塑料等高分子材料之间通过物理方式结合，很容易进入土壤、大气、水环境中，进而通过呼吸、皮肤接触、膳食等方式进入人体，危害人体健康。欧盟和美国也将邻苯二甲酸甲酯(DMP)、邻苯二甲酸二乙酯(DEP)、邻苯二甲酸二丁酯(DnBP)、邻苯二甲酸丁基苄基酯(BBP)、邻苯二甲酸二(2
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乙基)己酯(DEHP)、邻苯二甲酸二辛酯(DnOP)共6种PAEs列为优先控制污染物。
[0003]气相色谱(GC)和高效液相色谱(HPLC)由于具有良好的分离能力，被广泛应用于PAEs的检测。GC方法存在对样品纯度要求高、灵敏度偏差大、易受到待测组分干扰等缺点本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种测定土壤中邻苯二甲酸酯的高效液相色谱检测方法，其特征在于，包括以下步骤：S1、土壤样品筛分：将采集的土壤样品预处理去除杂质并过筛，得到土壤样品粉末；S2、土壤样品提取：取2g步骤S1中得到的土壤样品粉末于容器中，加入15mL由体积比为1:1的正己烷和丙酮组成的正己烷
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丙酮溶液，得到混合物，将容器密封后置于涡旋振荡仪上涡旋混合0.5～1min，随后将容器内混合物转移至超声波清洗仪中，在常温条件下以超声频率100Hz水浴超声萃取40～50min，随后将混合溶液放置于离心机中，以2000rpm的离心转速离心10～15min，取上清液；S3、土壤样品净化：将步骤S2中得到的上清液倒入已活化的层析柱中进行洗脱，层析柱上层为2g无水硫酸钠粉末，下层为2g硅胶粉末，并在层析柱下方放置旋转蒸发瓶用于收集洗脱液，洗脱结束后再使用15mL由体积比为9:1的正己烷和丙酮组成的正己烷
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丙酮溶液进行萃取，并收集萃取液；S4、土壤样品浓缩：将旋转蒸发瓶中收集到的洗脱液和萃取液置于旋转蒸发仪中，在40℃、100rpm条件下浓缩至干，移取2mL甲醇溶液润洗定容，随后倒入带有有机相滤头的玻璃注射器，过滤至液相小瓶中，得到土壤浓缩液；S5、HPLC分析：将步骤S4中装有土壤浓缩液的液相小瓶放入液相色谱仪的进样板上，设置进样量为20μL，采取梯度洗脱和双波长紫外检测器串联的方式分离检测土壤浓缩液中6种邻苯二甲酸酯PAEs，检测时间为30min，流动相为乙腈
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UP水，流动相流过色谱柱的流速为1mL/min；在一个检测周期中，流动相中乙腈
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UP水的比例为：0～11.5min内，乙腈/UP水＝75％/25％；11.5～13min内，乙腈/UP水＝85％/15％；13～27min内，乙腈/UP水＝95％/5％；27～30min内，乙腈/UP水＝75％/25％；在一个检测周期中，紫外线波长随时间的变化为：0～2.75min内，紫外线波长为290nm；2.75～5min内，紫外线波长为205nm；5～7min内，紫外线波长为290nm；7～10.5min内，...

【专利技术属性】
技术研发人员：王建，高彦征，林家宝，张帅，
申请(专利权)人：南京农业大学，
类型：发明
国别省市：