一种高温高压下合成氟碳铽矿单晶的方法技术

本发明专利技术公开了一种高温高压下合成氟碳铽矿单晶的方法，属于矿物单晶样品合成技术领域。所述合成方法的步骤包括：将TbCl3、NaF和Na2CO3按化学反应计量摩尔比混合，在高压条件下梯度升温进行反应，制得氟碳铽矿单晶。本发明专利技术在制备氟碳铽矿单晶的过程中，实验室环境纯净，试样处于密封环境中，不与杂质接触，得到的氟碳铽矿单晶为纯净物，化学稳定性好，解决了目前中稀土氟碳铽矿单晶生长困难的技术难题。目前中稀土氟碳铽矿单晶生长困难的技术难题。目前中稀土氟碳铽矿单晶生长困难的技术难题。

【技术实现步骤摘要】
一种高温高压下合成氟碳铽矿单晶的方法


[0001]本专利技术涉及矿物单晶样品合成
，特别涉及一种高温高压下合成氟碳铽矿单晶的方法。

技术介绍

[0002]稀土元素(REE)包括镧系元素、钇和钪共17种元素，稀土因其独特而优异的磁、光、电、催化等物理化学特性，是公认的未来科技发展必须依赖的关键战略金属，被誉为“现代工业维生素”和“21世纪新材料宝库”，在新能源汽车、风力发电、新型显示与照明、工业机器人、电子信息、航空航天、节能环保及高端装备制造等战略性新兴产业中均发挥着不可或缺的核心关键作用。
[0003]稀土氟碳酸盐矿物是一类非常重要的稀土矿物，在许多大型稀土矿床中，稀土氟碳酸盐矿物都是主要的矿石矿物。在稀土氟碳酸盐矿物中，氟碳铈矿是分布最广的稀土矿物之一，是提取稀土元素的主要矿物。
[0004]通常把稀土元素分为轻、中、重三组，轻稀土为镧(La)、铈(Ce)、镨(Pr)和钕(Nd)四个元素，中稀土为钐(Sm)、铕(Eu)、钆(Gd)、铽(Tb)和镝(Dy)五个元素，重稀土为钬(Ho)、铒(Er)、铥(Tm)、镱(Yb)、镥(Lu)和钇(Y)六个元素。
[0005]目前，对于常见的轻稀土氟碳铈矿，如氟碳铈矿(镧)、氟碳铈矿(铈)、氟碳铈矿(镨)、氟碳铈矿(钕)等，人们已对它们的化学合成、晶体结构、热力学性质以及溶解度等进行了较为详细的研究工作。然而，目前对于大多数中稀土氟碳铈矿的晶体结构和热力学性质并没有得到很好的研究，这大大阻碍了我们对自然界中稀土元素的富集、迁移和成矿机制的认识。r/>[0006]铽(Tb)是镧系元素中的一员，属于稀土金属。铽的贵重性和其具有的许多优异特性，使其在一些应用领域处于无可取代的地位。它在农业、工业、畜牧业、医药卫生、高新技术产业等领域得到广泛应用。铽(Tb)主要存在于独居石和氟碳铈矿中，少量存在于磷铈钍砂和硅铍钇矿中。
[0007]前人对中稀土氟碳铈矿(铽)的形成机制研究较少，至今并无人工氟碳铈矿(铽)单晶的生长及其晶体结构数据的报道。同时，高温高压条件下中稀土氟碳铈矿(铽)的合成方法以及合成产物的粒径、形貌以及表征等都没有详细的说明。因此，探索人工合成高纯度中稀土氟碳铈矿(铽)单晶的方法是进一步深入研究氟碳铈矿(铽)的晶体结构特征以及中稀土氟碳酸盐矿物形成机制的重要前提和基础。

技术实现思路

[0008]本专利技术的目的在于提供一种高温高压下合成氟碳铽矿单晶的方法，以解决目前氟碳铽矿单晶生长困难的技术难题，同时，该方法具有实验操作简单、实验条件易控制等特点。本专利技术所述氟碳铽矿单晶为与氟碳铈矿单晶具有相似晶型的物质，也称为氟碳铈矿(铽)。
[0009]为实现上述目的，本专利技术提供了如下技术方案：
[0010]本专利技术技术方案之一：提供一种高温高压下合成氟碳铽矿单晶的方法，包括以下步骤：
[0011]将TbCl3、NaF和Na2CO3按化学反应计量摩尔比混合，在高压条件下梯度升温进行反应，制得氟碳铽矿单晶；
[0012]所述高压条件的压力为1.2～1.8GPa；
[0013]所述梯度升温的程序为：先升至200
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250℃，保温30min，再升至350
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400℃，保温30min，然后升至550
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600℃，保温30min，最后升至700～900℃，保温50～100h。
[0014]优选地，所述TbCl3的原料为纯度>99.99％的TbCl3粉末；所述NaF的原料为纯度>99.99％的NaF粉末；Na2CO3的原料为纯度>99.99％的Na2CO3粉末。
[0015]本专利技术结合地球化学、结晶学与矿物学等相关学科知识背景，即在地球内部氧化还原条件下缓慢形成氟碳铽矿的原理，采用实验室大腔体压机实验设备，在高温高压条件下模拟氟碳铽矿单晶的形成过程，本专利技术涉及的主要化学反应方程式为：
[0016]TbCl3+NaF+Na2CO3→
Tb(CO3)F+3NaCl。
[0017]优选地，所述TbCl3、NaF和Na2CO3的化学反应计量摩尔比为1:1:1。
[0018]优选地，所述梯度升温的升温速率为20℃/min。
[0019]优选地，所述反应在高温高压合成组装块中进行，所述高温高压合成组装块的结构由内到外依次包括：装载样品的样品管、绝缘管、测温装置、加热管和传压介质。
[0020]更优选地，所述样品管为Pt样品管；所述测温装置为K型热电偶；所述绝缘管为氧化铝绝缘管；所述加热管为石墨加热管；所述传压介质为叶腊石。
[0021]本专利技术所用K型热电偶作为一种温度传感器，K型热电偶通常和显示仪表，记录仪表和电子调节器配套使用。K型热电偶可以直接测量各种生产中从0℃到1300℃范围的液体蒸汽和气体介质以及固体的表面温度。正极(KP)的名义化学成分为：Ni:Cr＝90:10，负极(KN)的名义化学成分为：Ni:Si＝97:3，其使用温度为
‑
200℃～1300℃。K型热电偶具有线性度好，热电动势较大，灵敏度高，稳定性和均匀性较好，抗氧化性能强，价格便宜等优点，被广泛使用。使用K型热电偶可准确测定样品管内的温度。
[0022]本专利技术的高温高压合成组装块中涉及到的尺寸可根据装在铂金样品管中的样品的尺寸来具体确定；该组装块中，叶蜡石作传压介质，石墨管作加热炉，K型热电偶作控温装置。优点有：
①
使用K型热电偶控温，加热系统通过K型热电偶反馈的温度调节加热功率，从而改变温度，该方法可以实现对温度的即时监控，适用于对温度测量精度要求高的实验；
②
叶蜡石作为传压介质，具有很好的传压性、机械加工性、耐热保温性和绝缘性；
③
石墨管作为加热炉，温度均匀性高。
[0023]本专利技术的有益技术效果如下：
[0024]按照本专利技术的合成方法，合成得到的氟碳铽矿单晶为单一物相，无杂质相。相比天然的氟碳铽矿，因其含有其他杂质，现有报道检测出天然的氟碳铽矿纯净度很难达到70％；而本专利技术在制备氟碳铽矿单晶的过程中，实验室环境纯净，试样处于密封环境中，不与杂质接触，得到的氟碳铽矿单晶为纯净物，化学稳定性好，解决了目前中稀土氟碳铽矿单晶生长困难的技术难题。另外，本专利技术的方法还具有操作过程简单、实验条件容易控制等优势。
附图说明
[0025]图1为本专利技术实施例1中高温高压合成组装块的示意图。
[0026]图2为本专利技术实施例1合成的氟碳铽矿单晶的显微照片图。
[0027]图3为本专利技术实施例1合成的氟碳铽矿单晶的拉曼图谱。
[0028]图4为本专利技术实施例1合成的氟碳铽矿单晶的同步辐射单晶衍射图谱。
具体实施方式
[0029]现详细说明本专利技术的多种示例性实施方式，该详细说明不应认为是对本专利技术的限制，而应理解为是对本专利技术的某些方面、特性和实施方案的更详细的描述。应理解本专利技术中所述的术语仅仅是为本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种高温高压下合成氟碳铽矿单晶的方法，其特征在于，包括以下步骤：将TbCl3、NaF和Na2CO3按化学反应计量摩尔比混合，在高压条件下梯度升温进行反应，制得氟碳铽矿单晶；所述高压条件的压力为1.2～1.8GPa；所述梯度升温的程序为：先升至200
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250℃，保温30min，再升至350
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400℃，保温30min，然后升至550
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600℃，保温30min，最后升至700～900℃，保温50～100h。2.根据权利要求1所述的高温高压下合成氟碳铽矿单晶的方法，其特征在于，所述TbCl3的原料为纯度>99.99％的TbCl3粉末；所述NaF的原料为纯度>99.99％的NaF粉末；Na2CO3的原料为纯度>9...

【专利技术属性】
技术研发人员：范大伟，周文戈，许金贵，
申请(专利权)人：中国科学院地球化学研究所，
类型：发明
国别省市：