【技术实现步骤摘要】
一种测定铝镁钙合金中酸不溶铝的方法
[0001]本专利技术涉及检化验技术,尤其涉及一种测定铝镁钙合金中酸不溶铝的方法。
技术介绍
[0002]铝镁钙铁合金是炼钢生产的主要原料之一,是炼钢的有效脱氧剂。铝镁钙铁合金中铝的含量一般在55%~60%,现有检测方法都是针对铝镁钙合金中全铝的检测,暂无检测其中酸不溶铝的检测方法。随着国内原材料的不断涨价,对分析准确度要求也是越来越高,准确检测铝含量,区分铝元素在铝镁钙合金中存在形式,对钢铁冶炼生产有着极为实际的意义。
[0003]目前,铝镁钙铁合金中酸不溶铝的测定,还没有国家标准等相关方法。论文多是钢中酸不溶铝的检测方法,检测方法也多是化学法,或是电感耦合等离子体光谱法,还没有关于铝镁钙合金中酸不溶铝用电感耦合等离子体质谱仪检测的方法。
[0004]在成品钢中酸不溶铝的危害很大的,目前,酸不溶铝的检测也主要是针对成品钢,对钢铁冶炼前的原材料部分提及的很少。钢铁冶炼是一个复杂的化学反应,准确检测原材的化学成分与成分结构,是保证成品钢质量的重要前提,也是钢铁冶炼过程防止钢水 ...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
1.一种测定铝镁钙合金中酸不溶铝的方法,其特征在于,包括如下方法步骤:1)试样消解:将试样置于烧杯中,滴加1~10mL水,待无反应后,,分次加入10~70mL硝酸,控制温度在10~30℃之间,磁力搅拌,反应至试样无变化;加热至30~60℃,再次磁力搅拌,然后冷却,静置;2)酸溶铝与酸不溶铝的分离:用慢速滤纸过滤,用稀硝酸冲洗沉淀,用水冲洗残留稀硝酸;3)提取、熔融酸不溶铝:将步骤2)所得试样放在瓷坩埚中,在电热炉上,300~450℃烘干,50~80min后取下,在马弗炉中800~1000℃灰化20~40min,称取灰化物的重量;称取0.3~3.0g混合碱性熔剂于无灰滤纸中;将灰化物置于碱性混合熔剂中,搅拌均匀,然后用无灰滤纸包裹并将口部拧紧,,放于瓷坩埚上,瓷坩埚用碳粉垫底,将瓷坩埚置于马弗炉门口3~5cm;分阶段升温:第一阶段100~300℃,第二阶段300~600℃;达到600
±
5℃后,将瓷坩埚平行向内推进3~8cm,并停留10~30min;第三阶段600~850℃,达到900
±
5℃后,再将瓷坩埚平行向内推进3~8cm,并停留10~25min;第四阶段850~950℃,达到950
±
5℃后,再将瓷坩埚平行向内推进3~8cm,关门28~40min,取出,冷却;4)定容待测:清除碳粉,将灰化物试样置于烧杯中,加入8~15mL硝酸,100~200℃低温加热溶解灰化物试样,待灰化物试样完全溶解后,冷却至室温,移入容量瓶中,定容,混匀;5)结合电感耦合等离子体质谱仪检测,配置标准铝工作曲线,并计算分析结果。2.根据权利要求1所述的一种测定铝镁钙合金中酸不溶铝的方法,其特征在于,所述试样直径小于0.100mm。3.根据权利要求1所述的一种测定铝镁钙合金中酸不溶铝的方法,其特征在于,所述试...
【专利技术属性】
技术研发人员:王亚朋,李明明,王东,
申请(专利权)人:本钢板材股份有限公司,
类型:发明
国别省市:
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