一种测定铝镁钙合金中酸不溶铝的方法技术

本发明专利技术涉及一种测定铝镁钙合金中酸不溶铝的方法，依据铝镁钙合金的化学性质，采用稀硝酸、室温磁力搅拌方式，将酸溶铝和酸不溶铝分离，采用电感耦合等离子体质谱仪检测其中的酸不溶铝，本发明专利技术具备准确度高、精密好、检测范围宽、检测下限低等优点。是针对钢铁冶炼原材料提出的一种事前检测手段，为钢铁冶炼技术提供原材料部分更为精确的成分及其含量，为精益化炼钢提供技术支持与保障。化炼钢提供技术支持与保障。化炼钢提供技术支持与保障。

【技术实现步骤摘要】
一种测定铝镁钙合金中酸不溶铝的方法


[0001]本专利技术涉及检化验技术，尤其涉及一种测定铝镁钙合金中酸不溶铝的方法。

技术介绍

[0002]铝镁钙铁合金是炼钢生产的主要原料之一，是炼钢的有效脱氧剂。铝镁钙铁合金中铝的含量一般在55％～60％，现有检测方法都是针对铝镁钙合金中全铝的检测，暂无检测其中酸不溶铝的检测方法。随着国内原材料的不断涨价，对分析准确度要求也是越来越高，准确检测铝含量，区分铝元素在铝镁钙合金中存在形式，对钢铁冶炼生产有着极为实际的意义。
[0003]目前，铝镁钙铁合金中酸不溶铝的测定，还没有国家标准等相关方法。论文多是钢中酸不溶铝的检测方法，检测方法也多是化学法，或是电感耦合等离子体光谱法，还没有关于铝镁钙合金中酸不溶铝用电感耦合等离子体质谱仪检测的方法。
[0004]在成品钢中酸不溶铝的危害很大的，目前，酸不溶铝的检测也主要是针对成品钢，对钢铁冶炼前的原材料部分提及的很少。钢铁冶炼是一个复杂的化学反应，准确检测原材的化学成分与成分结构，是保证成品钢质量的重要前提，也是钢铁冶炼过程防止钢水被污染的预防手段之一。

技术实现思路

[0005]本专利技术提供了一种测定铝镁钙合金中酸不溶铝的方法，本专利技术的目的是针对钢铁冶炼原材料提出的一种事前检测手段，为钢铁冶炼技术提供原材料部分更为精确的成分及其含量，为精益化炼钢提供技术支持与保障。
[0006]为了达到上述目的，本专利技术采用以下技术方案实现：
[0007]一种测定铝镁钙合金中酸不溶铝的方法，包括如下方法步骤：
[0008]1)试样消解：将试样置于250mL烧杯中，缓慢滴加1～10mL水，待无明显反应后，分次缓慢加入10～70mL硝酸，控制温度在10～30℃之间，磁力搅拌，反应至试样无明显变化；加热至30～60℃，再次磁力搅拌，然后冷却，静置；
[0009]2)酸溶铝与酸不溶铝的分离：用慢速滤纸过滤，用稀硝酸冲洗沉淀，用水冲洗残留稀硝酸；
[0010]3)提取、熔融酸不溶铝：将步骤2)所得试样放在瓷坩埚中，在电热炉上，300～450℃烘干，50～80min后取下，在马弗炉中800～1000℃灰化20～40min，称取灰化物的重量；
[0011]称取0.3～3.0g混合碱性熔剂于无灰滤纸中；将灰化物置于碱性混合熔剂中，搅拌均匀，然后用无灰滤纸包裹并将口部拧紧，放于瓷坩埚上，瓷坩埚用碳粉垫底，将瓷坩埚置于马弗炉门口3～5cm；分阶段升温：第一阶段100～300℃，电流以8安培；第二阶段300～600℃，电流以12安培；达到600
±
5℃后，将瓷坩埚平行向内推进3～8cm，并停留10～30min；第三阶段600～850℃，电流以15安培，达到900
±
5℃后，再将瓷坩埚平行向内推进3～8cm，并停留10～25min；第四阶段850～950℃，电流以15安培，达到950
±
5℃后，再将瓷坩埚平行向
内推进3～8cm，关门28～40min，取出，冷却；
[0012]4)定容待测：清除碳粉，将灰化物试样置于150mL烧杯中，加入8～15mL硝酸，100～200℃低温加热溶解灰化物试样，待灰化物试样完全溶解后，冷却至室温，移入100mL容量瓶中，定容，混匀；
[0013]5)结合电感耦合等离子体质谱仪检测，配置标准铝工作曲线，并计算分析结果。
[0014]所述试样直径小于0.100mm。
[0015]所述试样质量为0.5～5.0000g。
[0016]上述步骤1)中硝酸浓度是硝酸与水的体积比为10％～30％。
[0017]上述步骤1)中的磁力搅拌控制转速度在60～240r/min之间，第一次搅拌时间为3～12h，第二次搅拌时间为0.5～2h；静置时间为2～6h。
[0018]所述的碱性混合熔剂为碳酸钠、硼酸和四硼酸锂的混合物，其中碳酸钠5％～50％，硼酸5％～50％，四硼酸锂5％～50％。
[0019]上述步骤4)中硝酸浓度是硝酸与水的体积比为20％～70％。
[0020]上述步骤5)的具体方法是：
[0021]a.配置铝标准储备溶液并根据不同铝标准储备溶液浓度制定标准溶液工作曲线；
[0022]b.试样溶液经蠕动泵导入电感耦合等离子体质谱仪(ICP
‑
MS)中，待设备稳定1h后，使用配制好的铝标准储备溶液建立的工作曲线进行测试和计算；
[0023]c.选用氩气作为动力气，氩气体积分数大于99.99％；
[0024]d.测试上述步骤4)所得分析试液以及空白试液，仪器根据工作曲线，自动进行数据处理，计算并输出铝元素的质量浓度；
[0025]e.铝元素的含量以元素的质量分数W
Al
计算，数值以％表示，按公式(1)计算：
[0026][0027]公式(1)中：w
Al
——待测铝元素的质量分数；
[0028]c0——空白溶液中铝元素的浓度，单位为μg/mL；
[0029]c1——试样溶液中铝元素的质量浓度，单位为μg/mL；
[0030]V——试液总体积，单位为mL；
[0031]m——试料的质量，单位为g。
[0032]与现有技术相比，本专利技术有益效果是：
[0033]本专利技术依据铝镁钙合金的化学性质，采用稀硝酸、室温磁力搅拌方式，将酸溶铝和酸不溶铝分离，采用电感耦合等离子体质谱仪检测其中的酸不溶铝，本专利技术具备准确度高、精密好、检测范围宽、检测下限低等优点。
附图说明
[0034]图1是本专利技术的流程图。
具体实施方式
[0035]通过实施例对本专利技术进行更详细的描述，这些实施例仅仅是对本专利技术最佳实施方式的描述，并不对本专利技术的范围有任何的限制。
[0036]一种测定铝镁钙合金中酸不溶铝的方法，包括如下方法步骤：
[0037]1)试样消解：将试样置于250mL烧杯中，缓慢滴加1～10mL水，待无明显反应后，分次缓慢加入10～70mL硝酸，控制温度在10～30℃之间，磁力搅拌，反应至试样无明显变化；加热至30～60℃，再次磁力搅拌，然后冷却，静置；
[0038]2)酸溶铝与酸不溶铝的分离：用慢速滤纸过滤，用稀硝酸冲洗沉淀，用水冲洗残留稀硝酸；
[0039]3)提取、熔融酸不溶铝：将步骤2)所得试样放在瓷坩埚中，在电热炉上，300～450℃烘干，50～80min后取下，在马弗炉中800～1000℃灰化20～40min，称取灰化物的重量；
[0040]称取0.3～3.0g混合碱性熔剂于无灰滤纸中；将灰化物置于碱性混合熔剂中，搅拌均匀，然后用无灰滤纸包裹并将口部拧紧，放于瓷坩埚上，瓷坩埚用碳粉垫底，将瓷坩埚置于马弗炉门口3～5cm；分阶段升温：第一阶段100～300℃，电流以8安培；第二阶段300～600℃，电流以12安培；达到600
±
5℃后，将瓷坩埚平行向内推进3～8cm，并停留10本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种测定铝镁钙合金中酸不溶铝的方法，其特征在于，包括如下方法步骤：1)试样消解：将试样置于烧杯中，滴加1～10mL水，待无反应后，，分次加入10～70mL硝酸，控制温度在10～30℃之间，磁力搅拌，反应至试样无变化；加热至30～60℃，再次磁力搅拌，然后冷却，静置；2)酸溶铝与酸不溶铝的分离：用慢速滤纸过滤，用稀硝酸冲洗沉淀，用水冲洗残留稀硝酸；3)提取、熔融酸不溶铝：将步骤2)所得试样放在瓷坩埚中，在电热炉上，300～450℃烘干，50～80min后取下，在马弗炉中800～1000℃灰化20～40min，称取灰化物的重量；称取0.3～3.0g混合碱性熔剂于无灰滤纸中；将灰化物置于碱性混合熔剂中，搅拌均匀，然后用无灰滤纸包裹并将口部拧紧，，放于瓷坩埚上，瓷坩埚用碳粉垫底，将瓷坩埚置于马弗炉门口3～5cm；分阶段升温：第一阶段100～300℃，第二阶段300～600℃；达到600
±
5℃后，将瓷坩埚平行向内推进3～8cm，并停留10～30min；第三阶段600～850℃，达到900
±
5℃后，再将瓷坩埚平行向内推进3～8cm，并停留10～25min；第四阶段850～950℃，达到950
±
5℃后，再将瓷坩埚平行向内推进3～8cm，关门28～40min，取出，冷却；4)定容待测：清除碳粉，将灰化物试样置于烧杯中，加入8～15mL硝酸，100～200℃低温加热溶解灰化物试样，待灰化物试样完全溶解后，冷却至室温，移入容量瓶中，定容，混匀；5)结合电感耦合等离子体质谱仪检测，配置标准铝工作曲线，并计算分析结果。2.根据权利要求1所述的一种测定铝镁钙合金中酸不溶铝的方法，其特征在于，所述试样直径小于0.100mm。3.根据权利要求1所述的一种测定铝镁钙合金中酸不溶铝的方法，其特征在于，所述试...

【专利技术属性】
技术研发人员：王亚朋，李明明，王东，
申请(专利权)人：本钢板材股份有限公司，
类型：发明
国别省市：