一种粗DNT中硝酸的回收方法技术

本发明专利技术提供了一种粗DNT中硝酸的回收方法，所述回收方法包括如下步骤：(1)在反应器中混合粗DNT、金属盐溶液以及添加剂后得到混合体系，反应后进行两相分离，得到第一硝酸粗品以及第一硝化物；(2)将步骤(1)所得第一硝酸粗品返回至步骤(1)所述反应器中进行洗涤，两相分离后得到硝酸粗品与洗涤后DNT；(3)超声处理步骤(2)所得硝酸粗品后得到硝酸溶液。本发明专利技术提供的粗DNT中硝酸的回收方法在回收粗DNT中硝酸的同时，实现了粗DNT中硝基苯甲酚的裂解，减少了后续洗涤过程中红水的生成量，降低了废水处理成本。水处理成本。

【技术实现步骤摘要】
一种粗DNT中硝酸的回收方法


[0001]本专利技术属于DNT(二硝基甲苯)生产
，具体涉及一种粗DNT中硝酸的回收方法。

技术介绍

[0002]二硝基甲苯(DNT)是重要的化工生产原料，广泛应用于炸药、燃料、聚氨酯泡沫生产过程中。工业化DNT生产主要为等温混酸硝化工艺，以硫酸为催化剂，浓硝酸为硝化剂，甲苯为原料，通过两级硝化反应过程，得到粗DNT产品。
[0003]粗DNT中一般主要含有两种杂质，即分别为溶解在DNT中的硝酸以及硝基甲酚类物质。为得到精二硝基甲苯产品，在后续的粗DNT洗涤过程中，需要分别对上述杂质进行洗除。首先利用低浓度酸性水洗除硝酸的过程称为酸洗，酸洗产生的废水一般含5
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15％的稀硝酸，行业内成为黄水；酸洗后DNT需要进一步利用氨水洗除其中的硝基甲酚，该过程称为碱洗，碱洗废水行业内成为红水。
[0004]黄水和红水是DNT生产过程中产生的主要废水，也是最难处理的废水。黄水由于其较高硝酸含量，在废水处理过程中一方面导致了硝酸的浪费，另一方面容易导致处理后废水中总氮超标。
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种粗DNT中硝酸的回收方法，其特征在于，所述回收方法包括如下步骤：(1)在反应器中混合粗DNT、金属盐溶液以及添加剂后得到混合体系，反应后进行两相分离，得到第一硝酸粗品以及第一硝化物；(2)将步骤(1)所得第一硝酸粗品返回至步骤(1)所述反应器中进行洗涤，两相分离后得到硝酸粗品与洗涤后DNT；(3)超声处理步骤(2)所得硝酸粗品后得到硝酸溶液。2.根据权利要求1所述的回收方法，其特征在于，步骤(1)所述反应器包括反应釜；优选地，步骤(1)所述粗DNT中硝酸的含量为0.1～10wt％；优选地，步骤(1)所述金属盐溶液中包含有硫酸盐；优选地，所述金属盐溶液中硫酸盐的浓度为5～10wt％，优选为6～8wt％；优选地，所述硫酸盐包括Fe2(SO4)3、NiSO4和CrSO4；优选地，所述添加剂包括水或低浓度硝酸；优选地，所述低浓度硝酸的浓度为0.1～5wt％，优选为0.1～2wt％。3.根据权利要求1或2所述的回收方法，其特征在于，步骤(1)所述混合体系中硝酸浓度为2～25wt％，优选地为5～20wt％；优选地，步骤(1)所述混合体系中Fe、Cr以及Ni元素的含量为200～1000ppm。4.根据权利要求1
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3任一项所述的回收方法，其特征在于，步骤(1)所述反应的温度为65～90℃，优选65～80℃；优选地，步骤(1)所述反应的时间为5～20min，优选8～15min；优选地，步骤(1)所述两相分离包括静置分离或离心分离。5.根据权利要求1
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4任一项所述的回收方法，其特征在于，步骤(2)所述洗涤包括逆流洗涤；优选地，所述逆流洗涤的次数为1～4次；优选地，所述逆流洗涤中第一硝酸粗品与粗DNT的体积比为(0.5～2):1。6.根据权利要求5所述的回收方法，其特征在于，所述逆流洗涤的温度为30～90℃，优选50～80℃；优选地，所述逆流洗涤的停留时间为5～20min，优选8～15min。7.根据权利要求1
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【专利技术属性】
技术研发人员：胡淼，陈雷，庞俊卿，王树磊，李录杨，曹峰屹，吴雪峰，张宏科，
申请(专利权)人：万华化学集团股份有限公司，
类型：发明
国别省市：