磁性固相萃取微球及其制备方法技术

本发明专利技术公开了一种磁性固相萃取微球，其通过以下步骤制备得到：S1、合成油酸改性四氧化三铁：S2、单步悬浮聚合制备磁性固相萃取微球：将十二烷基磺酸钠，聚乙烯吡咯烷酮、羟乙基纤维素加入水中混合，得到分散液；向分散液中加入油相：二乙基苯、乙烯基吡咯烷酮、油酸改性四氧化三铁、偶氮二异丁腈和甲苯，搅拌乳化；在加热搅拌下反应，反应结束后离心，固体产物用乙醇和水依次清洗，干燥，得到磁性固相萃取微球。本发明专利技术通过一步功化单步聚合即可制备阳离子型、强阴离子型，弱阴离子型和广谱型的磁性固相萃取微球；本发明专利技术的方法制备的磁性固相萃取微球的亲水性可以大幅度调整，不会明显影响表面形貌和最终产率，能够轻易满足差异化的产品需求。需求。需求。

【技术实现步骤摘要】
磁性固相萃取微球及其制备方法


[0001]本专利技术涉及于高分子材料领域，特别涉及一种磁性固相萃取微球及其制备方法。

技术介绍

[0002]近年来，基于功能化磁性材料的磁性固相萃取(MSPE)受到了广泛关注，尤其是作为一种很有前途的样品制备技术。在MSPE中，将磁性吸附剂添加到溶液中以吸附分析物。然后使用磁体将具有吸附分析物的吸附剂与溶液分离，分析物因此被洗脱和分析。与传统SPE相比，MSPE中的相分离过程更容易、更快，因为使用了磁场，无需在SPE中进行额外的过滤程序。吸附材料是MSPE技术最重要的组成部分。
[0003]亲水
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亲油平衡(HLB)聚合物能够直接从水样中提取极性和非极性分析物，使其在分析分离和SPE应用中非常受欢迎。聚(二乙烯基苯
‑
co
‑
N
‑
乙烯基吡咯烷酮)(DVB
‑
co
‑
NVP聚合物)是HLB聚合物的一个例子，其中二乙烯基苯(DVB)是疏水性交联单体，N
‑
乙烯基吡咯烷酮(NVP)是亲水性单体。HLB聚合物通常通过悬浮聚合制备用于分析应用，从而产生均匀的球形珠粒。
[0004]然而，大多数纳米级别的聚合物难以创造多孔结构，而大多数微米级别的聚合物难以在溶液中保持悬浮状态，这限制了HLB在固相萃取中的应用。
[0005]中国专利CN102382227A公开了一种N
‑
乙烯基吡咯烷酮和二乙烯苯的共聚单分散微球的制备方法，该专利技术以聚苯乙烯单分散微球为种子，在溶胀共聚过程中引入N
‑
乙烯基吡咯烷酮、丙烯酸酯等共聚单体，制备出相应功能化的共聚微球。该方法制备的共聚微球的形态和性能易于控制，同时增加产物大小分布的均匀性和产率。但是产物不具备磁性，无法实现自动化固液相分离操作，实际应用范围较为局限。
[0006]中国专利CN107999037A公开了一种两步悬浮聚合法制备磁性N
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乙烯吡咯烷酮
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二乙烯苯聚合物多孔微球，粒径在2～100μm之间，具有较高的比表面积与磁含量，该材料具有较好的吸附纯化性能，但是该方法油相投料过程分为两步进行，操作步骤较为复杂，不利于组织大规模生产；而且只有NVP与DVB这两种单体，没有其他的官能团，限制了其应用范围。
[0007]所以，现在有必要对现有技术进行改进，以提供更可靠的方案。

技术实现思路

[0008]本专利技术所要解决的技术问题在于针对上述现有技术中的不足，提供一种磁性固相萃取微球及其制备方法。
[0009]为解决上述技术问题，本专利技术采用的技术方案是：一种磁性固相萃取微球，其通过以下步骤制备得到：
[0010]S1、合成油酸改性四氧化三铁：
[0011]S1
‑
1、将六水合氯化铁和四水合氯化亚铁溶解于纯水中，向得到的溶液中通入氮气，除去水溶氧；
[0012]S1
‑
2、向步骤S1
‑
1得到的溶液中依次滴入油酸和氨水，加热搅拌反应，反应结束后
再加入盐酸溶液，调节pH值；
[0013]S1
‑
3、通过外加磁场吸附分离出步骤S1
‑
2的产物中的磁性沉淀，然后用纯水和乙醇依次洗涤，真空干燥，得到油酸改性四氧化三铁；
[0014]S2、单步悬浮聚合制备磁性固相萃取微球：
[0015]S2
‑
1、将十二烷基磺酸钠，聚乙烯吡咯烷酮、羟乙基纤维素加入水中混合，得到分散液；
[0016]S2
‑
2、向所述分散液中加入油相：二乙基苯、乙烯基吡咯烷酮、油酸改性四氧化三铁、偶氮二异丁腈和甲苯，搅拌乳化；
[0017]S2
‑
3、使步骤2
‑
2的产物在加热搅拌下反应,反应结束后离心，固体产物用乙醇和水依次清洗，干燥，得到磁性固相萃取微球。
[0018]优选的是，所述步骤S1具体包括：
[0019]S1
‑
1、将六水合氯化铁和四水合氯化亚铁溶解于纯水中，向得到的溶液中通入氮气，除去水溶氧；
[0020]S1
‑
2、向步骤S1
‑
1得到的溶液中依次滴入油酸和氨水，于60
‑
90℃、300
‑
800rpm搅拌下反应0.5
‑
2h，反应结束后产物冷却至40
‑
50℃，然后再加入盐酸溶液，调节pH值至1
‑
3；
[0021]S1
‑
3、通过外加磁场吸附分离出步骤S1
‑
2的产物中的磁性沉淀，然后用纯水和乙醇依次洗涤，真空干燥，得到油酸改性四氧化三铁。
[0022]优选的是，所述步骤S1具体包括：
[0023]S1
‑
1、将10g六水合氯化铁和4g四水合氯化亚铁溶解于100mL纯水中，向得到的溶液中通入氮气，除去水溶氧；
[0024]S1
‑
2、向步骤S1
‑
1得到的溶液中依次滴入4.0g油酸和20ml氨水，于80℃、500rpm搅拌下反应1h，反应结束后产物冷却至45℃，然后再加入盐酸溶液，调节pH值至2；
[0025]S1
‑
3、通过外加磁场吸附分离出步骤S1
‑
2的产物中的磁性沉淀，然后用纯水和乙醇依次洗涤，50℃下真空干燥，得到油酸改性四氧化三铁。
[0026]优选的是，所述步骤S2具体包括：
[0027]S2
‑
1、将十二烷基磺酸钠，聚乙烯吡咯烷酮、羟乙基纤维素加入水中混合，得到分散液；
[0028]S2
‑
2、向所述分散液中加入油相：二乙基苯、乙烯基吡咯烷酮、油酸改性四氧化三铁、偶氮二异丁腈和甲苯，10000
‑
30000rpm下搅拌乳化10
‑
60min；
[0029]S2
‑
3、将步骤2
‑
2的产物转移到30
‑
50℃的恒温水浴锅中，边搅拌边升温至60
‑
90℃，反应3
‑
8h,反应结束后离心，固体产物用乙醇和水依次清洗，干燥，得到磁性固相萃取微球。
[0030]优选的是，所述步骤S2具体包括：
[0031]S2
‑
1、将1g十二烷基磺酸钠、1g聚乙烯吡咯烷酮、1g羟乙基纤维素加入200mL水中混合，得到分散液；
[0032]S2
‑
2、向所述分散液中加入油相：二乙基苯3g、乙烯基吡咯烷酮3g、油酸改性四氧化三铁1g、偶氮二异丁腈200mg和甲苯5mL，10000
‑
30000rpm下搅拌乳化30min；
[0033]S2
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种磁性固相萃取微球，其特征在于，其通过以下步骤制备得到：S1、合成油酸改性四氧化三铁：S1
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1、将六水合氯化铁和四水合氯化亚铁溶解于纯水中，向得到的溶液中通入氮气，除去水溶氧；S1
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2、向步骤S1
‑
1得到的溶液中依次滴入油酸和氨水，加热搅拌反应，反应结束后再加入盐酸溶液，调节pH值；S1
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3、通过外加磁场吸附分离出步骤S1
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2的产物中的磁性沉淀，然后用纯水和乙醇依次洗涤，真空干燥，得到油酸改性四氧化三铁；S2、单步悬浮聚合制备磁性固相萃取微球：S2
‑
1、将十二烷基磺酸钠，聚乙烯吡咯烷酮、羟乙基纤维素加入水中混合，得到分散液；S2
‑
2、向所述分散液中加入油相：二乙基苯、乙烯基吡咯烷酮、油酸改性四氧化三铁、偶氮二异丁腈和甲苯，搅拌乳化；S2
‑
3、使步骤2
‑
2的产物在加热搅拌下反应,反应结束后离心，固体产物用乙醇和水依次清洗，干燥，得到磁性固相萃取微球。2.根据权利要求1所述的磁性固相萃取微球，其特征在于，所述步骤S1具体包括：S1
‑
1、将六水合氯化铁和四水合氯化亚铁溶解于纯水中，向得到的溶液中通入氮气，除去水溶氧；S1
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2、向步骤S1
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1得到的溶液中依次滴入油酸和氨水，于60
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90℃、300
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800rpm搅拌下反应0.5
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2h，反应结束后产物冷却至40
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50℃，然后再加入盐酸溶液，调节pH值至1
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3；S1
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3、通过外加磁场吸附分离出步骤S1
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2的产物中的磁性沉淀，然后用纯水和乙醇依次洗涤，真空干燥，得到油酸改性四氧化三铁。3.根据权利要求2所述的磁性固相萃取微球，其特征在于，所述步骤S1具体包括：S1
‑
1、将10g六水合氯化铁和4g四水合氯化亚铁溶解于100mL纯水中，向得到的溶液中通入氮气，除去水溶氧；S1
‑
2、向步骤S1
‑
1得到的溶液中依次滴入4.0g油酸和20ml氨水，于80℃、500rpm搅拌下反应1h，反应结束后产物冷却至45℃，然后再加入盐酸溶液，调节pH值至2；S1
‑
3、通过外加磁场吸附分离出步骤S1
‑
2的产物中的磁性沉淀，然后用纯水和乙醇依次洗涤，50℃下真空干燥，得到油酸改性四氧化三铁。4.根据权利要求1所述的磁性固相萃取微球，其特征在于，所述步骤S2具体包括：S2
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1、将十二烷基磺酸钠，聚乙烯吡咯烷酮、羟乙基纤维素加入水中混合，得到分散液；S2
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2、向所述分散液中加入油相：二乙基苯、乙烯基吡咯烷酮、油酸改性四氧化三铁、偶氮二异丁腈和甲苯，10000
‑
30000rpm下搅拌乳化10
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60min；S2
‑
3、将步骤2
‑
2的产物转移到30
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50℃的恒温水浴锅中，边搅拌边升温至60
‑
90℃，反应3
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8h,反应结束后离心，固体产物用乙醇和水依次清洗，干燥，得到磁性固相萃取微球。5.根据权利要求4所述的磁性固相萃取微球，其特征在于，所述步骤S2具体包括：S2
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1、将1g十二烷基磺酸钠、1g聚乙烯吡咯烷酮、1g羟乙基纤维素加入200mL水中混合，得到分散液；S2
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2、向所述分散...

【专利技术属性】
技术研发人员：白鹏利，周梓博，何良，南雪燕，刘志周，王彤，
申请(专利权)人：中国科学院苏州生物医学工程技术研究所，
类型：发明
国别省市：