一种Co/g-C3N4复合光催化剂的制备方法及应用技术

本发明专利技术属于复合纳米材料制备和环保技术领域，公开了一种Co/g

【技术实现步骤摘要】
一种Co/g
‑
C3N4复合光催化剂的制备方法及应用


[0001]本专利技术涉及光催化剂材料制备和环保
，涉及一种Co/g
‑
C3N4复合光催化剂的制备方法及光催化降解2
‑
巯基苯并噻唑方面的应用。

技术介绍

[0002]近年来，水体污染已成为最严重的环境问题之一。MBT(2
‑
巯基苯并噻唑)被认为是一种检测金属的试剂，用于合成农药和头孢菌素等。低浓度MBT吸入会引起恶心、头痛，高浓度MBT吸入会导致致命的呼吸麻痹。若进入水中，会对水体造成一定危害。传统的物理法、化学法、生物法等对此类废水难以实现有效处理，而近年发展起来的光催化技术不但氧化能力强、反应速率快且无污染，同时具有较低的时间和经济成本，已成为处理此类废水的重要研究方向之一。因此开发新型高效的光催化剂是解决此类水体污染的最佳方法之一。
[0003]目前，石墨氮化碳(g
‑
C3N4)作为一种重要的半导体，因其合适的能带位置，制备较容易，化学稳定性好而被广泛研究。但由于其可见光吸收不足、比表面积差、电子电导率低、光生电子
‑
空穴对复合率高，其性能仍不尽如人意。通过增强能带结构、光吸附、电荷传输和光致电子
‑
空穴对分离，可提高材料的光催化活性。通过合成技术，设计纳米结构和调控电子结构等多种策略，可以有效提高g
‑
C3N4的光催化活性。
[0004]钴单质常作为活性位点用于传输电子而在光催化应用中受到越来越多的关注，把钴单质负载在g
‑
C3N4上面，钴单质作为活性位点起到电子聚集的作用，对提高光催化活性有一定作用。所以在本专利中用CoCl2·
6H2O作为钴源，将其成功负载到g
‑
C3N4上，与单纯的g
‑
C3N4相比，光催化活性得到显著提高。

技术实现思路

[0005][技术问题][0006]针对现有技术存在的不足，本专利技术的一个目的是提供了一种Co/g
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C3N4复合光催化剂的制备方法，所述制备方法简便易行，实施成本低，反应步骤经济节能。
[0007]本专利技术另一个目的是提供了一种通过上述制备方法制得的复合光催化剂既具有高效光催化活性又能提高对有机污染物的吸附效果，因而具有优越的光催化降解效率，极大程度的提高了对废水中有机物的去除和降解，在光催化领域具有良好的应用价值和前景。
[0008][技术方案][0009]为了实现上述目的，根据本专利技术的一个实施方式提供了一种复合光催化剂Co/g
‑
C3N4的制备方法。
[0010](1)称取不同质量(0.005g，0.01g，0.02g，0.03g，0.04g)的CoCl2·
6H2O和1g三聚氰胺放入烧杯中，加入60mL去离子水，在90℃水浴加热溶解，随后将溶液转入100mL聚四氟乙烯内衬的反应釜中，180℃加热24h。
[0011](2)冷却至室温，用去离子水和无水乙醇分别洗涤3遍，60℃真空烘干。
[0012](3)将粉末放入管式炉中，550℃煅烧4h，升温速率为5℃/min，在N2气氛下。根据CoCl2·
6H2O的质量将最终产物依次记为Co
0.005
/g
‑
C3N4，Co
0.01
/g
‑
C3N4，Co
0.02
/g
‑
C3N4，Co
0.03
/g
‑
C3N4，Co
0.04
/g
‑
C3N4。在不加CoCl2·
6H2O的情况下，制备纯g
‑
C3N4。
[0013]在所述步骤(1)中，所述钴盐可以选自硝酸钴，氯化钴中的至少一种，优选为氯化钴；CoCl2·
6H2O质量为0.001～0.1g，去离子水的体积为50～100mL，水浴溶解温度为50～150℃，加热时间为16～32h。
[0014]在所述步骤(2)中，烘干温度为50～80℃。
[0015]在所述步骤(3)中，煅烧温度为300～700℃，煅烧时间为2～6h，升温速率为2～7℃/min。
[0016]按照以上所述的制备方法得到的Co/g
‑
C3N4复合催化剂，应用于降解废水中MBT(2
‑
巯基苯并噻唑)。
[0017]本专利技术中所用的三聚氰胺、六水合氯化钴(CoCl2·
6H2O)，无水乙醇，均为分析纯，购于阿拉丁试剂有限公司。
[0018][有益效果][0019]综上所述，本专利技术具有以下有益效果：
[0020]本专利技术合成了Co/g
‑
C3N4复合催化剂，并成功将其作为光催化剂降解废水中MBT的目的制备管状催化剂，可以增加其比表面积，从而使反应物更容易在催化剂表面附着。本专利技术所制备的Co/g
‑
C3N4复合催化剂利用氙灯进行激发，与污染物分子接触，相互作用实现特殊的催化或转化效应，使周围的氧气及水分子激发成极具氧化力的自由负离子，从而达到降解环境废水中MBT的目的，该方法不会造成资源浪费与附加污染的形成，且操作简便，成本较低，是一种绿色环保的高效处理技术。
附图说明：
[0021]图1为g
‑
C3N4和Co/g
‑
C3N4复合光催化剂的XRD图。
[0022]图2为Co/g
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C3N4复合光催化剂的FT
‑
IR图。
[0023]图3为Co
0.01
/g
‑
C3N4复合光催化剂的SEM，TEM图。
[0024]图4为Co
0.01
/g
‑
C3N4复合光催化剂在可见光下降解MBT的吸光度图和降解速率图。
[0025]图5为Co/g
‑
C3N4复合光催化剂的荧光光谱和电化学阻抗图。
[0026]图6为Co
0.01
/g
‑
C3N4复合光催化剂降解MBT的四次循环实验图。
具体实施方式
[0027]下面结合具体实施实例对本专利技术做进一步说明。
[0028]本专利技术中所制备的光催化剂的吸附活性评价：在CEL
‑
LB70型光化学反应仪中进行，但不开光源，将100mL MBT模拟废水加入反应器中并测定其初始值，然后加入0.1g的光催化剂，不开灯，开磁力搅拌，不通气，间隔10min取样分析，离心后取上层清液在紫外分光光度计入。λ＝310nm处测定其浓度，并通过公式：Q＝(C0‑
C)V/m算出其吸附量Q，其中C0为MBT溶液初试浓度，C为达到吸附平衡时的MBT溶液的浓度，V为溶液的体积，m为加入的催化剂的质量。
[0029]本专利技术中所制备本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种Co/g
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C3N4复合光催化剂的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：(1)称取不同质量(0.005g，0.01g，0.02g，0.03g，0.04g)的CoCl2·
6H2O和三聚氰胺放入烧杯中，加入去离子水，在水浴加热溶解，随后将溶液转入100mL聚四氟乙烯内衬的反应釜中进行水热反应。(2)冷却至室温，用去离子水和无水乙醇分别洗涤3遍，之后烘干。(3)将粉末放入管式炉中，煅烧，在N2气氛下。由此制得所述Co/g
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C3N4复合光催化剂。2.根据权利要求书1所述的制备方法，其特征在于，在所述步骤(1)中，CoCl2·
6H2O的质量为0.005～0.04g之间，去离子水的体...

【专利技术属性】
技术研发人员：赵晓旭，刘月琴，常娜，王海涛，邵伟，贾彦军，张昊，王威，
申请(专利权)人：天津工业大学，
类型：发明
国别省市：