一种缓释型铁酸盐复合材料的制备方法及其应用技术

发明专利技术公开了一种缓释型铁酸盐复合材料的制备方法及其应用。根据铁酸盐在高级氧化过程释放效率过高这一特点，进行缓释材料包覆，通过化学方法降低铁酸盐在水中的释放速率，利用包覆材料与铁酸盐形成类球核结构，并将材料表面进行修饰，得到铁酸盐为主的高活性缓释型铁酸盐复合材料。应用在废水高级氧化处理方面，由于缓释材料表面官能团和铁酸盐协同作用的存在，因此材料能够在较长的时间段和较宽的温度段表现出非常优异的催化性能。该材料具有稳定好，制备成本低，适合于大规模的生产。适合于大规模的生产。

【技术实现步骤摘要】
一种缓释型铁酸盐复合材料的制备方法及其应用


[0001]本专利技术涉及环境材料的
，具体涉及到一种缓释型铁酸盐复合材料的制备方法及其在废水处理方面的应用。

技术介绍

[0002]随着工业化的进程，人类面临的主要水污染问题是由于未经处理的工业污水排放造成的，为了控制污染物对人类健康以及水生生物的影响，可持续和低成本高收益的废水处理技术引起了广泛关注。这些污染物中酚类污染物毒性强，成分复杂，难处理，如果处理不好会对环境造成持久性伤害。含酚废水的处理工艺主要分为生物法，物理法和化学法，其中化学法因为其使用快捷且效果明显，而被广泛研究。化学法主要是通过加入可产生强氧化还原性基团的试剂，从而达到对苯酚的高效降解，例如高级氧化工艺（AOP）如臭氧法、光催化法，类芬顿法等被越来越多的用到降解顽固有机污染物的应用中。
[0003]高铁酸盐是一种环境友好型多功能水处理药剂，由于高价的铁离子溶于溶液中，经过价态变化过程，与废水中氢离子和氢氧根离子相互作用，产生羟基自由基和氢氧化铁絮凝作用，去除水中酚类污染物。但是，高铁酸盐的强氧化性使其在水中快速分解反应，导致瞬时效果过快，无法具有可持续性修复废水，需要大量消耗原料，提高其在废水治理中的成本问题。公告号为201310364211.9的专利技术专利曾公开了一种缓释型高铁酸钾水处理剂的制备方法，通过将硅藻土引入到高铁酸钾的体系中，形成负载型材料，实现高铁酸钾在水处理过程中缓慢释放，降低高铁酸钾的无效分解，提高其利用有效性。同时，公告号为202210441456.6的专利技术专利曾公开了一种高级氧化催化剂及制备方法和应用，利用过渡金属元素形成催化剂，在双氧水的辅助作用下，完成对含酚废水中的难降解酚类物质或分解的中间体在双氧水及所述高级氧化催化剂的催化作用下分解成更小分子和二氧化碳，COD得到进一步降低。因此，如何同时提升催化材料的缓释效果和高级氧化的作用能力，需要开发出一种低成本又解决环境问题的缓释型铁酸盐复合材料始终是一个重点问题。

技术实现思路

[0004]针对上述材料中存在的性能提升问题，考虑通过金属盐和有机酸修饰对缓释型铁酸盐复合材料的性能进行提升，并且目前市场上没有表面改性的缓释型铁酸盐复合材料的制备和应用，本专利技术目的在于提供一种缓释型铁酸盐复合材料的制备方法。
[0005]本专利技术的再一目的在于：提供一种上述方法制备得到的缓释型铁酸盐复合材料的应用。
[0006]本专利技术目的通过以下方案实现：一种缓释型铁酸盐复合材料的制备方法，包括以下步骤：a、包覆铁酸盐材料的合成：取一定量的包覆材料，通过设定温度进行油浴加热溶解，根据包覆材料的质量成比例的加入铁酸盐，利用搅拌和超声的方法使得材料分散均匀，将材料冷却并放入设定温度的冰箱中冷藏30小时，用去离子水在抽滤装置上润洗得到的材
料，放入设定温度的真空烘箱中干燥24小时，通过研磨过筛得到粉末状样品。
[0007]b、缓释型铁酸盐复合材料的制备：称取步骤a得到的粉末状样品，将其按照一定质量比例分散至铁盐（0.1 mol/l）和有机酸（0.05 mol/l）的混合溶液中，经过一定时间的超声后，抽滤得到滤饼在50℃温度下烘干48小时，待样品干燥结束后，通过研磨过筛得到缓释型铁酸盐复合材料。
[0008]步骤a所述的一定量的包覆材料包含以下任意一种：环糊精、淀粉、滴蜡、切片石蜡等；步骤a所述一定量的包覆材料中一定量范围是指20
‑
100克之间；步骤a所述的设定温度的油浴中设定温度范围是指60
‑
90℃之间；步骤a所述加入铁酸盐的铁盐包括以下任意一种：高铁酸钾、高铁酸钠、氯化亚铁等；步骤a所述包覆材料的质量成比例的加入铁酸盐是指质量比在1:1~11:1之间；步骤a所述的冰箱中设定温度范围是指0~5
o
C之间；步骤a所述的真空烘箱设定温度范围是指40~75
o
C之间；步骤b所述的一定质量比例是指粉末样品、铁盐和有机酸在1:1:1~1:4:2范围之间；步骤b所述的铁盐包括以下任意一种：氯化铁、硝酸铁、硫酸铁、碳酸铁等；步骤b所述的有机酸包括以下任意一种：甲酸、乙酸、柠檬酸等；步骤b所述的一定时间超声中一定时间范围指30~120分钟之间。
[0009]本专利技术提供一种所述方法制备得到的缓释型铁酸盐复合材料在苯酚废水处理方面的应用。
[0010]为了进一步测试缓释型铁酸盐复合材料对废水的处理能力，利用苯酚模拟含酚类废水，调配废水的初试COD为250mg/l，废水pH调节至中性，分别各取1g实施例1~3中缓释型铁酸盐复合材料，在双氧水单一氧化剂作用下，进行高级氧化反应，实施例1复合材料达到69.5%的COD去除率，实施例2和实施例3中制备的复合材料分别达到66.5%和61.5%的COD去除率。
[0011]本专利技术具有以下有益效果：本专利技术的目的是制备出高稳定性铁酸盐包覆型催化剂,增大铁酸盐活性成分与包覆材料表面的作用力、调控活性组分释放速率是制备稳定型复合催化剂的关键技术。通过对材料表面进行官能团修饰，通过调控官能团的种类及静电作用力以增强材料表面羟基等活性基团与活性成分中金属离子的键合能力，从而提高活性成分的化学作用力。另一方面，可通过酸或碱刻蚀包覆材料，调控材料表面缺陷位的种类及数量，使其易与表面官能团稳定键合，从而获得高稳定性复合催化剂来实现了高资源化利用。
具体实施方式
[0012]本实施例在以本专利技术技术方案为前提下进行实施，给出了详细的实施方式和具体的操作过程，但本专利技术的保护范围不限于下述的实施例。
[0013]实施例1：一种缓释型铁酸盐复合材料，根据铁酸盐在高级氧化过程释放效率过高这一特
点，通过化学方法降低铁酸盐在水中的释放速率，利用包覆材料与铁酸盐形成类球核结构，并将材料表面进行修饰，得到铁酸盐为主的高活性缓释型铁酸盐复合材料，按如下步骤制备：a、包覆铁酸盐材料的合成：取40克的包覆材料，60℃油浴加热溶解，按质量比例2:1加入高铁酸钾，利用搅拌和超声的方法使得材料分散均匀，将材料冷却并放入设定0℃的冰箱中冷藏30小时，用去离子水在抽滤装置上润洗得到的材料，放入50℃的真空烘箱中干燥真空干燥24小时，通过研磨过筛得到包覆铁酸盐材料粉末状样品；b、缓释型铁酸盐复合材料的制备：称取步骤a得到的粉末状样品，将其按照质量比例1:1:1分散至硝酸铁（0.1 mol/l）和甲酸（0.05 mol/l）的混合溶液中，经过30分钟的超声分散后，抽滤得到滤饼在50℃温度下烘干48小时，待样品干燥结束后，通过研磨过筛得到缓释型铁酸盐复合材料。
[0014]用于废水处理的效果为：含酚类废水，调配废水的初试COD为250mg/l，废水pH调节至中性，取1g本实施例制备的缓释型铁酸盐复合材料，在双氧水单一氧化剂作用下，进行高级氧化反应，达到69.5%的COD去除率。
[0015]实施例2：一种缓释型铁酸盐复合材料，与实施例1步骤近似，按如下步骤制备：a、包覆铁酸盐材料的合成：取80克的包覆材料，通过80℃油浴加本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种缓释型铁酸盐复合材料的制备方法，其特征在于，通过化学方法降低铁酸盐在水中的释放速率，利用包覆材料与铁酸盐形成类球核结构，并将材料表面进行修饰，得到铁酸盐为主的高活性缓释型铁酸盐复合材料，包括步骤如下：a、包覆铁酸盐材料的合成：取20
‑
100克的包覆材料，60
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90℃进行油浴加热溶解，根据包覆材料的质量比例在1:1~11:1加入铁酸盐，所述的包覆材料：环糊精、淀粉、滴蜡、切片石蜡任意一种；步骤a所述包覆材料的质量成比例的加入铁酸盐是指质量比；利用搅拌和超声的方法使得材料分散均匀，将材料冷却并放入0~5℃之间的冰箱中冷藏30小时，用去离子水在抽滤装置上润洗得到的材料，真空干燥24小时，通过研磨过筛得到包覆铁酸盐材料粉末状样品；b、缓释型铁酸盐复合材料的制备：称取步骤a得到的粉末状样品，将其分散至铁盐（0.1 mol/l）和有机酸（0.05 mol/l）的混合溶液中，指粉末样品、铁盐和有机酸在1:1:1~1:4:2，经过超声分散后，抽滤得到滤饼在50℃温度下烘干48小时，待样品干燥结束后，通过研磨过筛得到缓释型铁酸盐复合材料。2.根据权利要求1所述的一种缓释型铁酸盐复合材料的制备方法；，其特征在于，步骤a中，所述的真空烘箱设定温度范围是指40~75℃之间。3.根据权利要求1所述的一种缓释型铁酸盐复合材料的制备方法，其特征在于，步骤a所述加入铁酸盐的铁盐包括以下任意一种：高铁酸钾、高铁酸钠、氯化亚铁。4.根据权利要求1所述的一种缓释型铁酸盐复合材料的制备方法，其特征在于，步骤b中，所述的铁盐包括以下任意一种：氯化铁、硝酸铁、硫酸铁、碳酸铁。5.根据权利要求1所述的一种缓释型铁酸盐复合材料的制备方法，其特征在于，步骤b中，所述的有机酸包括以下任意一种：甲酸、乙酸、柠檬酸。6.根据权利要求1所述的一种缓释型铁酸盐复合材料的制备方法，其特征在于，步骤b，所述超声分散30~120分钟。7.根据权利要求1至6任一项所述的一种缓释型铁酸盐复合材料的制备方法，其特征在于，按如下步骤制备：a、包覆铁酸盐材料的合成：取40克的包覆材料，60℃油浴加热溶解，按质量比例2:1加入高铁酸钾，利用搅拌和超声的方法使得材料分散均匀，将材料冷却并放入设定0℃的冰...

【专利技术属性】
技术研发人员：崔大祥，侯昊，王敬锋，童琴，王琦，
申请(专利权)人：上海纳米技术及应用国家工程研究中心有限公司，
类型：发明
国别省市：