一种水溶性热固性酚醛树脂的连续生产装置与方法制造方法及图纸

本发明专利技术涉及一种水溶性热固性酚醛树脂的连续生产装置和方法，其将酚、甲醛水溶液、催化剂、废水按照酚：甲醛水溶液（37%）：催化剂：废水的质量比为1：1.1~3.5：0.5~11：0~1的比例经计量泵连续输送至反应管道中反应，保持反应温度40

【技术实现步骤摘要】
一种水溶性热固性酚醛树脂的连续生产装置与方法


[0001]本专利技术属于酚醛树脂合成
，具体涉及一种水溶性热固性酚醛树脂的连续生产装置与方法。

技术介绍

[0002]热固性酚醛树脂具有很强的浸润能力，成型性能好，体积密度大，气孔率低。酚醛树脂制品优点主要是尺寸稳定、耐热、阻燃，电绝缘性能好，耐酸性强，它主要应用于运输业、建筑业、军事业、采矿业等多种行业，广泛用于耐火材料、保温材料、磨具磨料等领域。
[0003]目前，酚醛树脂多采用间歇法生产，即苯酚、催化剂、甲醛一次投料或滴加加料方式，反应经升温、恒温、降温，反应周期较长。专利CN 112321780A提到了一种连续化生产酚醛树脂的方法，但该方法仍需多级控温，外加热源较为麻烦，难以实现。

技术实现思路

[0004]本专利技术旨在克服上述现有技术中的不足，解决长期以来酚醛树脂生产周期长的技术难题，提供一种具有良好水溶性热固性酚醛树脂的连续生产装置与方法，其采用蒸汽伴热管线热源连续化生产合成酚醛树脂，适宜规模化生产。
[0005]为实现上述目的，本专利技术采用如下技术方案：一种水溶性热固性酚醛树脂的连续生产装置，其包括酚罐、甲醛罐、废水罐、催化剂罐、反应管道和成品接收罐；所述酚罐通过酚管道、甲醛罐通过甲醛管道、废水罐通过废水管道、催化剂罐通过催化剂管道与反应管道相连通；所述酚管道、甲醛管道和反应管道外均设置有若干蒸汽伴热管线，所述蒸汽伴热管线外包覆保温层；所述反应管道与成品接收罐相连通。
[0006]具体的，酚管道、甲醛管道、废水管道和催化剂管道上均设置有阀门和计量泵，用以控制各原料的流量。
[0007]本专利技术提供了一种利用上述装置连续生产水溶性热固性酚醛树脂的方法，其分别将酚、甲醛水溶液、催化剂、废水装入酚罐、甲醛罐、催化剂罐、废水罐，然后打开阀门，将酚、甲醛水溶液、催化剂、废水按照酚：甲醛水溶液：催化剂：废水的质量比为1：1.1 ~ 3.5：0.03~ 0.11：0~1的比例经计量泵连续输送至反应管道中反应，保持反应温度40
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80℃，反应时间2
‑
6h，即得到固含量为30~ 60%的水溶性热固性酚醛树脂。
[0008]上述的方法中，具体的，所述酚为苯酚、甲酚、二甲酚、间苯二酚中的一种或两种以上。
[0009]上述的方法中，具体的，所述甲醛水溶液为质量浓度18
‑
50%的液体甲醛水溶液。
[0010]上述的方法中，具体的，所述催化剂为氢氧化钠水溶液、氢氧化钾水溶液、碳酸钠水溶液、碳酸钾水溶液、氢氧化钡水溶液、三乙胺、二甲基乙醇胺、三乙醇胺、三异丙醇胺中的一种或两种以上。当催化剂为碱液或盐液时，优选质量浓度在30
‑
40%。
[0011]上述的方法中，进一步的，所述废水为生产热塑性酚醛树脂或热固性酚醛树脂产
生的废水，其中，游离酚浓度为0
‑
600mg/L，游离醛浓度为0
‑
100mg/L。
[0012]进一步的，用作热源的蒸汽伴热管线温度为40
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60℃；反应管道长度为50
‑
500米，反应管道直径为2
‑
10cm。
[0013]一般来讲，苯酚在低温下容易凝固， 甲醛在温度过低时会产生沉淀，因此在生产过程中需要保持酚、甲醛温度不低于40℃，故而在酚管道、甲醛管道外额外加设了蒸汽伴热管线。本专利技术连续生产装置与方法的核心和创新点在于：使用车间酚管道、甲醛管道的蒸汽伴热管线的热量，在反应管道中反应，根据蒸汽伴热管线的温度，调整原料的流速，反应完成后进入成品接收罐。
[0014]与现有技术相比，本专利技术具有如下特点和有益效果：1）本专利技术采用连续化生产，生产工艺简单，减少了人工投料、人工控制，生产效率显著提高。
[0015]2）本专利技术加入废水，采用废水中的酚和醛为反应原料，减少了公司处理废水成本，变废为宝，符合绿色工厂的理念。
[0016]3）本专利技术热源为苯酚伴热管道热源，与苯酚管道共用，反应放热可为苯酚、甲醛伴热提供热源，减少蒸汽使用的同时减少了能源浪费。
附图说明
[0017]图1为本专利技术水溶性热固性酚醛树脂的连续生产装置的结构示意图；图2为本专利技术连续生产装置中蒸汽伴热管线与保温层的参考布置示意图。
具体实施方式
[0018]以下结合实施例对本专利技术的技术方案作进一步地详细介绍，但本专利技术的保护范围并不局限于此。
[0019]下述实施例中，所用原料均为可以直接购买到的普通市售产品或按照本领域常规方法制备获得。
[0020]如图1和2所示，本专利技术提供了一种水溶性热固性酚醛树脂的连续生产装置，其包括酚罐、甲醛罐、废水罐、催化剂罐、反应管道和成品接收罐；所述酚罐通过酚管道、甲醛罐通过甲醛管道、废水罐通过废水管道、催化剂罐通过催化剂管道与反应管道相连通；所述酚管道、甲醛管道和反应管道外均设置有若干蒸汽伴热管线，所述蒸汽伴热管线外包覆保温棉层；所述反应管道与成品接收罐相连通。酚管道、甲醛管道、废水管道和催化剂管道上均设置有阀门和计量泵，用以控制各原料的流量。所有的蒸汽伴热管线上均设有疏水阀、蒸汽凝结水阀门，减少能耗， 防止气锤现象，及时排出冷凝水。
[0021]实施例1：本专利技术提供了一种利用上述装置连续生产水溶性热固性酚醛树脂的方法，其分别将苯酚、甲醛水溶液（37.2%）、催化剂32%氢氧化钠水溶液装入酚罐、甲醛罐、催化剂罐，然后打开阀门，将苯酚、催化剂、甲醛水溶液（37%）按照苯酚：32%氢氧化钠水溶液：甲醛水溶液（37.2%）为1：0.05：2.7的质量比输送，经计量泵连续输送至反应管道中反应，总输送量为78.5kg/h，反应管道总长160米，反应管道直径5cm，酚管道、甲醛管道上的蒸汽伴热管线温度为60℃，反应管道温度为65℃，反应时间4h，即得到固含量为30~ 60%的水溶性热固性酚
醛树脂。
[0022]反应结束后，抽样检测酚醛树脂。检测结果为：固含量55%；水溶性：15倍水溶；游离酚含量为1.2%。
[0023]实施例2：本实施例配比更改为：苯酚：三乙胺：甲醛水溶液（37.2%）分别以1：0.1：2.7质量比输送，总输送量为78.5kg/h。其他条件参照实施例1。
[0024]反应结束后，抽样检测酚醛树脂，检测结果为：固含量55%；水溶性：30倍水溶；游离酚含量为1.16%。
[0025]实施例:3：本实施例配比更改为：苯酚：氢氧化钾水溶液（40%）：甲醛水溶液（37.2%）：废水分别以1：0.05：2.8：0.8质量比输送，其中，废水中游离酚为200mg/L，未检测到游离醛，总输送量为78.5kg/h。其他条件参照实施例1。
[0026]反应结束后，抽样检测酚醛树脂，检测结果为：固含量42%；水溶性：11倍水溶；游离酚含量为2%。
[0027]实施例4：本实施例配比更改为：苯酚：32%氢氧化钠水溶液：二甲基乙醇胺：甲醛本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种水溶性热固性酚醛树脂的连续生产装置，其特征在于，包括酚罐、甲醛罐、废水罐、催化剂罐、反应管道和成品接收罐；所述酚罐通过酚管道、甲醛罐通过甲醛管道、废水罐通过废水管道、催化剂罐通过催化剂管道与反应管道相连通；所述酚管道、甲醛管道和反应管道外均设置有若干蒸汽伴热管线，所述蒸汽伴热管线外包覆保温层；所述反应管道与成品接收罐相连通。2.如权利要求1所述水溶性热固性酚醛树脂的连续生产装置，其特征在于，酚管道、甲醛管道、废水管道和催化剂管道上均设置有阀门和计量泵。3.一种利用权利要求1至2任一所述装置连续生产水溶性热固性酚醛树脂的方法，其特征在于，分别将酚、甲醛水溶液、催化剂、废水装入酚罐、甲醛罐、催化剂罐、废水罐，然后打开阀门，将酚、甲醛水溶液、催化剂、废水按照酚：甲醛：催化剂：废水的质量比为1：1.1 ~ 3.5：0.03~ 0.11：0~1的比例经计量泵连续输送至反应管道中反应，保持反应温度40
‑
80℃，反应时间2
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6h，即得到固含量为30~ 60%的水溶性热固性酚醛树脂。4.如权利要求3所述连续生产水溶性热固性酚醛树脂的方法...

【专利技术属性】
技术研发人员：王凯，李玉辉，张可阳，原发鑫，吴玉宝，焦念忠，
申请(专利权)人：濮阳市恩赢高分子材料有限公司，
类型：发明
国别省市：