一种粉末挤出3D打印成型反应烧结碳化硅陶瓷的制备方法技术

本发明专利技术涉及一种粉末挤出3D打印成型反应烧结碳化硅陶瓷的制备方法。所述制备方法包括以下步骤：将碳化硅粉体、炭黑组成的无机粉体，以及表面活性剂进行混合，得到改性粉末；将改性粉末与有机粘结剂混炼均匀，破碎造粒，得到碳化硅混合料；所述碳化硅粉体的质量占无机粉体质量的50

【技术实现步骤摘要】
一种粉末挤出3D打印成型反应烧结碳化硅陶瓷的制备方法


[0001]本专利技术属于复杂结构碳化硅陶瓷制备
，具体涉及一种粉末挤出3D打印成型反应烧结碳化硅陶瓷的制备方法。

技术介绍

[0002]碳化硅(SiC)陶瓷材料具有独特的性能，例如高硬度(超过24GPa)、低密度(3.215g/cm
‑3)、高导热系数(超过100W/(m
·
K))、低热膨胀系数、耐磨、耐腐蚀等，广泛应用于化工、机械、电子、航空航天、生物医学工程等领域，是应用最为广泛的非氧化物陶瓷之一。通常，国防与工业应用场合要求使用复杂形状的SiC陶瓷材料制品，这给陶瓷制造带来了极大难题与挑战。传统的成型方法，包括注射成型、模压、流延成型、凝胶浇铸等，难以做到具有高度复杂的几何形状以及相互连接的孔结构。同时，模具的设计和制造也会带来加工时间和成本的上升。
[0003]增材制造技术(Additive Manufacturing)以计算机模型为基础，将材料逐点、逐线或逐面进行堆积成一定形状的零件和构件，不受模具制作或加工工艺的限制，同时也避免了减材制造过程中给陶瓷材料带来的缺陷。碳化硅陶瓷增材制造技术，在陶瓷复杂形状成型方面，具有独特的优势。
[0004]粉末挤出打印(Power Extrusion Printing)技术，继承了传统的熔融沉积成型(Fused Deposition Modeling)逐线打印的特点。不同的是，粉末挤出打印技术采用无机粉体与有机粘结剂的混合颗粒代替了传统的塑料线材。大多数添加粘结剂或有机单体的3D打印工艺都很难绕过脱脂这一步骤，这往往会降低陶瓷坯体的密度，因为大部分粘结剂或有机单体都会被排出，只留下疏松的陶瓷粉末。所以，密度不足也是3D打印陶瓷存在的主要问题之一，打印后陶瓷的密度除了影响陶瓷的力学性能以外，还对陶瓷的性能有着决定性的影响。

技术实现思路

[0005]针对上述问题，本专利技术旨在提供一种粉末挤出3D打印成型反应烧结碳化硅陶瓷的制备方法。本方法成型坯体密度大，解决了目前碳化硅陶瓷3D打印由于坯体密度不足存在脱脂或者烧结后出现的开裂问题，改善了3D打印陶瓷材料的力学性能，同时结合反应烧结，可以实现陶瓷材料复杂形状的近净成型。
[0006]第一方面，本专利技术提供了一种粉末挤出3D打印成型反应烧结碳化硅陶瓷的制备方法，包括以下步骤：将碳化硅粉体、炭黑组成的无机粉体，以及表面活性剂进行混合，得到改性粉末；将改性粉末与有机粘结剂混炼均匀，破碎造粒，得到碳化硅混合料；所述碳化硅粉体的质量占无机粉体质量的50
‑
90wt％，炭黑的质量占无机粉体质量的10
‑
50wt％；将碳化硅混合料粉末挤出3D打印成型为碳化硅陶瓷生坯；热脱脂，得到碳化硅陶瓷脱脂坯；
将碳化硅陶瓷脱脂坯与Si粒按照1：1
‑
2的质量比混合，进行反应烧结，得到所述粉末挤出3D打印成型反应烧结碳化硅陶瓷。
[0007]较佳地，所述碳化硅粉体为D50＝1
‑
5μm和D50＝20
‑
60μm两种粒度分布的碳化硅颗粒的混合物，并控制D50＝1
‑
5μm和D50＝20
‑
60μm两种粒度分布的碳化硅颗粒的质量比例为1：1
‑
3。
[0008]较佳地，所述表面活性剂选自聚乙烯吡咯烷酮、硅烷偶联剂、四甲基氢氧化铵、硬脂酸或者聚乙烯亚胺中的一种；表面活性剂的添加量为无机粉体质量的0.5
‑
3％。
[0009]较佳地，所述粘结剂的质量分数可以控制为改性粉末与粘接剂总质量的10
‑
25wt％；所述粘结剂为高密度聚乙烯HDPE、乙烯
‑
醋酸乙烯共聚物EVA、固体石蜡PW按照1：1：1
‑
7的质量比形成的混合物。
[0010]较佳地，所述混炼的温度为140
‑
170℃，混炼转速为10
‑
40rpm，混炼时间为0.5
‑
2h。
[0011]较佳地，粉末挤出3D打印喷嘴的温度为140
‑
180℃，打印平台温度为100
‑
120℃，喷嘴孔径为0.4mm
‑
1mm。
[0012]较佳地，热脱脂的条件为：在氩气或真空气氛下，按照0.2
‑
2℃/min的升温速率将碳化硅陶瓷生坯升温至400
‑
600℃，保温0.5
‑
4h。
[0013]较佳地，控制所述碳化硅陶瓷脱脂坯的碳密度为0.55
‑
0.90。
[0014]较佳地，反应烧结的气氛为真空，烧结温度为1500
‑
1800℃，烧结时间为0.5
‑
2h。
[0015]第二方面，本专利技术提供了一种根据上述制备方法得到的粉末挤出3D打印成型反应烧结碳化硅陶瓷。
[0016]有益效果本专利技术提供的粉末挤出3D打印成型反应烧结碳化硅的制备方法，成型后的坯体密度大，烧结后的碳化硅陶瓷材料尺寸几乎无收缩，能维持复杂形状，强度高、结构均匀致密。
附图说明
[0017]图1为本专利技术实施例1步骤(2)中制备得到的粉末挤出3D打印齿轮碳化硅陶瓷生坯实物图；图2为本专利技术实施例1制备得到的粉末挤出3D打印成型反应烧结齿轮碳化硅陶瓷实物图；图3为本专利技术实施例1制备得到的粉末挤出3D打印成型反应烧结碳化硅陶瓷的微观形貌图；图4为本专利技术实施例1制备得到的粉末挤出3D打印成型反应烧结碳化硅陶瓷的XRD物相分析图。
具体实施方式
[0018]以下通过实施方式进一步说明本专利技术，应理解，下述实施方式仅用于说明本专利技术，而非限制本专利技术。
[0019]本专利技术提供了一种粉末挤出3D打印成型反应烧结碳化硅陶瓷的制备方法，所述制备方法主要包括以下步骤。
[0020](1)粉末挤出3D打印碳化硅混合料制备。将碳化硅粉体、炭黑组成的无机粉体，以
及表面活性剂在无水乙醇中以碳化硅球为介质进行球磨混合，球磨后的浆料在60℃烘箱中干燥12h，过100目筛，得到改性粉末；将所述改性粉末与有机粘结剂在双辊混炼机上进行混炼直至均匀，并在鄂式破碎机中进行破碎至粒径为2
‑
5mm，得到所述粉末挤出3D打印碳化硅混合料。
[0021]在一些实施方式中，所述碳化硅粉体可以为D50＝1
‑
5μm和D50＝20
‑
60μm两种粒度分布的碳化硅颗粒的混合物，并控制D50＝1
‑
5μm和D50＝20
‑
60μm两种粒度分布的碳化硅颗粒的质量比例为1：1
‑
3。通过采用双峰分布的碳化硅颗粒，能够提高粉末的堆积密度，从而在成型后获得高固含量的碳化硅陶瓷素坯。所述炭黑粉体的粒径为D50＝0.2
‑
2μm。所述表面活性剂可以本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种粉末挤出3D打印成型反应烧结碳化硅陶瓷的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：将碳化硅粉体、炭黑组成的无机粉体，以及表面活性剂进行混合，得到改性粉末；将改性粉末与有机粘结剂混炼均匀，破碎造粒，得到碳化硅混合料；所述碳化硅粉体的质量占无机粉体质量的50
‑
90wt％，炭黑的质量占无机粉体质量的10
‑
50wt％；将碳化硅混合料粉末挤出3D打印成型为碳化硅陶瓷生坯；热脱脂，得到碳化硅陶瓷脱脂坯；将碳化硅陶瓷脱脂坯与Si粒按照1：1
‑
2的质量比混合，进行反应烧结，得到所述粉末挤出3D打印成型反应烧结碳化硅陶瓷。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述碳化硅粉体为D50＝1
‑
5μm和D50＝20
‑
60μm两种粒度分布的碳化硅颗粒的混合物，并控制D50＝1
‑
5μm和D50＝20
‑
60μm两种粒度分布的碳化硅颗粒的质量比例为1：1
‑
3。3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述表面活性剂选自聚乙烯吡咯烷酮、硅烷偶联剂、四甲基氢氧化铵、硬脂酸或者聚乙烯亚胺中的一种；表面活性剂的添加量为无机粉体质量的0.5
‑
3％。4.根据权利要求1
‑
3中任一项所述的制备方法，其特征在于，所述粘结剂的质量分数可以控制为改性粉末与粘接剂总质量的10
‑
25wt％；所述粘结剂为高密度聚乙烯HDPE、乙烯
‑
醋酸乙烯...

【专利技术属性】
技术研发人员：陈健，李凡凡，黄政仁，黄常聪，祝明，
申请(专利权)人：中国科学院上海硅酸盐研究所，
类型：发明
国别省市：